一种石墨烯导电复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，涉及复合纤维技术领域，包括以下步骤：（1）得到混合悬浮液；（2）得到反应物；（3）得到改性石墨烯；（4）得到改性氧化石墨烯；（5）制备得到改性氧化石墨烯分散液；（6）得到丙烯酸混合溶液；（7）得到纺丝原液；（8）形成石墨烯导电复合纤维；本发明专利技术制备石墨烯导电复合纤维具有优异的导电率和力学性能，有较高的导电率和纤维强度，平均导电率在6S/cm以上，本发明专利技术通过对石墨烯进行改性处理，从而显著的改善了石墨烯导电复合纤维的导电性能，通过引入改性松香树脂，能够进一步的改善的力学性能。能够进一步的改善的力学性能。能够进一步的改善的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯导电复合纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于复合纤维领域，特别是一种石墨烯导电复合纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]导电纤维一直是功能性纤维的研究热点，一般是指电阻率小于108Ω
·
cm 的纤维，具有导电、电热和防电磁辐射等功能，通常集中应用于特殊场合中使 用的抗静电服或防电磁辐射服装等领域。导电纤维制造的主要方法包括，一种 为常规纤维表面涂覆导电成分，另一种为导电材料与纤维原料混合，通过纺丝 工艺制成导电纤维。纤维表面涂覆导电层法是将含有金属、碳黑或金属化合物 的导电材料，涂覆于纤维表面制成导电纤维，也可将聚苯胺等导电高聚物通过 原位聚合法吸附于纤维表面获得导电纤维，上述方法制备的纤维导电性能突 出，但耐水洗性及耐久性不够理想。共混纺丝将导电粒子(主要为碳黑或金属 化合物)与非导电成分的主体聚合物进行共混，通过熔融或湿法纺丝工艺制备 复合导电纤维。
[0003]现有技术，申请号201410220720.9，公开了本专利技术提供一种石墨烯导电 复合纤维的制备方法，其特点是：纺织纤维表面改性工序：将纺织纤维浸泡于 浓度为1％
‑
30％的硅烷偶联剂KH560溶液中2
‑
3小时，置于50
‑
65℃烘箱中干燥 后制得表面活性剂改性的纺织纤维；石墨烯分散体系制备工序：Hummer
’
s法 制备的氧化石墨烯水溶液通过化学还原法制备石墨烯，并在分散剂的作用下制 备均匀稳定的石墨烯分散体系，其浓度为0.1％
>‑
5％；石墨烯复合纤维制备工序 为：将改性后的纺织纤维浸泡在石墨烯分散体系中2
‑
3小时，置于50
‑
65℃烘 箱中烘干，即得石墨烯导电复合纤维。工艺简单、合理，易操作，产量高，石 墨烯用量少，分散体系均匀稳定，还原程度好，导电、防辐射性能好。”现有 技术中制备的导电纤维力学性能相对较差，导致其在使用过程中容易断裂，从 而限制了其应用。
[0004]因此，需要对现有技术进行进一步的改善。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，以解决现有技 术中的不足。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇依次添加到蒸馏水中，调节温度至 55℃，保温搅拌15min，然后再添加石墨烯，进行超声处理30
‑
40min，得到混 合悬浮液；
[0009](2)将上述制备得到的混合悬浮液进行高速离心处理，然后进行过滤， 得到反应物；
[0010](3)将上述得到的反应物采用乙醇和蒸馏水进行清洗15
‑
20min，然后进 行干燥，得到改性石墨烯；
[0011](4)将上述制备得到的改性石墨烯与氧化液混合，进行氧化处理，得到 改性氧化
石墨烯；
[0012](5)将改性氧化石墨烯均匀分散到乙酸乙酯中，制备得到改性氧化石墨 烯分散液；
[0013](6)将丙烯酸、改性松香按10
‑
12:3
‑
5:20
‑
25质量比添加到乙酸乙酯中， 配制得到丙烯酸混合溶液；
[0014](7)将改性氧化石墨烯分散液添加到丙烯酸混合溶液中，然后搅拌均匀， 得到纺丝原液；
[0015](8)将上述制备得到的纺丝原液以双管微量注射泵设定的8
‑
10mL/h的速 度挤出经针头喷出原液细流进入冰醋酸的凝固浴中，使原液细流达到临界浓 度，在凝固浴中析出而形成石墨烯导电复合纤维。
[0016]作为进一步的技术方案：所述3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、蒸馏水混 合质量比为3
‑
5:10
‑
12:15
‑
20。
[0017]作为进一步的技术方案：所述乙醇、石墨烯混合质量比为5:3；
[0018]所述乙醇为无水乙醇。
[0019]作为进一步的技术方案：所述改性石墨烯与氧化液混合质量比为1： 10
‑
15；
[0020]所述氧化液按重量份计由以下成分制成：聚环氧琥珀酸1
‑
3份、肌醇六磷 酸1
‑
3份、硫酸4
‑
6份、硝酸8
‑
10份、去离子水100份。
[0021]作为进一步的技术方案：所述聚环氧琥珀酸、肌醇六磷酸重量份比为1:1。
[0022]作为进一步的技术方案：所述氧化处理的温度为70℃；
[0023]氧化处理的时间为1小时。
[0024]作为进一步的技术方案：所述改性氧化石墨烯分散液质量分数为3
‑
5％；
[0025]丙烯酸混合溶液中丙烯酸质量分数为18
‑
25％；
[0026]改性松香树脂质量分数为3
‑
6％。
[0027]作为进一步的技术方案：所述改性松香树脂制备方法为：
[0028]将松香树脂加热至熔融，然后再向熔融的松香树脂中加入松香树脂质量 10％的双酚A，搅拌10min，然后再添加催化剂继续搅拌40min，然后再降温至 75℃，继续搅拌1小时候，再添加松香树脂质量1.5％的聚乙烯亚胺，调节温 度至118℃，保温搅拌30min，再进行抽真空40min，自然冷却至室温，即得。
[0029]作为进一步的技术方案：所述催化剂为丙烯酸
‑9‑
蒽甲酯；
[0030]其中，催化剂添加量为松香树脂质量的0.5％。
[0031]作为进一步的技术方案：所述改性氧化石墨烯分散液、丙烯酸混合溶液混 合质量比为1:3
‑
5；
[0032]其中，改性氧化石墨烯分散液、丙烯酸混合溶液混合搅拌转速为 150r/min，搅拌时间为35min。
[0033]石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体，其具有完美的大 π共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构，它是构筑零维富勒烯、一维碳纳 米管、三维体相石墨等sp2杂化碳的基本结构，通过引入改性氧化石墨烯，能 够产生一定的阻隔效应，从而有效降低了接触电阻，相较于未改性的石墨烯， 其不能够与聚合物产生稳定的相互作用，不能显著降低接触电阻，从而无法较 好的改善纤维的导电性能
[0034]通过改性氧化石墨烯的引入，在聚合物中起到降低接触电阻的作用，明显 改善了其阻温性能。并且，随着改性氧化石墨烯的加入，其力学性能得到明 显的增强，配合改性松香树脂的作用，提高了制备的导电纤维的内部致密度， 导电纤维的韧性得到大幅度的提高。
[0035]通过改性氧化石墨烯与改性松香树脂的配合，制备的导电纤维内部形成稳 定的导电网络结构。
[0036]有益效果：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇依次添加到蒸馏水中，调节温度至55℃，保温搅拌15min，然后再添加石墨烯，进行超声处理30
‑
40min，得到混合悬浮液；（2）将上述制备得到的混合悬浮液进行高速离心处理，然后进行过滤，得到反应物；（3）将上述得到的反应物采用乙醇和蒸馏水进行清洗15
‑
20min，然后进行干燥，得到改性石墨烯；（4）将上述制备得到的改性石墨烯与氧化液混合，进行氧化处理，得到改性氧化石墨烯；（5）将改性氧化石墨烯均匀分散到乙酸乙酯中，制备得到改性氧化石墨烯分散液；（6）将丙烯酸、改性松香按10
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12:3
‑
5:20
‑
25质量比添加到乙酸乙酯中，配制得到丙烯酸混合溶液；（7）将改性氧化石墨烯分散液添加到丙烯酸混合溶液中，然后搅拌均匀，得到纺丝原液；（8）将上述制备得到的纺丝原液以双管微量注射泵设定的8
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10mL/h的速度挤出经针头喷出原液细流进入冰醋酸的凝固浴中，使原液细流达到临界浓度，在凝固浴中析出而形成石墨烯导电复合纤维。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，其特征在于：所述3
‑
氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇、蒸馏水混合质量比为3
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5:10
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12:15
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20。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，其特征在于：所述乙醇、石墨烯混合质量比为5:3；所述乙醇为无水乙醇。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电复合纤维的制备方法，其特征在于：所述改性石墨烯与氧化液混合质量比为1：10
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【专利技术属性】
技术研发人员：李萍，罗秋兰，王欣，
申请(专利权)人：嘉兴南湖学院，
类型：发明
国别省市：