一种变速器沉积物成分检测方法技术

本发明专利技术公开了一种变速器沉积物成分检测方法，属于变速器清洁度评价检测技术领域，该方法通过将变速器沉积物收集，去除沉积物中有机物，利用热重分析获取沉积物中无机物得质量，利用差减法准确获取有机物的质量；通过金属沉积物的定量分析，准确获取合金元素含量，为材料牌号的追溯提供可靠地依据；最后，通过微波消解加定量分析，获得沉积物中Fe的质量、Cu的质量和Al的质量；并根据沉积物中Fe的质量、Cu的质量和Al的质量，准确获得非金属类无机物的质量，为变速器质量和齿轮油性能改进提供有效依据。解决现有技术中检测结果准确度低、无法准确测定沉积物中金属颗粒元素含量和无法对沉积物中铜、铝进行定量分析的问题。铝进行定量分析的问题。铝进行定量分析的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种变速器沉积物成分检测方法


[0001]本专利技术属于变速器清洁度评价检测
，涉及一种变速器沉积物成分检测方法。

技术介绍

[0002]变速器在使用过程中，由于机械磨损以及润滑油氧化变质，产生各种粒径不同的杂质，该杂质一部分分散在润滑油中，另一部分沉积于变速箱壳体和零件上，按大类分为无机物和有机物，通过对沉积无机物中金属元素含量进行分析，可判断变速器中零件的磨损程度，其中铁元素含量反应整个变速箱中钢铁类零件如：齿轮、轴承、拨叉等的磨损程度；铜含量主要反映轴承保持架、拨叉块等零件磨损；铝元素主要反映变速器壳体磨损程度；对其中大颗粒磨削金属进行元素分析，可逆向推测其金属牌号，从而追溯发生磨损的零件；通过沉积有机物定量分析，可反映润滑油的抗氧化能力和清洁分散性，因此对变速器质量和齿轮油性能改进具有重要意义。
[0003]目前业内对变速器中沉积物分析归于清洁度检测
，一般选用QC/T572《汽车清洁度工作导则测定方法》、QC/T575《汽车清洁度工作导则杂质的分析方法》或QC/T983《汽车机械式变速器总成清洁度检测方法》进行分析检测。但是上述方法中均采用滤膜过滤的方法，不管选用何种孔径滤膜，均无法将所有沉积物全部收集，导致分析数据不准确；其次，上述方法中未提及杂质成分的准确定量检测，仅在QC/T575中将其分为含铁物、无机物、有机物，含铁物检测方法为采用磁铁吸附+天平称重的方式，但由于在变速器沉积物中，含铁物和有机物呈包裹状态，因此磁铁吸附含铁物的同时，会大量吸附有机物，从而导致分析结果出现严重偏差；同时此方法无法准确测定沉积物中金属颗粒元素含量，从而无法确定金属杂质材料牌号。上述方法只能粗略分析含铁物，无法对沉积物中铜、铝进行定量分析。
[0004]因此，急需一种能够准确测量金属颗粒元素含量，且能够对沉积物中的铜、铝进行定量分析的测量方法，以满足当前变速器清洁度评价检测
的需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中检测结果准确度低、无法准确测定沉积物中金属颗粒元素含量和无法对沉积物中铜、铝进行定量分析的问题，提供一种变速器沉积物成分检测方法，该方法可有效收集沉积物，实现对沉积物中金属颗粒元素含量进行准确测定，实现对材料牌号的追溯，并对沉积物中的铜、铝等进行定量分析，为变速器质量和齿轮油性能改进提供有效依据。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]本专利技术提供一种变速器沉积物成分检测方法，包括以下步骤：
[0008]S1：获取沉积物的总质量，并将沉积物溶解于有机溶剂中，去除部分有机物；
[0009]S2：对溶解后的沉积物，进行洗涤，烘干，并进行热重分析，获得沉积物中无机物的无机物质量；
[0010]S3：根据总质量和无机物质量，获得沉积物中有机物的有机物质量；
[0011]S4：挑选出热重分析后的沉积物中的金属颗粒沉积物，进行合金元素定量分析，获得合金元素含量；
[0012]S5：对热重分析后的沉积物，进行微波消解，并进行定量分析，分别获得沉积物中的Fe的质量、Cu的质量和Al的质量；
[0013]S6：根据S2中得到无机物质量和S5中得到的Fe的质量、Cu的质量和Al的质量，获得沉积物中非金属类无机物的非金属类无机物质量。
[0014]进一步地，S1中获取沉积物的总质量的具体操作为：
[0015]利用NY
‑
120溶剂汽油以大于150KPa压力对变速器的零件及变速器壳体内壁进行冲洗，收集冲洗液；
[0016]对收集的冲洗液进行蒸发浓缩；
[0017]将浓缩后的冲洗液，离心，烘干，称重，获得总沉积物的质量。
[0018]优选地，所述蒸发浓缩的条件为：水浴温度为85～95℃，真空度≤
‑
0.08MPa，转速90～110r/min。
[0019]优选地，所述有机溶剂为氯仿、丙酮和二甲基亚砜中的一种或多种。
[0020]优选地，S2中进行热重分析的条件为：氮气条件下，以10
‑
20℃/min的升温速率，升至800℃，保温3h，以50℃/min的速率降温至室温，并恒温40min。
[0021]进一步地，S3中获得有机物质量的方法为：
[0022]M6＝M
‑
M5ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0023]其中，M为总质量，M6为有机物质量，M5为无机物质量。
[0024]进一步地，S4中，获得合金元素含量的具体操作为：
[0025]热重分析结束后，从坩埚中挑选出粒径大于200μm的金属颗粒沉积物；
[0026]将挑选出的金属颗粒沉积物粘于导电胶带上，利用电子探针X射线显微分析仪进行合金元素定量分析，获得合金元素含量。
[0027]优选地，合金元素定量分析的分析条件为：加速电压15
±
5kV，电子束流100
±
10nA，束斑10～20μm。
[0028]进一步地，S5的具体操作为：
[0029]热重分析结束后，将热重分析坩埚中所有的沉积物转入微波消解罐中，加入硝酸和双氧水，进行微波消解；；
[0030]将微波消解后带有沉积物的消解液定容；
[0031]利用电感耦合等离子体发射光谱仪对定容后带有沉积物的消解液，进行定量分析，分别获得沉积物中的Fe的质量、Cu的质量和Al的质量；
[0032]其中，微波消解的条件为：升温爬坡时间20～30min，升温至190～210℃保持20min，消解功率1500～1700W；定量分析条件为：RF功率1100～1200W，雾化气流量0.60～0.80L/min，泵速50～80r/min。
[0033]进一步地，S6中，获得沉积物中非金属类无机物的质量的方法为：
[0034]M7＝M5‑
(M
Fe
+M
Cu
+M
Al
)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0035]其中，M7为非金属类无机物质量，M5为无机物质量，M
Fe
为Fe的质量，M
Cu
为Cu的质量，M
Al
为Al的质量。
[0036]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0037]本专利技术提供一种变速器沉积物成分检测方法，该方法通过对变速器中沉积物进行收集，获取总沉积物的质量；并对沉积物进行热重分析，获得沉积物中无机物的质量；根据总沉积物的质量和沉积物中无机物的质量，获得沉积物中有机物的质量；利用热重分析对沉积物中的金属颗粒沉积物进行合金元素定量分析，获得合金元素含量；对热重分析后的沉积物进行通过微波消解加定量分析的方式，实现对沉积物中Fe、Cu、Al等元素定量分析，分析范围增加；最后，根据沉积物中Fe的质量、Cu的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：获取沉积物的总质量，并将沉积物溶解于有机溶剂中，去除部分有机物；S2：对溶解后的沉积物，进行洗涤，烘干，并进行热重分析，获得沉积物中无机物的无机物质量；S3：根据总质量和无机物质量，获得沉积物中有机物的有机物质量；S4：挑选出热重分析后的沉积物中的金属颗粒沉积物，进行合金元素定量分析，获得合金元素含量；S5：对热重分析后的沉积物，进行微波消解，并进行定量分析，分别获得沉积物中的Fe的质量、Cu的质量和Al的质量；S6：根据S2中得到无机物质量和S5中得到的Fe的质量、Cu的质量和Al的质量，获得沉积物中非金属类无机物的非金属类无机物质量。2.根据权利要求1所述的变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，S1中获取沉积物的总质量的具体操作为：利用NY
‑
120溶剂汽油以大于150KPa压力对变速器的零件及变速器壳体内壁进行冲洗，收集冲洗液；对收集的冲洗液进行蒸发浓缩；将浓缩后的冲洗液，离心，烘干，称重，获得总沉积物的质量。3.根据权利要求2所述的变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的条件为：水浴温度为85～95℃，真空度≤
‑
0.08MPa，转速90～110r/min。4.根据权利要求1所述的变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为氯仿、丙酮和二甲基亚砜中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，S2中进行热重分析的条件为：氮气条件下，以10
‑
20℃/min的升温速率，升至800℃，保温3h，以50℃/min的速率降温至室温，并恒温40min。6.根据权利要求1所述的变速器沉积物成分检测方法，其特征在于，S3中获得有机物质量的方法为：M6＝M
‑
M5ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)其中，M为总质...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘守江，严鉴铂，寇植达，张晓菊，雷晓娟，
申请(专利权)人：陕西法士特齿轮有限责任公司，
类型：发明
国别省市：