乙酰磺胺酸钾组合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备方法，通过增加反萃工段，并控制连续反萃水量和温度，从而控制反萃水中乙酰磺胺酸H含量及有机相中SO

【技术实现步骤摘要】
乙酰磺胺酸钾组合物及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]乙酰磺胺酸钾，化学名为6
‑
甲基
‑
1,2,3
‑
噁噻嗪
‑
4(3)
‑
酮
‑
2,2
‑
二氧化钾，俗称安赛蜜，AK糖(Acesulfame
‑
K)。由于乙酰磺胺酸钾具有安全无毒、性质稳定、甜味爽口、没有不良后味、价格适宜等优点，是目前世界上稳定性最好的甜味剂之一，用于食品、医药等方面作甜味剂。
[0003]在常规乙酰磺胺酸钾生产方法中，使氨基磺酸与胺(例如，三乙胺)反应以形成铵系氨基磺酸盐。然后使铵系氨基磺酸盐与双乙烯酮反应以形成乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐。使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐环化、水解并且中和以形成乙酰磺胺酸钾。申请号为201380029410.2的专利具体公开了一种用于生产乙酰磺胺酸钾的方法。
[0004]通常，通过与三氧化硫在无机或有机溶剂中反应使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐中间环化以形成环状三氧化硫加合物，用于该反应的溶剂为有机溶剂。随后使通过该反应形成的加合物水解并且然后用氢氧化钾中和以形成乙酰磺胺酸钾。
[0005]传统的乙酰磺胺酸钾生产工艺中环合水解工段后先进行萃取，萃取后的有机相直接进行中和反应。但是由于萃取后的有机相中夹带少量硫酸，直接进行中和反应会导致以下问题：
①
增加KOH消耗量，提高处理成本；
②
少量H2SO4和KOH反应生成K2SO4，直接进入乙酰磺胺酸钾水溶液中，最终影响乙酰磺胺酸钾产品的品质。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种乙酰磺胺酸钾组合物及其制备方法，通过增加反萃工段，并控制连续反萃水量和温度，从而控制反萃水中乙酰磺胺酸H含量及有机相中SO
42
‑
含量，有效控制乙酰磺胺酸钾中SO
42
‑
含量，提高成品乙酰磺胺酸钾品质。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的一种技术方案是：
[0008]一种乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)形成环状三氧化硫加合物；
[0010](2)使环状三氧化硫加合物水解以形成乙酰磺胺酸H组合物，其包含乙酰磺胺酸H；
[0011](3)用水对乙酰磺胺酸H组合物进行反萃，乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为20
‑
100:1；
[0012](4)由经过反萃后的乙酰磺胺酸H组合物与碱中和以形成粗制的乙酰磺胺酸钾组合物，由粗制的乙酰磺胺酸钾组合物形成精制的乙酰磺胺酸钾组合物，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen，乙酰磺胺酸钾的含量大于99％，优选为99～99.5％。
[0013]优选地，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen，乙酰磺胺酸钾的含量为98～99％，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen，乙酰磺胺酸钾的含量为
99～99.5％。
[0014]进一步优选地，步骤(3)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，乙酰磺胺酸钾的含量为98.3～98.8％，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen，乙酰磺胺酸钾的含量为99～99.5％。
[0015]优选地，步骤(3)的反萃温度为20
‑
30℃，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen。
[0016]优选地，步骤(3)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，步骤(3)的反萃温度为20
‑
30℃，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，其乙酰磺胺酸钾的含量为98.3～98.8％，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen，其乙酰磺胺酸钾的含量为99～99.5％。
[0017]优选地，步骤(3)包括将乙酰磺胺酸H组合物通过泵从塔顶连续进入萃取塔，乙酰磺胺酸H组合物在塔内自上而下流动，从塔底排出；水从塔底通过泵连续进入萃取塔，水在塔内自下而上流动，从塔顶排出。
[0018]进一步优选地，稳定进料后，塔顶水的酸度<30％，乙酰磺胺酸H含量<15％，套用至水解工段；塔底有机相中SO
42
‑
含量<0.05％，进入中和工段。
[0019]优选地，稳定进料后，塔顶水的酸度为10
‑
20％，乙酰磺胺酸H含量为2
‑
5％，套用至水解工段；塔底有机相中SO
42
‑
含量<0.05％，进入中和工段。
[0020]优选地，乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，包括以下步骤：
[0021](1)使氨基磺酸与三乙胺反应以形成铵系氨基磺酸盐；
[0022](2)使铵系氨基磺酸盐与双乙烯酮反应以形成乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐；
[0023](3)使乙酰乙酰磺胺酸基三乙胺盐与环化剂反应以形成环状三氧化硫加合物；
[0024](4)使环状三氧化硫加合物水解以形成乙酰磺胺酸H组合物，其包含乙酰磺胺酸H；
[0025](5)用水对乙酰磺胺酸H组合物进行反萃，乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为20
‑
100:1；
[0026](6)中和乙酰磺胺酸H组合物中的乙酰磺胺酸H以形成粗制的乙酰磺胺酸钾组合物，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen；
[0027](7)由粗制的乙酰磺胺酸钾组合物形成精制的乙酰磺胺酸钾组合物，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen。
[0028]进一步优选地，步骤(5)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen。
[0029]优选地，步骤(5)的反萃温度为20
‑
30℃，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen。
[0030]优选地，步骤(5)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，步骤(5)的反萃温度为20
‑
30℃，粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen。
[0031]优选地，步骤(5)包括将乙酰磺胺酸H组合物通过泵从塔顶连续进入萃取塔，乙酰磺胺酸H组合物在塔内自上而下流动，从塔底排出；水从塔底本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)形成环状三氧化硫加合物；(2)使所述环状三氧化硫加合物水解以形成乙酰磺胺酸H组合物，其包含乙酰磺胺酸H；(3)用水对所述乙酰磺胺酸H组合物进行反萃，所述乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为20
‑
100:1；(4)由经过反萃后的所述乙酰磺胺酸H组合物与碱中和以形成粗制的乙酰磺胺酸钾组合物，由所述粗制的乙酰磺胺酸钾组合物形成精制的乙酰磺胺酸钾组合物，所述精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen。2.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：所述粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen。3.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，所述粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，所述精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen。4.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的反萃温度为20
‑
30℃，所述粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于10Hazen，所述精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.5Hazen。5.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中乙酰磺胺酸H组合物与水的质量比为30
‑
60:1，所述步骤(3)的反萃温度为20
‑
30℃，所述粗制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于5Hazen，所述精制的乙酰磺胺酸钾组合物的色度值小于0.3Hazen。6.根据权利要求2所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)包括将所述乙酰磺胺酸H组合物通过泵从塔顶连续进入萃取塔，所述乙酰磺胺酸H组合物在塔内自上而下流动，从塔底排出；所述水从塔底通过泵连续进入萃取塔，所述水在塔内自下而上流动，从塔顶排出。7.根据权利要求6所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：稳定进料后，所述塔顶水的酸度<30％，所述乙酰磺胺酸H含量<15％，套用至水解工段；所述塔底有机相中SO
42
‑
含量<0.05％，进入中和工段。8.根据权利要求7所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：稳定进料后，所述塔顶水的酸度为10
‑
20％，所述乙酰磺胺酸H含量为2
‑
5％，套用至水解工段；所述塔底有机相中SO
42
‑
含量<0.05％，进入中和工段。9.根据权利要求1所述的乙酰磺胺酸钾组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)使氨基磺酸与三乙胺反应以形成铵系氨基磺酸盐；(2)使所述铵系氨基磺酸盐与双乙烯酮反应以...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通宏信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：