一种生产高端精细化工品α-烷基酯的装置及方法制造方法及图纸

一种生产高端精细化工品α

【技术实现步骤摘要】
一种生产高端精细化工品
α
‑
烷基酯的装置及方法


[0001]本专利技术涉及高端精细化工品α
‑
烷基酯生产
，具体涉及一种生产高端精细化工品α
‑
烷基酯的装置及方法。

技术介绍

[0002]在高端精细化工品α
‑
烷基酯生产
，采用间歇操作的反应釜，以酯类和醛类为原料，微米级钯炭为催化剂，在反应温度65℃、反应压力2MPa、反应时间6
‑
8小时及临氢气氛下，反应生成高附加值的高端精细化工品α
‑
烷基酯，存在反应时间长、传质传热效率差、人工操作成本高、自动化程度低、难以实现连续化生产，不利于后规模化放大和工业化量产。

技术实现思路

[0003]为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产高端精细化工品α
‑
烷基酯的装置及方法，具有反应条件温和、工艺流程短、产品纯度高的特点。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置，包括酯原料罐1和醛原料罐2，所述酯原料罐1顶部设置变频搅拌器，底部与酯原料循环泵3相连，形成大量循环原料，醛原料罐2底部设置的变频搅拌器，酯原料进料泵4的入口连接酯原料循环泵3出口管线，所述酯原料进料泵4出口为酯原料进料流量计6，通过调节酯原料进料泵4的行程和变频调节酯的进料量，醛原料罐2出口连接醛原料进料泵5入口，醛原料进料泵5出口为醛原料进料流量计7，通过调节醛原料泵5的行程和变频来调节醛的进料量，预反应器8的入口端连接酯原料进料泵4与醛原料进料泵5出口管线，预反应器8出口与反应器9的入口端相连，气液冷却分离器10入口端与反应器9出口相连，气液分离器10顶部连接气体排放11，气液分离器10底部与液位控制阀12相连，液体通过液位控制阀12至精馏塔13，精馏塔13底部与催化剂分离14入口端相连，催化剂分离器14出口与精馏塔循环泵15的入口相连，精馏塔循环泵15出口与精馏塔加热釜连接形成循环。
[0006]所述反应器9的底部设置有搅拌器，用于防止催化剂的大量沉降，沉积，进一步强化溶剂与原料的混合，保持催化剂成均相，反应器9底部氢气进气采用微孔喷射形式进入，增强微反应，带动催化剂向反应器9顶部推行。
[0007]所述反应器9为管式反应器，内部设有测温装置，可以是中心管多段点测温，也可以是侧面管插入式测温；反应器顶部和底部都为法兰连接密封，底部法兰上装有搅拌器、进料口、进气口，反应器顶部法兰有进气口、物料出口，反应器外部设有加热装置和保温装置。
[0008]所述分离器10带有沉降管，反应后的产物，将气液固混合物输送至分离器10下部，气体分离后从顶部通过压力调节阀11排出至气体回收系统，分离器底部的液固物料通过液位控制阀12至精馏塔，进行分馏；分离器10带有保温和加热系统，保持反应条件底部进入的少量氢气可以防止催化剂的沉积，也可以促进产物中未反应完全的物质进一步反应完全，
分离器顶部带有雷达液位计，与分离器液位控制阀形成自动控制系统。
[0009]所述精馏塔13、分离器10分离出的液固产物，通过分离器液位控制阀12至精馏塔13底部，通过精馏塔13底部加热器，加热至一定温度，分别在不同塔层分离出烷基酯，醛类，乙醇。精馏塔底部一部分产物同催化剂一起从底部流出至催化剂分离系统14，分离后的液体通过塔底循环泵15循环之精馏塔13底部。
[0010]一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置的使用方法，包括以下步骤；
[0011](1)工艺气吹扫：酯原料罐1和醛原料罐2，顶部充入氮气，对原料罐及泵管线进行吹扫，增加临时管线，1Mpa分别对预反应器8，反应器9，分离器10分别进行吹扫，对精馏系统采用0.3Mpa氮气吹扫；
[0012](3)系统清洗：酯原料罐1和醛原料罐2加入乙醇50％液位，启动搅拌器，启动酯原料循环泵3，酯原料进料泵4，醛原料进料泵5，进料比例为1:1，使乙醇充满与反应器8，反应器9，分离器液位为50％开始排液，精馏塔加入乙醇建立50％液位，加热至110℃，进行洗塔，整个系统乙醇循环清洗，检测杂质含量≤0.5％为系统清洗干净；
[0013](3)装置初始化：酯原料罐1中催化剂，助剂按比例混合加入原料至60％，酯原料循环泵3启动循环；醛原料罐2加入原料至60％，启动原料罐搅拌器；系统气密已完成，启动氢气系统，氢气纯度至99.9％，CO含量≤10ppm，各路氢气气量完成调试，系统2Mpa压力条件与放空系统已成稳定状态，预反应器8，反应器9已加热至65℃
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90℃，预反应器8，反应器9的搅拌器启动；分离器液位设置为30％；精馏塔13液位建立在45％
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50％，温度60℃
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80℃，建立底部循环；
[0014](4)装置启动：启动酯原料进料泵4，醛原料进料泵5，醛原料与酯原料的比例为4:6，系统进料，分离器液位至35％，后精馏塔保持液位为45％
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50％，逐渐加热至230℃
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260℃，从精馏塔13分离出乙醇16、酯17、α
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烷基酯18；
[0015](5)装置停车：系统降温至常温，系统降压至常压，停酯原料进料泵4，醛原料进料泵5，酯原料循环泵3启动循环，从排液口排酯原料罐1，醛原料罐2的剩余原料，排预反应器8，反应器9的产物，排分离器10，分离塔13的物料，系统吹扫置换，停车结束。
[0016]本专利技术的有益效果：
[0017]1本专利技术采用连续生产工艺代替传统歇操作的反应釜模式，克服了存在反应时间长、传质传热效率差、人工操作成本高、自动化程度低、难以实现连续化生产，不利于后续规模化放大和工业化量产的缺点。
[0018]2本专利技术为连续生产的方法具有反应条件温和、工艺流程短、运行可靠，安全性高，经济效益高、利润空间大等优势，可以生产纯度高于98％的产品。
[0019]3.本专利技术酯原料罐采用循环和搅拌两种混合方式混合物料，保证了催化剂均相，不易沉降，解决了催化剂在低粘度液体物料中容易沉降的问题。
[0020]4.本专利技术采用预反应器，物料提前反应，降低了反应器的负荷，缩短了物料在反应器中的反应时间，增加物料总反应时间，提高反应效率和反应效果。
[0021]5.本专利技术预反应器，反应器，气液分离器底部都有氢气进入，并且有保温装置，相当于加长反应时间，促进物料完全反应，提高物料转化率。
[0022]6.预反应器顶部和反应器底部都有搅拌和氢气从底部进入，保证了催化剂在物料中形成均匀混合，促进反应作用。
[0023]7.本专利技术反应温度65℃、反应压力2MPa条件下进行，反应条件温和，该反应条件下原料酯和醛将全部转化为目标产品，所用溶剂乙醇进入反应产物中，通过溶剂回收方法回收，可继续作为溶剂使用。
附图说明
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置，其特征在于，包括酯原料罐(1)和醛原料罐(2)，所述酯原料罐(1)顶部设置变频搅拌器，底部与酯原料循环泵(3)相连，形成大量循环原料，醛原料罐(2)底部设置的变频搅拌器，酯原料进料泵(4)的入口连接酯原料循环泵(3)出口管线，所述酯原料进料泵(4)出口为酯原料进料流量计(6)，通过调节酯原料进料泵(4)的行程和变频调节酯的进料量，醛原料罐(2)出口连接醛原料进料泵(5)入口，醛原料进料泵(5)出口为醛原料进料流量计(7)，通过调节醛原料泵(5)的行程和变频来调节醛的进料量，预反应器(8)的入口端连接酯原料进料泵(4)与醛原料进料泵(5)出口管线，预反应器(8)出口与反应器(9)的入口端相连，气液冷却分离器(10)入口端与反应器(9)出口相连，气液分离器(10)顶部连接气体排放(11)，气液分离器(10)底部与液位控制阀(12)相连，液体通过液位控制阀(12)至精馏塔(13)，精馏塔(13)底部与催化剂分离(14)入口端相连，催化剂分离器(14)出口与精馏塔循环泵(15)的入口相连，精馏塔循环泵(15)出口与精馏塔加热釜连接形成循环。2.根据权利要求1所述的一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置，其特征在于，所述反应器(9)的底部设置有搅拌器，用于防止催化剂的大量沉降，沉积，进一步强化溶剂与原料的混合，保持催化剂成均相，反应器(9)底部氢气进气采用微孔喷射形式进入，增强微反应，带动催化剂向反应器(9)顶部推行。3.根据权利要求1所述的一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置，其特征在于，所述反应器(9)为管式反应器，内部设有测温装置，可以是中心管多段点测温，也可以是侧面管插入式测温；反应器顶部和底部都为法兰连接密封，底部法兰上装有搅拌器、进料口、进气口，反应器顶部法兰有进气口、物料出口，反应器外部设有加热装置和保温装置。4.根据权利要求1所述的一种生产高端精细化工品α
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烷基酯的装置，其特征在于，所述分离器(10)带有沉降管，反应后的产物，将气液固混合物输送至分离器(10)下部，气体分离后从顶部通过压力调节阀(11)排出至气体回收系统，分离器底部的液固物料通过液位控制阀(12)至精馏塔(13)，进行分馏；分离器(10)带有保温和加热系统，保持反应条件底部进入的少量氢气用于防止催化剂的沉积，促进产物中未反应完全的物质进一步反应完全，分离器(10)顶部带有雷达液位计，与分离器(10)液位控制阀形成自动控制系统。5.根据权利要求1所述的一种生产高端精细化工品α
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烷基酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：高伟，郭彦新，李伟，霍鹏举，李晓宏，权亚文，李琦，闻容基，问王伟，李文选，汪亚斌，韩智发，胡金余，魏江涛，段小锋，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：