一种密封转移型透射电镜样品杆制造技术

本发明专利技术公开了一种用于密封转移的透射电子显微镜样品杆，属于透射电子显微镜配件及纳米材料显微分析研究领域。本发明专利技术的透射电子显微镜样品杆主要包括样品转载装置、气氛管路系统、伸缩装置和真空密封圈，所述样品杆可以同时实现透射电镜样品的密封转移及显微分析，特别是对空气敏感的样品在可控气氛(含真空)中的传递和显微分析。本发明专利技术提供的密封转移的电镜样品杆，实现电镜和其他表征、性能评价装置间的“无缝衔接”，全方位保护待测样品表面状态，确保所研究结构与性能间的构效关系的可靠性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种密封转移型透射电镜样品杆


[0001]本专利技术属于透射电子显微镜配件及纳米材料显微分析研究领域，具体涉及一种密封转移的透射电镜样品杆，用于透射电子显微样品的密封转移及原位显微分析，实现空气敏感材料的电镜样品在可控气氛(含真空)中的传递和原位显微分析。

技术介绍

[0002]透射电子显微技术具有原子分辨率和化学价态探测能力，是一项涉及材料、物理、化学等多个学科的关键技术，在新能源材料、化工催化剂、装备制造材料、半导体信息材料等多个领域具有广泛应用。尤其是在能源及催化研究领域，伴随近年球差校正技术的发展和原位环境加载技术的开发，借助先进的电子显微技术已经可以在工作条件下(例如：特定的温度、气体、液体等环境载荷下)实现材料的原子尺度微结构演变过程观测和性能评价。先进的原位电子显微技术使得人们能够在原子尺度上认识能源及催化过程的本质，进而建立可信的结构和性能间的构效关系，从而为不断提升材料性能和材料的利用率提供关键指导。
[0003]当前国际范围内，透射电子显微镜的样品杆改进和功能开发大多侧重于关注样品送入电镜内部后的原位环境加载，往往忽略了样品向电镜转移过程中的保护。为满足日益深入的能源与催化研究显微表征需求，就电子显微技术特点而言，除需要有高分辨率电子显微镜外，还需要适用各种样品类型及表征需求的样品台，从而把待测样品送入电镜并保持高度稳定性。
[0004]就能源及催化材料而言，构成材料主体的纳米颗粒的表面状态对材料储能和催化活性至关重要。材料在制备、改性以及反应性能评价之后进行电子显微表征，颗粒在电镜中的表面状态应与这些测试环节保持完全一致，从而确保显微结构和材料性能的对应与关联，即建立可信的“构效关系”。但是，电镜样品制备及其向电镜传递过程中，不可避免暴露于空气气氛，从而发生氧化、污染等问题，尤其对于高端电镜设备，往往出于环境要求而安装在远离其他制备及评价设备的场地，样品长距离转移更具挑战，迫切需要开发一种具有真空及可控保护气氛的电镜样品杆，实现电镜和其他制备、性能评价设备之间的“无缝衔接”，全方位保护待测样品表面状态，确保所建立的构效关系的可靠性。

技术实现思路

[0005]鉴于此，本专利技术旨在提供一种用于密封转移的透射电子显微镜样品杆，实现电镜和其他表征、性能评价装置间的“无缝衔接”，全方位保护待测样品结构状态，确保所研究样品结构与性能间构效关系的可靠性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种密封转移型透射电镜样品杆，能够实现透射电镜样品的密封转移及显微分析，实现对空气敏感的电镜样品可控气氛(含真空)传递，能够实现密封转移模式和显微观察模式的有效转换，主要包括样品装载装置、气氛管路系统和伸缩装置；
[0007]所述样品装载装置包括内芯(1)、样品托(14)，内芯(1)纵向贯穿大套筒(18)和小套筒(2)，样品托(14)位于内芯(1)的前端正面，样品托(14)的前端设置有第一组密封圈，用于样品托(14)前端的密封，内芯(1)的后端设置有第二组密封圈，且与小套筒(2)接触密封；
[0008]所述气氛管路系统(15)设置于内芯(1)的内部，呈贯通的中空结构，从密封球阀(5)的出口经由内芯(1)的空腔延伸至样品托(14)的通孔；
[0009]所述伸缩装置包括底座(4)、大套筒(18)、小套筒(2)，大套筒(18)与内芯(1)通过螺纹啮合连接，通过内芯(1)的伸缩，实现待转移样品的密封；小套筒(2)的外壳上设置真空密封圈(8)，与电镜设备配合实现工作状态下电镜样品室的真空密封。
[0010]进一步地，第一组密封圈包括相邻的1
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10个密封圈，第二组密封圈包括相邻的1
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10个密封圈。
[0011]进一步地，小套筒(2)包括位于前端的小径套筒和位于后端的大径套筒，真空密封圈(8)位于所述小径套筒和大径套筒的连接处。
[0012]进一步地，内芯(1)与小套筒(2)的大径的内表面的凹槽通过导向柱(19)接触连接，导向柱(19)与内芯(1)外表面固定连接。
[0013]进一步地，螺纹啮合连接处，大套筒(18)的内表面设有内螺纹(16)，内芯(1)的外表面设有外螺纹，或者，大套筒(18)的内表面设有外螺纹(16)，内芯(1)的外表面设有内螺纹。
[0014]进一步地，所述密封球阀(5)上设置有连通气体供给管道的接口，用于与外部真空泵或保护气体供给端连接。
[0015]进一步地，所述的底座(4)和密封球阀(5)固定连接。
[0016]进一步地，内芯(1)和大套筒(18)的接触处且临近小套筒(2)端设置有第三组密封圈，第三组密封圈包括相邻的1
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10个密封圈。
[0017]进一步地，小套筒(2)的小径部位上设有与内芯(1)的轴线垂直的定位销(3)。
[0018]进一步地，设置有安全阀(17)。
[0019]进一步地，所述密封圈为O型密封圈，材质选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯，丁腈橡胶、苯乙烯橡胶、硅橡胶、氟橡胶、丙烯酸酯橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶中的任意一种。
[0020]进一步地，所述密封圈材质是氟橡胶。
[0021]本专利技术相对于现有技术具有的有益效果如下：
[0022]1.本专利技术的密封转移型透射电镜样品杆同时具备密封转移和显微观察两种模式有效切换，能够实现电镜和其他表征、性能评价设备之间的“无缝衔接”，全方位保护待测样品表面状态，确保所建立的构效关系的可靠性。
[0023]2.本专利技术的密封转移型透射电镜样品杆除了提供对电镜样品真空传递之外，还实现了可控气氛传递，与原位环境表征加热等功能具有兼容性。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
[0025]图1是本专利技术的透射电镜样品杆整体结构示意图，其中，1：内芯，2：小套筒，3：定位销，4：底座，5：密封球阀，6：真空密封圈，7：真空密封圈，8：真空密封圈，17：安全阀，18：大套筒。
[0026]图2是本专利技术的透射电镜样品杆的样品承载装置结构示意图，其中，6：真空密封圈，7：真空密封圈，14：样品托。
[0027]图3是本专利技术的透射电镜样品杆的气氛管路系统的示意图，其中，15：气氛管路。
[0028]图4是本专利技术的透射电镜样品杆的伸缩装置的示意图，其中，1：内芯，5：密封球阀，16：内螺纹。
[0029]图5是本专利技术的透射电镜样品杆的真空密封圈的位置示意图，其中，6：真空密封圈，7：真空密封圈，8：真空密封圈，9：真空密封圈，10：真空密封圈，11：真空密封圈，12：真空密封圈，19：平键。
[0030]图6是本专利技术的透射电镜样品杆处于密封转移模式下的结构示意图。
[0031]图7是本专利技术的透射电镜样品杆处于显微观察模式下的结构示意图。
具体实施方式
[0032]下面结合实施例对本专利技术进行详细的说明，但本专利技术的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种密封转移型透射电镜样品杆，其特征在于，主要包括样品装载装置、气氛管路系统和伸缩装置；所述样品装载装置包括内芯(1)、样品托(14)，内芯(1)纵向贯穿大套筒(18)和小套筒(2)，样品托(14)位于内芯(1)的前端正面，样品托(14)的前端设置有第一组密封圈，用于样品托(14)前端的密封，内芯(1)的后端设置有第二组密封圈，且与小套筒(2)接触密封；所述气氛管路系统(15)设置于内芯(1)的内部，呈贯通的中空结构，从密封球阀(5)的出口经由内芯(1)的空腔延伸至样品托(14)上的通孔；所述伸缩装置包括底座(4)、大套筒(18)、小套筒(2)，大套筒(18)与内芯(1)通过螺纹啮合连接，通过内芯(1)的伸缩，实现待转移样品的密封；小套筒(2)的外壳上设置真空密封圈(8)，与电镜设备配合实现工作状态下电镜样品室的真空密封。2.根据权利要求1所述的密封转移型透射电镜样品杆，其特征在于，所述小套筒(2)包括位于前端的小径套筒和位于后端的大径套筒，真空密封圈(8)位于小径套筒和大径套筒的连接处。3.根据权利要求1所述的密封转移型透射电镜样品杆，其特征在于，所述内芯(1)与小套筒(2)的大径套筒内表面的凹槽通过导向柱(19)接触连接，导向柱(19)与内芯(1)外表面固定连接。4.根据权利要求1
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3任一项所述的密封转移型透射电镜样...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，王林海，于志斌，张帆，张振宇，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：