从丁香叶中提取丁香苦苷的方法技术

本发明专利技术涉及天然药物的提取领域，提出了从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，包括以下步骤：S1、将丁香叶粉碎，得到丁香叶粉末；S2、将丁香叶粉末与甲醇、二氯甲烷混合得到混合液，加入活性炭搅拌，加热回流提取，得到提取液；S3、向提取液中加入正己烷萃取3次，过滤，离心并浓缩，得到浓缩液；S4、将浓缩液通过大孔吸附树脂柱处理，依次用第一洗脱液、第二洗脱液、第三洗脱液洗脱，收集第三洗脱液，浓缩后，得到丁香苦苷。通过上述技术方案，解决了现有技术中从丁香叶中提取丁香苦苷操作复杂、纯度低的问题。纯度低的问题。

【技术实现步骤摘要】
从丁香叶中提取丁香苦苷的方法


[0001]本专利技术涉及天然药物的提取领域，具体的，涉及从丁香叶中提取丁香苦苷的方法。

技术介绍

[0002]丁香叶来源于木犀科丁香属植物紫丁香、洋丁香和朝鲜丁香的干燥叶，味苦，性寒，有清热解毒、利湿退黄作用。丁香叶的化学成分主要有环烯醚萜苷类、3,4
‑
二羟基苯甲酸、3,4
‑
二羟基苯乙醇等，其中环烯醚萜苷含量较高，以丁香苦苷为主要活性成分，体内抑菌作用强。用丁香叶泡茶喝，具有预防胃炎的功效；丁香叶还具有消炎杀菌、除口臭、提神清酒、暖肾壮阳等功效，具有很高的药用价值。
[0003]丁香苦苷是从丁香叶中分离得到的单体成分，属于环烯醚萜苷类化合物，是丁香叶发挥抗菌作用的主要有效成分之一。经药理作用实验表明丁香苦苷对四氯化碳引起的肝损伤有保护作用，且具有很强的抗菌、抗病毒、保肝利胆等作用，尤其是对乙型肝炎病毒作用显著。
[0004]丁香叶提取物中含较多叶绿素、淀粉及多糖等杂质，这些杂质没有活性，降低药物抗菌、抗病毒效果，增加患者的服药量。传统的丁香苦苷提取方法为水或低浓度的醇提取，其缺点在于有效成分提取率低而且杂质较多。因此，研究如何从丁香叶中提取出纯度高的丁香苦苷具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，解决了相关技术中从丁香叶中提取丁香苦苷纯度低的问题。
[0006]本专利技术的技术方案如下：
[0007]从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将丁香叶粉碎，得到丁香叶粉末；
[0009]S2、将丁香叶粉末与甲醇、二氯甲烷混合得到混合液，加入活性炭搅拌，加热回流提取，得到提取液；
[0010]S3、向提取液中加入正己烷萃取3次，过滤，离心并浓缩，得到浓缩液；
[0011]S4、将浓缩液通过大孔吸附树脂柱处理，依次用第一洗脱液、第二洗脱液、第三洗脱液洗脱，收集第三洗脱液，浓缩后，得到丁香苦苷；
[0012]所述第一洗脱液是蒸馏水，第二洗脱液是体积分数为10～30％的乙醇，第三洗脱液是体积分数为50％的乙醇和氯仿的混合液。
[0013]作为进一步的技术方案，所述步骤S2中丁香叶粉末、甲醇与二氯甲烷的质量比为10:1～5:5～1。
[0014]作为进一步的技术方案，所述步骤S2中混合液与活性炭的质量比为100:0.1～0.5。
[0015]作为进一步的技术方案，所述步骤S2中加热回流温度为70～80℃，提取次数为1～
3次，每次1～2h。
[0016]作为进一步的技术方案，所述步骤S3中提取液与正己烷的体积比为1:0.5。
[0017]作为进一步的技术方案，所述步骤S3中浓缩是在60℃下浓缩至相对密度为0.5～1.0g/mL。
[0018]作为进一步的技术方案，所述步骤S4中大孔吸附树脂柱中的吸附速率为2BV/h，先用第一洗脱液洗脱，洗脱体积为4～6BV，洗脱流速为2～4BV/h，弃去水洗脱液；再用第二洗脱液洗脱，洗脱体积为3～8BV，洗脱流速为1～4BV/h，洗脱液减压回收乙醇；最后用第三洗脱液洗脱，洗脱体积为3～10BV，洗脱速度2～5BV/h，浓缩至相对密度为0.6～1.1g/mL。
[0019]作为进一步的技术方案，所述第三洗脱液中乙醇和氯仿的体积比为1:1～5。
[0020]作为进一步的技术方案，所述步骤S4中大孔吸附树脂柱型号选用D101、D201、HPD600或HPD500。
[0021]本专利技术的工作原理及有益效果为：
[0022]1、本专利技术一方面通过利用甲醇和二氯甲烷的混合液进行提取，并控制丁香叶粉末、甲醇与二氯甲烷的质量比在10:1～5:5～1范围内，另一方面通过控制活性炭的添加量和加热回流温度、回流时间和提取次数，使提取的丁香苦苷的纯度达到了95.8％以上。
[0023]2、本专利技术利用正己烷萃取代替传统的蒸馏水和/或醇溶液萃取，并限制了提取液与正己烷的体积比为1:0.5，当提取液与正己烷的体积比超出本专利技术的范围，提取的丁香苦苷的纯度均降低。
[0024]3、本专利技术采用三步洗脱液，依次为蒸馏水、体积分数为10～30％的乙醇、体积分数为50％的乙醇和氯仿的混合液进行洗脱，并限定了体积分数为50％的乙醇和氯仿的体积比为1:1～5，使提取的丁香苦苷的纯度达到了95.8％以上。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]S1、将丁香叶粉碎，得到丁香叶粉末；
[0028]S2、将100份丁香叶粉末与1份甲醇、5份二氯甲烷混合得到混合液，加入0.1wt％活性炭搅拌，在70℃下加热回流1h提取，得到提取液；
[0029]S3、向1体积的提取液中加入0.5体积的正己烷萃取3次，过滤，离心并在60℃下浓缩至相对密度为0.5g/mL，得到浓缩液；
[0030]S4、将浓缩液通过D101型大孔吸附树脂柱处理，吸附速率为2BV/h，依次用第一洗脱液、第二洗脱液、第三洗脱液洗脱，收集第三洗脱液，浓缩至相对密度为0.6g/mL后，得到丁香苦苷。所述第一洗脱液是蒸馏水，第二洗脱液是体积分数为10％的乙醇，第三洗脱液是体积分数为50％的乙醇和氯仿以体积比为1:1混合后的混合液；第一洗脱液的洗脱体积为4BV，洗脱流速为2BV/h，弃去水洗脱液；第二洗脱液的洗脱体积为3BV，洗脱流速为1BV/h，洗脱液减压回收乙醇；第三洗脱液的洗脱体积为3BV，洗脱速度2BV/h。
[0031]本实施例中，提取的丁香苦苷纯度为96.43％(HPLC法，重量百分比)。
[0032]实施例2
[0033]S1、将丁香叶粉碎，得到丁香叶粉末；
[0034]S2、将100份丁香叶粉末与2份甲醇、4份二氯甲烷混合得到混合液，加入0.2wt％活性炭搅拌，在70℃下加热回流1.5h提取2次，得到提取液；
[0035]S3、向1体积的提取液中加入0.5体积的正己烷萃取3次，过滤，离心并在60℃下浓缩至相对密度为0.7g/mL，得到浓缩液；
[0036]S4、将浓缩液通过D201型大孔吸附树脂柱处理，吸附速率为2BV/h，依次用第一洗脱液、第二洗脱液、第三洗脱液洗脱，收集第三洗脱液，浓缩至相对密度为0.9g/mL后，得到丁香苦苷。所述第一洗脱液是蒸馏水，第二洗脱液是体积分数为20％的乙醇，第三洗脱液是体积分数为50％的乙醇和氯仿以体积比为1:2混合后的混合液；第一洗脱液的洗脱体积为5BV，洗脱流速为3BV/h，弃去水洗脱液；第二洗脱液的洗脱体积为5BV，洗脱流速为2BV/h，洗脱液减压回收乙醇；第三洗脱液的洗脱体积为5BV，洗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将丁香叶粉碎，得到丁香叶粉末；S2、将丁香叶粉末与甲醇、二氯甲烷混合得到混合液，加入活性炭搅拌，加热回流提取，得到提取液；S3、向提取液中加入正己烷萃取3次，过滤，离心并浓缩，得到浓缩液；S4、将浓缩液通过大孔吸附树脂柱处理，依次用第一洗脱液、第二洗脱液、第三洗脱液洗脱，收集第三洗脱液，浓缩后，得到丁香苦苷；所述第一洗脱液是蒸馏水，第二洗脱液是体积分数为10～30％的乙醇，第三洗脱液是氯仿和体积分数为50％的乙醇的混合液。2.根据权利要求1所述的从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，其特征在于，所述步骤S2中丁香叶粉末、甲醇与二氯甲烷的质量比为10:1～5:5～1。3.根据权利要求1所述的从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，其特征在于，所述步骤S2中混合液与活性炭的质量比为100:0.1～0.5。4.根据权利要求1所述的从丁香叶中提取丁香苦苷的方法，其特征在于，所述步骤S2中加热回流温度为70～80℃，提取次数为1～3次，每次1～2h。5.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：李维佳，何爱民，李轩，龙李进，郑静美，
申请(专利权)人：河北瑞龙生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：