一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，包括以下步骤：配制标准溶液，采用标准溶液配制标准曲线溶液；配制辅助试剂，获取待测样品；识别待测样品的样品类别，基于样品类别和辅助试剂对待测样品执行分类前处理操作，得到待测试液；设置测试条件、测试策略和含量计算公式；基于测试条件和测试策略对标准曲线溶液和待测试液进行测定，得到测定信息；基于样品类别、测定信息和含量计算公式计算待测样品中二元醇类化合物的含量值；本发明专利技术能够广泛应用于各类环境类样品中三种二元醇类化合物残留量的快速、同步以及定量测定，填补了环境样品二元醇类物质检测领域的空白，且适用环境范围广，测定准确性高，检测方法完善。完善。完善。

【技术实现步骤摘要】
一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法


[0001]本专利技术涉及化合物检测
，特别是涉及一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法。

技术介绍

[0002]在化工制造领域，乙二醇（EG）、1,3
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丙二醇和1,2
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丙二醇三种二元醇类有机化合物均作为重要的化工原料，其中，乙二醇经常被用作溶剂、防冻剂、塑化剂以及合成涤纶的单体，其对生物体有毒，会抑制中枢神经系统，并且乙二醇若在肝脏中氧化代谢后，会产生有毒性的乙醛酸和草酸，进而产生增毒效应；其中，丙二醇有1,2
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丙二醇和1,3
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丙二醇两种同分异构体，1,2
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丙二醇常用作生产不饱和聚酯树脂、保湿剂、匀发剂以及食品添加剂的原料，1,3
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丙二醇则是常用作生产各种聚酯、增塑剂、表面活性剂以及乳化剂的原料；两种丙二醇虽然都属于低毒物质，但其均在高浓度下对神经发育和血管功能有一定危害性，而且两种丙二醇均有引起肾脏障碍的风险性，因此在糕点等食品中两种丙二醇被允许的添加量有限值规定。
[0003]现有技术中，对于乙二醇和两种丙二醇的检测方法开发主要集中在食品、药品和化妆品类基质样品，现有技术中关于环境介质（水、土壤、固体废物等）中乙二醇和两种丙二醇的残留量测定的相关方法较少，既没有相应的限量及检测标准，也鲜有相关的文献报导；而在实际应用中，乙二醇和两种丙二醇具有极强的亲水性和较好的稳定性，其作为生产和使用量极大的化工原料，非常容易通过工厂排放等方式进入土壤和水体中并不断扩散迁移，进而通过生活饮用水等途径最终进入人体内，对人类健康产生危害；因此，三种二元醇类物质尤其是乙二醇属于潜在的不容忽视的环境污染物。
[0004]目前，现有技术中对于乙二醇和两种丙二醇的仪器检测方法主要有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱法（GC
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FID）、气相色谱
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质谱联用法（GC
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MS）以及配备示差折光检测器的高效液相色谱法（HPLC
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RID）；在上述方法中，GC
‑
FID和HPLC
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RID法所用的检测器只能通过保留时间、出峰顺序对三种化合物进行定性识别，并不能获取化合物的结构信息，无法对三种二元醇进行精确识别，容易受到杂质、基质的干扰，产生假阳性检测结果；而GC
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MS法则可以克服上述两法的缺陷，通过质谱给出的分子离子峰、碎片离子峰信息实现对化合物的准确识别，故对比而言，GC
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MS方法是检测三种二元醇类物质的较好方法；进一步的，结合三种二元醇类物质的特性进行分析，由于三种二元醇类物质分子结构中含有两个羟基，易相互之间或与水分子形成氢键，沸点较高且分子极性和亲水性极强，这种特性对于三种化合物的检测造成了一定的困难；在上述这些方法的样品前处理过程中，首先多氢键、高沸点、不易挥发的特性决定了三种二元醇类物质不能釆用测定挥发性有机物的吹扫捕集或静态顶空方法测定；其次，由于于三种二元醇类物质分子结构具有强极性和具有氢键的特性，对水的亲和力远高于各类有机非质子溶剂，如果釆用常规的液液萃取或固相萃取的方式，回收率较低，测定结果准确度极差；那么如果采取直接进样的方式，对于GC
‑
MS方法并不适用，会对色谱系统尤其是气相色谱柱及MS检测器造成较大损害，缩短仪器及耗材寿命。
[0005]综上所述，现有技术中，对于乙二醇和丙二醇的检测方法主要集中于食品和护理品类基质（糕点、饮料、乳粉、凉拌菜、牙膏）样品，目前尚无针对土壤或沉积物样品中三种二醇的检测方法，对于水中三种二元醇类物质的检测方法目前仅有直接进样法测定乙二醇，而直接进样法又对于较佳的GC
‑
MS方法并不适用；再者，上述方法中的样品前处理过程大多对水分的去除不彻底，仅适用于容许待测试液中含少量水分的GC
‑
FID检测方法，并不适用于GC
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MS方法检测，如果直接沿用现有的前处理方法，容易对气质联用仪器造成较大损伤，缩短仪器使用寿命；最后，现有的GC
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FID检测方法依靠保留时间对化合物进行定性识别，容易受样品杂质、仪器鬼峰、基质效应的干扰出现假阳性结果，检测精准度和稳定性较低。
[0006]故而，针对上述现有技术中所存在的问题，需要研发一种完善的、系统化的且能够对不同类型的环境样品中二元醇类化合物进行高准确性测定的检测方法，进而解决目前环境中所存在的高危二元醇类化合物残留问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的主要目的是，研发一种完善的、系统化的且能够对不同类型的环境样品中二元醇类化合物进行高准确性测定的检测方法，进而解决目前环境中所存在的高危二元醇类化合物残留的检测问题。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是：提供一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，包括以下步骤：溶液配制步骤：配制标准溶液，采用所述标准溶液配制标准曲线溶液；样品处理步骤：配制辅助试剂，获取待测样品；识别所述待测样品的样品类别，基于所述样品类别和所述辅助试剂对所述待测样品执行分类前处理操作，得到待测试液；样品测试步骤：设置测试条件、测试策略和含量计算公式；基于所述测试条件和所述测试策略对所述标准曲线溶液和所述待测试液进行测定，得到测定信息；基于所述样品类别、所述测定信息和所述含量计算公式计算所述待测样品中二元醇类化合物的含量值。
[0009]作为一种改进的方案，所述标准溶液为：以甲醇或乙醇为溶剂配制的乙二醇单物质标准储备液、1,3
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丙二醇单物质标准储备液和1,2
‑
丙二醇单物质标准储备液；或，乙二醇有证标准溶液、1,3
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丙二醇有证标准溶液和1,2
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丙二醇有证标准溶液；所述标准曲线溶液包括：乙二醇标准曲线溶液、1,3
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丙二醇标准曲线溶液和1,2
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丙二醇标准曲线溶液。
[0010]作为一种改进的方案，所述采用所述标准溶液配制标准曲线溶液的步骤进一步包括：设置若干质量浓度点；按照若干所述质量浓度点，并采用所述乙二醇单物质标准储备液、所述1,3
‑
丙二
醇单物质标准储备液和所述1,2
‑
丙二醇单物质标准储备液分别梯度稀释配制所述乙二醇标准曲线溶液、所述1,3
‑
丙二醇标准曲线溶液和所述1,2
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丙二醇标准曲线溶液；或，按照若干所述质量浓度点，并采用所述乙二醇有证标准溶液、所述1,3
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丙二醇有证标准溶液和所述1,2
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丙二醇有证标准溶液分别梯度稀释配制所述乙二醇标准曲线溶液、所述1,3
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丙二醇标准曲线溶液和所述1,2
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丙二醇标准曲线溶液。
[0011]作为一种改进的方案，所述辅助试剂包括：乙腈、甲醇、乙醇、无水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：溶液配制步骤：配制标准溶液，采用所述标准溶液配制标准曲线溶液；样品处理步骤：配制辅助试剂，获取待测样品；识别所述待测样品的样品类别，基于所述样品类别和所述辅助试剂对所述待测样品执行分类前处理操作，得到待测试液；样品测试步骤：设置测试条件、测试策略和含量计算公式；基于所述测试条件和所述测试策略对所述标准曲线溶液和所述待测试液进行测定，得到测定信息；基于所述样品类别、所述测定信息和所述含量计算公式计算所述待测样品中二元醇类化合物的含量值。2.根据权利要求1所述的一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述标准溶液为：以甲醇或乙醇为溶剂配制的乙二醇单物质标准储备液、1,3
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丙二醇单物质标准储备液和1,2
‑
丙二醇单物质标准储备液；或，乙二醇有证标准溶液、1,3
‑
丙二醇有证标准溶液和1,2
‑
丙二醇有证标准溶液；所述标准曲线溶液包括：乙二醇标准曲线溶液、1,3
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丙二醇标准曲线溶液和1,2
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丙二醇标准曲线溶液。3.根据权利要求2所述的一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述采用所述标准溶液配制标准曲线溶液的步骤进一步包括：设置若干质量浓度点；按照若干所述质量浓度点，并采用所述乙二醇单物质标准储备液、所述1,3
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丙二醇单物质标准储备液和所述1,2
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丙二醇单物质标准储备液分别梯度稀释配制所述乙二醇标准曲线溶液、所述1,3
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丙二醇标准曲线溶液和所述1,2
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丙二醇标准曲线溶液；或，按照若干所述质量浓度点，并采用所述乙二醇有证标准溶液、所述1,3
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丙二醇有证标准溶液和所述1,2
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丙二醇有证标准溶液分别梯度稀释配制所述乙二醇标准曲线溶液、所述1,3
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丙二醇标准曲线溶液和所述1,2
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丙二醇标准曲线溶液。4.根据权利要求2所述的一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述辅助试剂包括：乙腈、甲醇、乙醇、无水硫酸镁和无水硫酸钠；所述分类前处理操作包括：若所述样品类别为水质类样品，则基于所述乙腈和所述无水硫酸镁对所述待测样品进行第一除水前处理，得到所述待测试液；若所述样品类别为土壤或沉积物类样品，则基于所述甲醇、所述乙醇和所述无水硫酸钠对所述待测样品进行第二除水前处理，得到所述待测试液。
5.根据权利要求4所述的一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述第一除水前处理的步骤进一步包括：设置第一量取参数，按照所述第一量取参数量取所述待测样品至离心管中；设置第一提取溶液参数，向加入所述待测样品后的所述离心管中加入与所述第一提取溶液参数相对应的所述乙腈作为提取剂；设置第一除水化合物参数和第一涡旋时长区间，向加入所述乙腈后的所述离心管中加入与所述第一除水化合物参数相对应的所述无水硫酸镁，然后按照所述第一涡旋时长区间对所述离心管进行涡旋混匀；设置第一上清液参数和第一静置时长区间，按照所述第一静置时长区间对涡旋混匀后的所述离心管进行静置，量取静置后的所述离心管中与所述第一上清液参数相对应的上清液进行滤膜过滤处理，得到所述待测试液。6.根据权利要求4所述的一种用于环境介质中二元醇类化合物的检测方法，其特征在于：所述第二除水前处理的步骤进一步包括：设置第二量取参数，按照所述第二量取参数量取所述待测样品至离心管中；设置第二干燥剂参数，向加入所述待测样品后的所述离心管中加入与所述第二干燥剂参数相对应的所述无水硫酸钠；设置第二提取溶液参数，向加入所述无水硫酸钠后的所述离心管中加入与所述第二提取溶液参数相对应的所述甲醇或所述乙醇作为提取剂；设置第...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯利文，李志鸿，姜金萍，
申请(专利权)人：江苏康达检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：