一种吸附剂活性炭颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术涉及吸附剂技术领域，具体来说是一种吸附剂活性炭颗粒的制备方法，先采用石焦油制备中间体，然后将中间体、K2CO3和Ca(OH)2混合后干燥，再进行致孔，得到吸附剂活性炭颗粒。颗粒炭吸附剂以K2CO3和Ca(OH)2为双活化剂，实现了廉价制备高比表面积的吸附剂活性炭颗粒，解决了因使用常规KOH作为活化剂产生的技术缺陷。陷。陷。

【技术实现步骤摘要】
一种吸附剂活性炭颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及吸附剂
，具体来说是一种吸附剂活性炭颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]活性炭作为一种多孔性含碳物质，具有高度发达的孔隙结构和特殊的表面特性，是一种优良的吸附剂，广泛应用于环保、化工工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域；活性炭是一种环境友好型固体吸附剂，目前我国活性炭年产量已达60万吨以上，而开发比表面积高的高性能活性炭新材料以及利用含碳废弃物低成本生产高性能活性炭是活性炭制备和研究的重点。活性炭按用途分为气相吸附剂、液相吸附剂、催化剂及载体和电极材料；按原料来源可分为木质活性炭、果壳活性炭、煤基活性炭、石油基活性炭和树脂基活性炭等；按生产方法分为物理活化法、化学活化法和复合活化方法。
[0003]制造活性炭的原料均为含碳物质，石焦油是经延迟焦化加工制得的一种焦炭，属于矿物类原料，本质是一种部分石墨化的炭素；其色黑多孔，呈堆积颗粒状，不能熔融；元素组成主要为碳，并含有少量的氢、氮、硫、氧和某些金属元素，有时还带有水分；广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。高性能活性炭生产一般采用焦炭渣、石焦油渣或酚醛类树脂，此类含碳原料的含碳量高于60％，含氧量低于30％；其中的石焦油因具有含碳量高，灰分、挥发分低，适当的初始空隙结构特点，是制备超高比表面积活性炭的理想原料。
[0004]而石焦油也存在其本身的技术缺陷，因其结构比较密实，碳化活化比较难以进行，因此往往采用化学活化法进行处理，选用的无机活化剂一般为氢氧化钾，氢氧化钾虽然具有优异的活化作用，但是在制备过程中发现，KOH和中间体混合后，KOH的使用量会非常大，导致成本上升，且由于KOH具有吸水作用，二者的混合物难以干燥，给后续操作带来不便；另外，KOH的用量增多后，在炉子里加热制活性炭时会变成液体物质，溢出舟槽，污染或损伤炉体，也使制备活性炭效率降低。

技术实现思路

[0005]针对上述存在的技术不足，本专利技术的目的是提供了一种吸附剂活性炭颗粒及其制备方法，本专利技术制备得到的颗粒炭吸附剂以K2CO3和Ca(OH)2为双活化剂，实现了廉价制备高比表面积的吸附剂活性炭颗粒，解决了因使用常规KOH作为活化剂产生的技术缺陷。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种吸附剂活性炭颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0008](1)采用石焦油制备中间体；
[0009](2)活化剂与中间体的混合：
[0010]将步骤(1)制备得到的中间体粉碎，以K2CO3和Ca(OH)2为活化剂，将K2CO3和Ca(OH)2加入至去离子水中，直至开始产生沉淀，然后向其中加入中间体，干燥后，制备得到混合物；
[0011]其中，活化剂与中间体的质量之比为1
‑
4：1，活化剂中K2CO3和Ca(OH)2的质量比为
2
‑
6:1；
[0012](3)吸附剂活性炭颗粒的制备：
[0013]在氮气气氛中，将步骤(2)制备得到的混合物加热至700
‑
850℃，并保温0.5
‑
2h后，冷却至室温、于盐酸溶液中加热回流、抽滤、水洗至中性、干燥。
[0014]优选的，所述步骤(1)的中间体按照如下步骤制备：
[0015]S1、将石焦油粉碎后，加入至王水中，于75
‑
85℃下回流45
‑
75min后，冷却至室温，经去离子水分散、抽滤后，用去离子水洗涤滤渣至pH为3，得到处理物I；
[0016]S2、将处理物I加入至NaOH溶液中，然后于80
‑
90℃下回流0.5
‑
1h，抽滤后得到处理物II；
[0017]S3、将处理物II加入至盐酸溶液中，并调节pH至小于2，经离心、水洗至pH为3、干燥，得到中间体。
[0018]优选的，所述步骤(2)中Ca(OH)2为乳浊液。
[0019]优选的，所述步骤(2)中中间体粉碎达到的粒径为250
‑
300目。
[0020]优选的，所述步骤(2)中的干燥条件为在80
‑
100℃下干燥12
‑
36h。
[0021]优选的，所述步骤(3)中活化剂与中间体比3
‑
4:1，反应温度为750
‑
850℃，活化时间为1
‑
1.5h。
[0022]本专利技术还保护了制备方法制得的吸附剂活性炭颗粒，所述吸附剂活性炭颗粒的BET多点法比表面积达2441.3203m2/g，累积孔面积可达1294.89m2/g。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：
[0024]1、本专利技术以石焦油为原料成功制得比表面积大的吸附剂活性炭颗粒，其优点是制备简单，成本低廉，比表面积大，稳定性好，且利用K2CO3和Ca(OH)2双活化剂协同作用，克服了使用常规KOH作为活化剂产生的技术缺陷。
[0025]2、本专利技术采用一种新颖、有效的方法成功制得比表面积大的吸附剂活性炭颗粒，且在活化剂与中间体比3:1，反应温度为800℃，活化时间为1h条件下，制得的吸附剂活性炭颗粒BET多点法比表面积达2441.3203m2/g，累积孔面积可达1294.89m2/g；制得的吸附剂活性炭颗粒因其比表面积大，且具有高度发达的孔隙结构，因此具有较高的经济价值。
[0026]3、本专利技术在实验研究中得出：在以K2CO3和Ca(OH)2为双活化剂条件下，先将K2CO3和Ca(OH)2反应至开始出现沉淀，表明开始有碳酸钙和氢氧化钾的生成，那么此时与中间体混合的有4种化合物，即K2CO3、Ca(OH)2、KOH和CaCO3，随着温度的升高，K2CO3和KOH共同作为无机活化剂与碳进行反应，通过K
+
离子在高温下刻蚀碳原子，并产生CO2或CO进行制孔；Ca(OH)2高温脱水、CaCO3高温分解均形成氧化钙，氧化钙中和石焦油中硫化物反应生成CaSO4，分解后产生的CO2和水蒸气还均能够作为气体活化剂，进行碳的氧化反应，制成细孔结构发达的活性炭，所以于本申请中，同时实现了无机活化剂和气体活化剂的共同活化作用。
附图说明
[0027]图1为本专利技术使用的原料石焦油的红外光谱图；
[0028]图2为本专利技术实施例1制得的中间体的红外光谱图；
[0029]图3为本专利技术实施例1制得的活性炭的扫描电镜图，其中，左图为活性炭放大5000倍的扫描电镜图；右图为活性炭放大7000倍的扫描电镜图；
[0030]图4为本专利技术对比例1制得的活性炭的扫描电镜图，其中，左图为活性炭放大1000倍的扫描电镜图；右图为活性炭放大3500倍的扫描电镜图；
[0031]图5为本专利技术实施例1制得的活性炭的等温线；
[0032]图6为本专利技术实施例1制得的活性炭的BJH法(脱附)微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附剂活性炭颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用石焦油制备中间体；(2)活化剂与中间体的混合：将步骤(1)制备得到的中间体粉碎，以K2CO3和Ca(OH)2为活化剂，将K2CO3和Ca(OH)2加入至去离子水中，直至开始产生沉淀，然后向其中加入中间体，干燥后，制备得到混合物；其中，活化剂与中间体的质量之比为1
‑
4：1，活化剂中K2CO3和Ca(OH)2的质量比为2
‑
6:1；(3)吸附剂活性炭颗粒的制备：在氮气气氛中，将步骤(2)制备得到的混合物加热至700
‑
850℃，并保温0.5
‑
2h后，冷却至室温、于盐酸溶液中加热回流、抽滤、水洗至中性、干燥。2.根据权利要求1所述的一种吸附剂活性炭颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的中间体按照如下步骤制备：S1、将石焦油粉碎后，加入至王水中，于75
‑
85℃下回流45
‑
75min后，冷却至室温，经去离子水分散、抽滤后，用去离子水洗涤滤渣至pH为3，得到处理物I；S2、将处理物I加入至NaOH溶液中，然后于80
‑
90℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：周丽华，王明艳，候晨，鲁凌鹏，黄振涛，寇世真，
申请(专利权)人：江苏海洋大学，
类型：发明
国别省市：