表征和预测前驱物火焰合成特性的方法及系统技术方案

本发明专利技术提供一种通过FTIR、TGA测量手段表征和预测前驱物火焰合成特性的方法及系统，其中的方法包括：测量常规前驱物固体粉末及化合物为前驱物阳离子和添加剂阴离子的固体物粉末的TGA曲线及DTG曲线；测量前驱物

【技术实现步骤摘要】
表征和预测前驱物火焰合成特性的方法及系统


[0001]本专利技术涉及纳米材料合成
，尤其涉及通过FTIR、TGA测量手段表征和预测前驱物火焰合成特性的方法。

技术介绍

[0002]纳米氧化物颗粒材料凭借其出色的物理化学性能，在光学和催化等领域都展现出优异的应用价值，火焰合成作为一种在生成粒径均匀、高纯度、原子尺度均匀掺混的纳米复合颗粒材料上具有天然性能优势的方法，已经在纳米材料领域得到了广泛应用。不同的应用背景和功能需求对纳米颗粒的组成和形貌提出了更加复杂多样的要求，对火焰合成中常常选用价格低廉的无机盐(如金属硝酸盐)来作为前驱物，乙醇作为溶剂的组合，合成颗粒多呈现空心且粒径较大的特点，若采用羧酸作为添加剂，羧酸的存在会使溶液中形成挥发性的金属羧酸盐，从而使得前驱物经由蒸发
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成核
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碰撞
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聚并的气相
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颗粒相路径转变形成颗粒。这一结论表明，在采用廉价金属硝酸盐作为前驱物的情况下，可以考虑选择合适的溶剂来实现均相纳米氧化物颗粒的制备，而无需购买价格高昂的有机金属前驱物。但不同添加剂的具体作用机理以及对产物形貌的改善程度仍然未知。
[0003]因此，如何简便快捷的表征和预测前驱物火焰合成纳米颗粒物形貌已成为一个重要的研究问题，并有必要建立一套简便易行且能在室温和高温下分别测量前驱物溶液性质的前驱物
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溶剂
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添加剂系统的测试方法。

技术实现思路

[0004]鉴于上述问题，本专利技术提供一种通过FTIR、TGA测量手段表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，通过结合衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR
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FTIR)和热重分析(TGA)方法，测量溶剂与添加剂混合前后的组分变化，能够预测采用不同添加剂
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前驱物溶液配方时溶液内前驱物的转化程度，具有简便快捷的推测合成产物形貌的优点。
[0005]本专利技术提供的表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，通过热重分析仪和红外光谱仪测量火焰合成过程中前驱物的特性，包括如下步骤：
[0006]S110：分别测量常规前驱物粉末和化学式为添加剂阴离子与所述前驱物阳离子结合的固体粉末的第一TGA曲线，并对所述第一TGA曲线进行一阶微分处理，得到第一DTG曲线；其中，所述第一TGA曲线用于表征所述前驱物粉末由固体转变为目标产物的分解过程，所述第一DTG曲线用于表征在所述分解过程中样品质量变化速率随温度的变化过程；
[0007]S120：测量所述前驱物粉末的前驱物
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溶剂的混合溶液TGA曲线，并对所述混合溶液TGA曲线进行一阶微分处理，得到混合溶液DTG曲线；
[0008]S130：分别测量纯溶剂溶液及所述前驱物
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溶剂的混合溶液的第一红外吸收光谱；
[0009]S140：分别测量纯添加剂溶液、溶剂
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添加剂的混合溶液、前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第三TGA曲线，并对所述第三TGA曲线进行一阶微分处理，得到第三DTG曲线；
[0010]S150：分别测量所述纯添加剂溶液、所述溶剂
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添加剂的混合溶液、所述前驱物
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溶
剂
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添加剂的混合溶液的第二红外吸收光谱。
[0011]进一步，可选的方案为，在S110中，进一步包括，通过对比常规前驱物粉末与所述化学式为添加剂阴离子与前驱物阳离子结合的固体粉末的结果，得到所述添加剂与所述前驱物结合后，对所述前驱物分解形成产物路径的改变。
[0012]进一步，可选的方案为，在S120中，进一步包括，根据所述混合溶液TGA曲线和所述混合溶液DTG曲线，通过分析测量所述混合溶液TGA曲线时的升温过程中吸热及放热的信息，得到反映样品质量变化的各阶段的质量损失，将所述混合溶液TGA曲线与S110中的所述前驱物粉末的第一TGA曲线进行对比，以获得所述前驱物加入所述溶剂后，分解路径的改变。
[0013]进一步，可选的方案为，在S130中，进一步包括，通过对比纯溶剂溶液的第一红外吸收光谱和所述混合溶液的第一红外吸收光谱中的特征吸收峰，得到所述前驱物溶于溶剂后，是否发生化学反应产生新的物质。
[0014]进一步，可选的方案为，在S140中，进一步包括，通过对比所述第三TGA曲线和所述第三DTG曲线与S110中的所述第一TGA曲线和所述第一DTG曲线的特征峰值，确定所述添加剂与所述前驱物是否完全结合；其中，
[0015]若所述前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第三TGA曲线与所述化学式为添加剂阴离子与前驱物阳离子结合的固体粉末的第一TGA曲线的失重阶梯形状类似，且所述第一DTG曲线与所述第三DTG曲线对应的最大质量损失区间内的峰值点相吻合，认为所述添加剂完全与所述前驱物结合。
[0016]进一步，可选的方案为，所述添加剂完全与所述前驱物结合，说明所有的前驱物阳离子均与添加剂阴离子相结合，产物生成路线将从常规前驱物分解路径转为化学式为添加剂阴离子与前驱物阳离子结合的物质的分解路径。
[0017]进一步，可选的方案为，在S150中，进一步包括，通过对比三种所述第二红外吸收光谱的峰值信息，确定所述添加剂是否与溶剂发生化学反应形成新的物质，以及所述前驱物是否与添加剂发生化学反应形成新的物质。
[0018]本专利技术还保护一种表征和预测前驱物火焰合成特性的系统，其特征在于，通过热重分析仪和红外光谱仪测量火焰合成过程中前驱物的特性，包括：
[0019]固体粉末热重测量单元，用于分别测量常规前驱物粉末和化学式为添加剂阴离子与所述前驱物阳离子结合的固体粉末的第一TGA曲线，并对所述第一TGA曲线进行一阶微分处理，得到第一DTG曲线；其中，所述第一TGA曲线用于表征所述前驱物粉末由固体转变为目标产物的分解过程，所述第一DTG曲线用于表征在所述分解过程中样品质量变化速率随温度的变化过程；
[0020]混合溶液热重测量单元，用于测量所述前驱物粉末的前驱物
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溶剂的混合溶液TGA曲线，并对所述混合溶液TGA曲线进行一阶微分处理，得到混合溶液DTG曲线；
[0021]第一红外测量单元，用于分别测量纯溶剂溶液及所述前驱物
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溶剂的混合溶液的第一红外吸收光谱；
[0022]添加剂热重测量单元，用于分别测量纯添加剂溶液、溶剂
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添加剂的混合溶液、前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第三TGA曲线，并对所述第三TGA曲线进行一阶微分处理，得到第三DTG曲线；
[0023]第二红外测量单元，用于分别测量所述纯添加剂溶液、所述溶剂
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添加剂的混合溶液、所述前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第二红外吸收光谱。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，其特征在于，通过热重分析仪和红外光谱仪测量火焰合成过程中前驱物的特性，包括如下步骤：S110：分别测量常规前驱物粉末和化学式为添加剂阴离子与所述前驱物阳离子结合的固体粉末的第一TGA曲线，并对所述第一TGA曲线进行一阶微分处理，得到第一DTG曲线；其中，所述第一TGA曲线用于表征所述前驱物粉末由固体转变为目标产物的分解过程，所述第一DTG曲线用于表征在所述分解过程中样品质量变化速率随温度的变化过程；S120：测量所述前驱物粉末的前驱物
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溶剂的混合溶液TGA曲线，并对所述混合溶液TGA曲线进行一阶微分处理，得到混合溶液DTG曲线；S130：分别测量纯溶剂溶液及所述前驱物
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溶剂的混合溶液的第一红外吸收光谱；S140：分别测量纯添加剂溶液、溶剂
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添加剂的混合溶液、前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第三TGA曲线，并对所述第三TGA曲线进行一阶微分处理，得到第三DTG曲线；S150：分别测量所述纯添加剂溶液、所述溶剂
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添加剂的混合溶液、所述前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第二红外吸收光谱。2.根据权利要求1所述的表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，其特征在于，在S110中，进一步包括，通过对比所述常规前驱物粉末与所述化学式为添加剂阴离子与前驱物阳离子结合的固体粉末的结果，得到所述添加剂与所述前驱物结合后，对所述前驱物分解形成产物路径的改变。3.根据权利要求1所述的表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，其特征在于，在S120中，进一步包括，根据所述混合溶液TGA曲线和所述混合溶液DTG曲线，通过分析测量所述混合溶液TGA曲线时的升温过程中吸热及放热的信息，得到反映样品质量变化的各阶段的质量损失，将所述混合溶液TGA曲线与S110中的所述前驱物粉末的第一TGA曲线进行对比，以获得所述前驱物加入所述溶剂后，分解路径的改变。4.根据权利要求1所述的表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，其特征在于，在S130中，进一步包括，通过对比纯溶剂溶液的第一红外吸收光谱和所述混合溶液的第一红外吸收光谱中的特征吸收峰，得到所述前驱物溶于溶剂后，是否发生化学反应产生新的物质。5.根据权利要求1所述的表征和预测前驱物火焰合成特性的方法，其特征在于，在S140中，进一步包括，通过对比所述第三TGA曲线和所述第三DTG曲线与S110中的所述第一TGA曲线和所述第一DTG曲线的特征峰值，确定所述添加剂与所述前驱物是否完全结合；其中，若所述前驱物
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溶剂
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添加剂的混合溶液的第三TGA曲线...

【专利技术属性】
技术研发人员：张易阳，雷舒婷，李水清，伍泽赟，靳星，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：