本发明专利技术公开了废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，涉及磷酸铁领域，通过将废旧磷酸铁锂电池粉用硫酸溶液浸泡，并加入分散剂，得到酸解液和石墨渣，向酸解液中添加三聚氰胺，得到三聚氰胺磷酸盐和富含亚铁离子和锂离子的滤液，通过向三聚氰胺磷酸盐添加氨水得到磷酸铵盐和三聚氰胺，再将富含亚铁离子和锂离子的滤液净化除杂后加过氧化氢氧化，得到富含铁离子和锂离子的净化液；解决了现有制备磷酸铁的方法中产生大量生产废水，增加生产成本，对环境造成影响的问题；降低生产成本，得到高纯度磷酸铁，通过回收利用残次品磷酸铁，既实现了残次品的回收利用，同时制得的磷酸铁可用于制备高纯高磷酸铁锂正极材料。于制备高纯高磷酸铁锂正极材料。
【技术实现步骤摘要】
废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺
[0001]本专利技术涉及磷酸铁领域，具体涉及废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺。
技术介绍
[0002]随着全世界石油资源的不断减少和汽车尾气对环境污染的日益严重，混合电动车(HEV)和电动车(EV)已成为将来燃油驱动汽车的替代者而备受关注，而移动电源系统是作为电动汽车的关键部件之一，因此，高性能(即高比能量、长寿命、安全性)、低成本和环境友好的电池将成为移动电源产业发展的重点和热点，锂离子电池正是为适应这一需求而发展起来的新一代绿色高能充电电池，它具有电压高、体积小、质量轻、比能量高、无记忆效应、无污染、自放电小、寿命长等突出优点。
[0003]自1997年Padhi等人报道具有橄榄石结构的磷酸铁锂材料可以用作锂离子电池的正极材料，由于其价格便宜、环保无污染、不吸潮、热稳定性好等优点，成为目前最具潜力的正极材料之一，为广大科研机构和商业机构所关注，近年来，许多科研工作者对该材料做了大量的研究、开发和改进，目前该材料已经逐步走向商业化，并运用于高容量、高功率和长寿命型锂离子电池市场当中，磷酸铁锂代表着动力电池正极材料的未来发展方向。
[0004]目前，固相合成法是制备商业用磷酸铁锂的主要方法，但是由于二价铁源成本高、保存困难且合成的磷酸亚铁锂粒径大、均匀性差等缺陷难以满足动力型锂离子电池的需求，所以采用价廉且性能稳定的三价铁代替二价铁作铁源，合成磷酸铁为前驱期制备磷酸铁锂，但是现有制备磷酸铁的方法，在生成磷酸铁沉淀之后，需对产物进行抽滤水洗，将未沉淀出来的铁离子和磷酸根离子以及杂质去除，产生了大量的生产废水，增加了生产成本，同时也对环境造成影响，此外，现有市面上销售的磷酸铁颗粒较大、不均匀且结晶度差别很大。
技术实现思路
[0005]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供了废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺：
[0006](1)将废旧磷酸铁锂电池粉用硫酸溶液浸泡，并加入分散剂，得到酸解液和石墨渣，向酸解液中添加三聚氰胺，得到三聚氰胺磷酸盐和富含亚铁离子和锂离子的滤液，通过向三聚氰胺磷酸盐添加氨水得到磷酸铵盐和三聚氰胺，再将富含亚铁离子和锂离子的滤液净化除杂后加过氧化氢氧化，得到富含铁离子和锂离子的净化液，通过调节富含铁离子和锂离子的净化液和磷酸铵盐的pH，得到二水磷酸铁和锂液，二水磷酸铁通过高温脱水制备该磷酸铁，锂液通过添加碳酸钠，得到电池级碳酸锂，解决了废旧磷酸铁的废弃，对环境造成影响的问题；
[0007](2)将称量好的聚氧化丙烯二醇置于三口烧瓶中，加入萘二异氰酸酯并通入干燥氮气保护，得到中间体A，向中间体A中加入2，4
‑
二羟基
‑5‑
异丙基苯甲酸、己二醇，加入丙酮，得到中间体B，向中间体B中加入辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡，加入聚乙二醇反应，得
到中间体C，将中间体C置于乳化桶中，加入三乙胺中和，并加入去离子水，高速剪切乳化，得到该分散剂，解决了现有制备磷酸铁的方法中所制备的磷酸铁颗粒较大、不均匀的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，该磷酸铁由以下步骤制备得到：
[0010]S1：将废旧磷酸铁锂电池粉用1
‑
2mol/L的硫酸溶液浸泡，并加入分散剂，在浸出温度为75
‑
80℃的反应条件下反应2
‑
4h，反应结束后，固液分离，得到酸解液和石墨渣；
[0011]S2：向酸解液中添加三聚氰胺，在20
‑
30℃的条件下，搅拌20
‑
30min，得到三聚氰胺磷酸盐和富含亚铁离子和锂离子的滤液；
[0012]S3：通过向三聚氰胺磷酸盐添加氨水得到磷酸铵盐和三聚氰胺，反应20
‑
30min，再将富含亚铁离子和锂离子的滤液净化除杂后加过氧化氢氧化，反应2
‑
3h，得到富含铁离子和锂离子的净化液；
[0013]S4：通过调节富含铁离子和锂离子的净化液和磷酸铵盐的pH，得到二水磷酸铁和锂液，二水磷酸铁通过高温脱水制备该磷酸铁，锂液通过添加碳酸钠，得到电池级碳酸锂。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述废旧磷酸铁锂电池粉与硫酸溶液的固液比为1g：5mL，所述分散剂的用量为废旧磷酸铁锂电池粉质量的2％
‑
3％。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述三聚氰胺的质量为酸解液质量的20
‑
30％。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中所述三聚氰胺磷酸盐与氨水的摩尔比为3：1
‑
1.5，所述富含亚铁离子和锂离子的滤液与过氧化氢的用量比为5g：1
‑
2g。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述分散剂由以下步骤制备得到：
[0018]S51：将称量好的聚氧化丙烯二醇置于三口烧瓶中，并加装温度计、冷凝管、搅拌杆，然后在100
‑
120℃下真空脱水20
‑
30min，冷却至50
‑
65℃，加入萘二异氰酸酯并通入干燥氮气保护，升温至90
‑
100℃反应4
‑
5h，冷却至45
‑
55℃，得到中间体A；
[0019]S52：向中间体A中加入2，4
‑
二羟基
‑5‑
异丙基苯甲酸、己二醇，加入丙酮，升温至80
‑
90℃反应1
‑
2h，冷却至45
‑
50℃，得到中间体B；
[0020]S53：向中间体B中加入辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡，升温至70
‑
80℃反应4
‑
5h，冷却至40
‑
50℃，加入聚乙二醇反应3
‑
5h，冷却至30
‑
40℃，得到中间体C；
[0021]S54：将中间体C置于乳化桶中，在1000
‑
1500r/min的转速下，加入三乙胺中和，并加入去离子水，高速剪切乳化10
‑
20min，得到该分散剂。
[0022]作为本专利技术进一步的方案：步骤S51中所述聚氧化丙烯与萘二异氰酸酯的用量比为21.6g：32.34g。
[0023]作为本专利技术进一步的方案：步骤S52中所述中间体A、2，4
‑
二羟基
‑5‑
异丙基苯甲酸、己二醇与丙酮的用量比为32.5g：5.24g：3.63g：4g。
[0024]作为本专利技术进一步的方案：步骤S53中所述中间体B、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡与聚乙二醇的用量比为14.36g：2.4g：1.0g：3.44g。
[0025]作为本专利技术进一步的方案：步骤S54中所述中间体C、三乙胺与去离子水的用量比为25.6g：本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，其特征在于，该磷酸铁由以下步骤制备得到：S1：将废旧磷酸铁锂电池粉用硫酸溶液浸泡，并加入分散剂，得到酸解液和石墨渣；S2：向酸解液中添加三聚氰胺，得到三聚氰胺磷酸盐和富含亚铁离子和锂离子的滤液；S3：通过向三聚氰胺磷酸盐添加氨水得到磷酸铵盐和三聚氰胺，再将富含亚铁离子和锂离子的滤液净化除杂后加过氧化氢氧化，得到富含铁离子和锂离子的净化液；S4：通过调节富含铁离子和锂离子的净化液和磷酸铵盐的pH，得到二水磷酸铁和锂液，二水磷酸铁通过高温脱水制备该磷酸铁，锂液通过添加碳酸钠，得到电池级碳酸锂。2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，其特征在于，步骤S1中所述废旧磷酸铁锂电池粉与硫酸溶液的固液比为1g：5mL，所述分散剂的用量为废旧磷酸铁锂电池粉质量的2％
‑
3％。3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，其特征在于，步骤S2中所述三聚氰胺的质量为酸解液质量的20
‑
30％。4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，其特征在于，步骤S3中所述三聚氰胺磷酸盐与氨水的摩尔比为3：1
‑
1.5，所述富含亚铁离子和锂离子的滤液与过氧化氢的用量比为5g：1
‑
2g。5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池回收制备磷酸铁的工艺，其特征在于，步骤S...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐厚宝，吴国庆，姚送送，王浩，朱建楠，孙朝军，
申请(专利权)人：安徽南都华铂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。