本发明专利技术涉及水合物微观测试领域，特别是一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法。包括釜体，还包括压帽、隔温罩，釜体的一平面侧外壁与压帽固定连接，压帽和釜体之间呈同轴设置，釜体和压帽的环形外侧固定有隔温罩，隔温罩与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体；所述釜体朝向压帽的一侧中心处设有反应室，对应的釜体的另一侧中心设有注入口，注入口和反应室连通。激光可以从侧面通过竖立式的观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测，可以准确地观测沉积物不同深度范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程、以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程。水界面水合物聚散演化过程。水界面水合物聚散演化过程。
【技术实现步骤摘要】
用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法
[0001]本专利技术涉及水合物微观测试领域，特别是一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法。
技术介绍
[0002]海洋天然气水合物作为一种极具开发前景的清洁能源，受到了世界许多国家和地区的高度关注。激光拉曼光谱技术是水合物微观测试分析和表征的重要手段之一，其可用于测定水合物的结构、组成、笼占有率、水合物等重要参数，可为研究海洋天然气水合物成藏机制以及开采方法提供重要信息。
[0003]然而，目前用于激光拉曼光谱原位观测的高压控温装置的观测窗口多为平躺式即水平式，受限于激光拉曼光谱仪物镜的工作距离以及物镜与样品之间装置的壁面厚度，使其无法在样品纵向更深位置处收集到拉曼散射光，只能获取样品表面的拉曼光谱。由此看来，现有的用于激光拉曼光谱原位观测的高压控温装置无法探讨气液界面处水合物纵向生长过程，更无法用于研究沉积物与气、水界面以及沉积物纵向上孔隙中水合物相变(生成/分解)过程的差异性。因此，迫切需要开发一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置与方法，在实现纯水合物体系中或者沉积物体系中水合物生成与分解过程原位模拟的同时，能够在距离气液界面更远的位置或者距离沉积物表面更深的位置处收集拉曼散射光，实现纵向剖面中沉积物孔隙内水合物生成、分解以及分布特征的研究，为研究海洋天然气水合物生成/分解机理和动力学性质提供更为全面的信息。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置及方法，激光可以从侧面通过竖立式的观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测，可以准确地观测沉积物不同深度范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程、以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，包括釜体，其中，还包括压帽、隔温罩，釜体的一平面侧外壁与压帽固定连接，压帽和釜体之间呈同轴设置，釜体和压帽的环形外侧固定有隔温罩，隔温罩与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体；
[0006]所述釜体朝向压帽的一侧中心处设有反应室，对应的釜体的另一侧中心设有注入口，注入口和反应室连通；
[0007]所述釜体的环形外表面上设有环形凹槽，环形凹槽的开口处焊接固定有密封板，密封板和釜体上的环形凹槽形成控温腔体，控温腔体内盛装有控温液，密封板上设有与控温腔体连通的控温液入口和控温液出口；
[0008]所述釜体的上端设有装样孔，堵头的下端密封固定设置在装样孔内，控温液入口
和控温液出口分别位于堵头的两侧；
[0009]所述压帽朝向釜体的一侧中心处设有圆形的凹槽，蓝宝石玻璃密封固定在该圆形凹槽内，蓝宝石玻璃呈竖向设置，蓝宝石玻璃的竖向平面侧部与圆形凹槽之间设有垫片。
[0010]本专利技术中，所述釜体呈圆柱状，釜体的一平面侧外壁通过密封螺丝与压帽固定连接，压帽与釜体的接触面之间设有第四密封圈，对应的釜体的另一平面侧外壁与支架固定连接；
[0011]所述支架呈L形，包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部，支架的竖直部通过固定螺丝与釜体固定连接。
[0012]所述注入口的一端与反应室连通，注入口的另一端与流体注入模块连接。
[0013]所述控温液入口和控温液出口的一端分别与控温腔体连通，另一端均与控温液循环模块连接。低温的控温液从控温液入口流入控温腔体内，在控温腔体内循环流动后，从控温液出口流出，实现对反应室的温度控制。
[0014]所述蓝宝石玻璃呈圆柱形，蓝宝石玻璃的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有数个密封圈；
[0015]所述蓝宝石玻璃朝向压帽一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第一密封圈，蓝宝石玻璃朝向釜体一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第二密封圈。
[0016]所述密封板的顶部设有控温液入口和控温液出口，位于控温液入口和控温液出口之间的密封板内表面设有阻挡部，控温液入口和控温液出口位于阻挡部的两侧，装样孔和堵头均设置在阻挡部内，阻挡部可以与釜体呈一体式结构；
[0017]装样孔的上端内侧设有内螺纹，对应的堵头的下端外侧设有外螺纹，堵头与装样孔的内壁之间通过螺纹方式固定连接，装样孔上端的内表面与堵头下端的外表面之间设有第三密封圈，从而实现了堵头和釜体之间的密封连接。
[0018]本专利技术还包括一种利用上述装置进行实验的方法，其中，包括以下步骤：
[0019]S1.对实验装置进行装配，将实验样品装入该装置内，并将该装置放置于实验台上；
[0020]S2.将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃的外表面和物镜；
[0021]S3.控制反应室的温度和压力；
[0022]S4.生成水合物，对水合物生成过程进行拉曼光谱测试：
[0023]水合物在沉积物中开始生成，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物生成过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测。
[0024]S5.水合物分解，对水合物分解过程进行拉曼光谱测试：
[0025]通过流体注入模块降低反应室的压力实现水合物的降压分解，或者通过控温液循环模块升高反应室的温度实现水合物的升温分解，利用激光拉曼光谱仪，对样品进行水合物分解过程中的拉曼光谱测试，测试过程中利用物镜的上下移动实现样品纵向方位的连续观测。
[0026]上述步骤S1中，将堵头从装样孔内旋出，将松散沉积物样品通过装样孔装入反应室，然后将堵头拧入装样孔内，拧紧堵头；
[0027]将整个实验装置放置于升降台模块，调整升降台模块的高度，使激光拉曼光谱仪
的物镜对准反应室内的准待测区域。
[0028]上述步骤S2中，将低温氮气注入模块的注入口对准蓝宝石玻璃外表面与物镜区域，将低温氮气连续吹向蓝宝石玻璃外表面与物镜，防止冷凝水形成干扰实验测试。
[0029]上述步骤S3中，将控温液循环模块分别与高压控温装置的控温液入口和控温液出口连接，低温控温液通过控温液入口注入控温腔体内，并从控温液出口流出，通过低温控温液在控温腔体内的循环流动，将反应室的温度稳定在实验所需温度；
[0030]将流体注入模块与高压控温装置的注入口连接，为反应室注入液体或者气体，将反应室的压力稳定在实验所需压力。
[0031]本专利技术的有益效果是：
[0032](1)该装置采用立式结构，即观测窗口为竖立式，激光从侧面通过观测窗口射入待测区域，突破了镜头的工作距离，扩大了纵向测试范围，实现了沉积物纵向界面的连续观测；
[0033](2)通过本申请所述的装置和方法，可以实时地开展沉积物中水合物相变包括生成和/或分解过程中的拉曼光谱原位观测，可准确地观测沉积物不同深度即纵向范围内的沉积物孔隙间水合物相变过程，以及沉积物与气、水界面水合物聚散演化过程，在海洋天然气水合物成藏、开采的微观机理研本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，包括釜体(1)，其特征在于，还包括压帽(7)、隔温罩(14)，釜体(1)的一平面侧外壁与压帽(7)固定连接，压帽(7)和釜体(1)之间呈同轴设置，釜体(1)和压帽(7)的环形外侧固定有隔温罩(14)，隔温罩(14)与釜体和压帽的环形外表面之间形成隔温腔体(15)；所述釜体(1)朝向压帽(7)的一侧中心处设有反应室(2)，对应的釜体(1)的另一侧中心设有注入口(17)，注入口(17)和反应室连通；所述釜体(1)的环形外表面上设有环形凹槽，环形凹槽的开口处固定有密封板(3)，密封板(3)和釜体(1)上的环形凹槽形成控温腔体(4)，控温腔体(4)内盛装有控温液，密封板(3)上设有与控温腔体(4)连通的控温液入口(5)和控温液出口(6)；所述釜体(1)的上端设有装样孔(18)，堵头(13)的下端密封固定设置在装样孔(18)内，控温液入口(5)和控温液出口(6)分别位于堵头(13)的两侧；所述压帽(7)朝向釜体(1)的一侧中心处设有圆形的凹槽，蓝宝石玻璃(8)密封固定在该圆形凹槽内，蓝宝石玻璃(8)呈竖向设置，蓝宝石玻璃(8)的竖向平面侧部与圆形凹槽之间设有垫片(9)。2.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述釜体(1)呈圆柱状，釜体(1)的一平面侧外壁通过密封螺丝(11)与压帽(7)固定连接，压帽(7)与釜体(1)的接触面之间设有第四密封圈(10
‑
4)，对应的釜体(1)的另一平面侧外壁与支架(16)固定连接；所述支架(16)呈L形，包括竖直部和与竖直部的底部固定连接的水平部，支架(16)的竖直部通过固定螺丝(12)与釜体(1)固定连接。3.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述注入口(17)的一端与反应室(2)连通，注入口(17)的另一端与流体注入模块(23)连接。4.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述控温液入口(5)和控温液出口(6)的一端分别与控温腔体(4)连通，另一端均与控温液循环模块(22)连接。5.根据权利要求1所述的用于拉曼光谱原位观测水合物相变的实验装置，其特征在于，所述蓝宝石玻璃(8)呈圆柱形，蓝宝石玻璃(8)的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有数个密封圈；所述蓝宝石玻璃朝向压帽(7)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第一密封圈(10
‑
1)，蓝宝石玻璃朝向釜体(1)一侧的环形外表面与圆形凹槽的环形内表面之间设有第...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪云开，刘昌岭，吴能友，胡高伟，孟庆国，郝锡荦，孙建业，王佳贤，
申请(专利权)人：青岛海洋地质研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。