一种微米级金纳米薄片、制备方法及应用技术

本发明专利技术属于纳米金薄片技术领域，公开了一种微米级金纳米薄片、制备方法及应用，所述微米级金纳米薄片的制备方法，包括：步骤一，基于无还原剂添加，应用适量乙二胺四乙酸螯合剂；步骤二，在适量乙二胺四乙酸螯合剂的作用下，通过水热合成法制备微米级的单晶纳米金薄片，并对其应用在催化领域和表面增强拉曼散射(SERS)领域进行展示。利用所述微米级金纳米薄片的制备方法制备的微米级金纳米薄片在催化领域和表面增强拉曼散射(SERS)领域中进行应用。本发明专利技术不仅能够方便实现微米级的单晶金纳米薄片的制备，还说明了该纳米金薄片具有优良的催化活性和表面增强拉曼散射活性。的催化活性和表面增强拉曼散射活性。的催化活性和表面增强拉曼散射活性。

【技术实现步骤摘要】
一种微米级金纳米薄片、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于纳米金薄片
，尤其涉及一种微米级金纳米薄片、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]目前，现有技术制备微米级的金纳米薄片还存在较大困难。关于微米级的薄片，目前报道的还比较少，比如仅有中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所王金娥，裴仁军研究员等借助苯甲酸合成了微米级的超薄MOF片。景爱华和马小媛等利用琼脂糖的还原性，在琼脂糖凝胶中原位合成了大量边长几微米的微米级的单晶金纳米片。但是基于无还原剂添加实现微米级纳米金薄片的制备还没有文献报道。所以说，基于螯合剂和无额外添加还原剂制备微米级的纳米金薄片具有很好的创新性。而对于微米级的纳米金薄片应用于催化领域，还鲜有报道。加之，该方法未使用有机有毒有害试剂，是一种绿色合成方法，为绿色合成微纳米结构材料提供了新思路。通常，以化学还原法比较容易实现纳米级胶体金的制备，但是对于合成微米级的金纳米薄片，还存在比较大的困难。
[0003]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术中对于合成微米级的金纳米薄片，存在比较大的困难。例如，从金纳米薄片的合成过程来说，现有方法往往需要表面活性剂(和)或还原试剂才能实现纳米金片的制备，而且合成的纳米金薄片产率不高。2016年，Chen等报道了在有表面活性剂(CTAB)存在的情况下，以抗坏血酸为还原剂实现了厚度大约114nm和边长大约3.5μm的六角形纳米金片的制备，产率最高约为60％(DOI：10.1007/s40820
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6)。使用有机溶剂，尤其是多元醇法在水热高温合成纳米金颗粒中使用较多，如Lee等在2008年以PVP和氯金酸在乙二醇溶液中合成了各种三面体、四面体和六面体型结构的纳米金材料(DOI：10.1021/cg0702075)，但是该方法所制备的纳米金材料在应用之前，需要对乙二醇等进行清洗和纯化，不利于纳米金结构材料快速和方便应用。因此，从使用的试剂安全性、合成过程的方便性和应用的有效性来说，本专利技术制备的纳米金薄片均存在很好的创新。
[0004]解决以上问题及缺陷的难度为：合成微米级的金纳米薄片，不仅仅是从纳米到微米这样一个概念上的改变。往往需要考虑反应试剂种类、反应的温度、pH值和时间等多种条件。而螯合剂或者说络合剂往往应用于矿物浮选过程、湿法冶金、金属元素的提取与分离、水的软化和染色等过程，应用螯合剂进行纳米结构的制备还鲜有报道。加之，螯合剂往往不用于纳米结构的制备和不能制备出纳米结构，本专利技术采用螯合剂并且结合水热条件，实现了微米级纳米片的制备，不仅是纳米制备观念上的创新，也是对螯合剂新应用的创新，还对纳米片的催化和SERS应用有创新。
[0005]解决以上问题及缺陷的意义为：合成微米级的金纳米薄片，很好的解决了从纳米到微米这样一个尺度上的突破，也为微观到宏观的过渡搭设了桥梁，为微米级金纳米薄片的应用奠定了基础和提供了新的思路。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种微米级金纳米薄片、制备方法及应用。
[0007]本专利技术是这样实现的，一种微米级金纳米薄片的制备方法，所述微米级金纳米薄片的制备方法包括：
[0008]步骤一，基于无还原剂添加，应用适量乙二胺四乙酸螯合剂；
[0009]步骤二，在乙二胺四乙酸螯合剂的作用下，通过水热合成法制备微米级的单晶纳米金薄片，并对其应用在催化领域和表面增强拉曼散射SERS领域进行展示。
[0010]进一步，所述步骤一包括：配置1％HAuCl4水溶液为储备液备用；分别配置0.2M、0.5M和1M的NaOH水溶液为储备液，称取0.7305g EDTA溶于25mL的NaOH储备液中得到0.1M EDTA的NaOH水溶液备用；
[0011]取415微升的1％HAuCl4水溶液稀释至10mL，取10mL的1mM的HAuCl4水溶液放入25mL大小的聚四氟乙烯内衬高压消解罐中；然后加入10μL的0.1M EDTA的NaOH水溶液；摇匀并放入水热合成反应釜中。
[0012]进一步，所述步骤二包括：干燥箱提前升温至适当温度，将水热合成反应釜放入其中，静置1h，等待反应结束同时关闭干燥箱电源，等水热合成反应釜冷却至室温，打开聚四氟乙烯内衬收集金纳米薄片水溶液备用；
[0013]本专利技术的另一目的在于提供一种由所述微米级金纳米薄片的制备方法制备的微米级金纳米薄片。该金纳米薄片的尺寸可调控，比如在不同的温度条件下，纳米金薄片的厚度可以从50
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320nm之间变化，薄片的边长尺寸在3
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12μm之间变化，可调谐范围比较宽。从而保证其理化特性更加出众和应用范围更广。
[0014]本专利技术的另一目的在于提供一种所述微米级金纳米薄片在催化剂中的应用。纳米金薄片对模式反应的催化过程相当迅速，有利于其在催化反应中的应用。
[0015]进一步，包括：以4
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硝基苯酚还原成4
‑
氨基苯酚为模式反应进行应用展示；
[0016]配置10mM的4
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硝基苯酚备用；新鲜配置0.1M的NaBH4备用；
[0017]取40μL的10mM的4
‑
硝基苯酚稀释成0.2mM的4
‑
硝基苯酚水溶液，取2mL的0.2mM的4
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硝基苯酚水溶液进行紫外可见光谱测量；然后加入800μL新鲜配置的0.1M NaBH4水溶液，4
‑
硝基苯酚水溶液马上变为浅黄色，并进行紫外可见光谱测量；然后取10μL的金纳米薄片水溶液作为催化剂加入到浅黄色的4
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硝基苯酚和NaBH4混合溶液中，立即进行紫外可见光谱测量；同时每2min进行一次重复的紫外可见光谱扫描，记录最大光谱峰位置的吸光度值变化情况。
[0018]本专利技术的另一目的在于提供一种所述微米级金纳米薄片在表面增强拉曼散射中的应用。
[0019]进一步，以结晶紫为探针分子进行应用展示；
[0020]配置0.1mM的结晶紫CV备用；
[0021]取100μL的金纳米薄片水溶液，加入10μL的10
‑5结晶紫水溶液，混合均匀后进行表面增强拉曼散射测试。测试使用633nm波长为激发波长，光谱采集范围500
‑
1800cm
‑1，积分时间5s，重复次数2次。
[0022]结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术基于无还
原剂添加，在适量乙二胺四乙酸(EDTA)螯合剂的作用下，通过水热合成法制备了微米级的单晶纳米金薄片，并对其应用在催化领域和表面增强拉曼散射领域进行了展示。证明了本专利技术不仅能够方便实现微米级的单晶金纳米薄片的制备，还说明了该纳米金薄片具有优良的催化活性和SERS活性。
附图说明
[0023]图1是本专利技术实施例提供的微米级金纳米薄片的制备方法流程图。
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米级金纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述微米级金纳米薄片的制备方法包括：步骤一，基于无还原剂添加，应用适量乙二胺四乙酸螯合剂；步骤二，在乙二胺四乙酸螯合剂的作用下，通过水热合成法制备微米级的单晶纳米金薄片，并对其应用在催化领域和表面增强拉曼散射SERS领域进行展示。2.如权利要求1所述的微米级金纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括：配置1％HAuCl4水溶液为储备液备用；分别配置0.2M、0.5M和1M的NaOH水溶液为储备液，称取0.7305g EDTA溶于25mL的NaOH储备液中得到0.1M EDTA的NaOH水溶液备用；取415微升的1％HAuCl4水溶液稀释至10mL，取10mL的1mM的HAuCl4水溶液放入25mL大小的聚四氟乙烯内衬高压消解罐中；然后加入10μL的0.1M EDTA的NaOH水溶液；摇匀并放入水热合成反应釜中。3.如权利要求1所述的微米级金纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述步骤二包括：干燥箱提前升温至适当温度，将水热合成反应釜放入其中，静置1h，等待反应结束同时关闭干燥箱电源，等水热合成反应釜冷却至室温，打开聚四氟乙烯内衬收集金纳米薄片水溶液备用。4.一种由权利要求1所述微米级金纳米薄片的制备方法制备的微米级金纳米薄片。5.一种如权利要求4所述微米级金纳米薄片在催化剂中的应用。6.如权利要求5所述的微米级金纳米薄片在催化剂中的应用，其特征在于，包括：以4
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【专利技术属性】
技术研发人员：汤俊琪，
申请(专利权)人：云南师范大学，
类型：发明
国别省市：