一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法及应用技术

本发明专利技术涉及纤维鉴定技术领域，尤其涉及一种循环再生聚酯纤维的快速定性及半定量检测方法及应用。一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法，将待鉴别的聚酯纤维裁切成纤维试样；差示扫描量热曲线采集：取适量所述纤维试样放入铝坩埚内并压盖置于差示扫描量热仪内，实施差示扫描量热检测，并记录所述纤维试样的差示扫描量热曲线；定性及半定量分析：将所述差示扫描量热曲线与参比样品的差示扫描量热曲线进行比对，分析差示扫描量热曲线图对应的反应热吸收峰，根据所述纤维试样和参比样品反应热吸收峰的相对强度和温差比对分析结果，确定所述待鉴别循环再生聚酯纤维为原生聚酯纤维或再生聚酯纤维的定性结果，及半定量确定再生聚酯纤维的循环再生程度。纤维的循环再生程度。纤维的循环再生程度。

【技术实现步骤摘要】
一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法及应用


[0001]本专利技术涉及纤维鉴定
，尤其涉及一种循环再生聚酯纤维的快速定性及半定量检测方法及应用。

技术介绍

[0002]随着经济和科技的快速发展，资源匮乏和环境污染问题日益严重，成为当今世界共同面临的问题。尤其是化工行业的持续高速增长，化工产品的巨大需求带来了原材料的严重紧缺。同时，各类废弃化工废料造成的环境污染压力也越来越大，原料来源和废弃物处置都成了制约该行业发展的棘手问题。建立从废料到原料的回收再利用循环途径，是解决问题的有效办法。随着“碳中和”计划加速布局，全面节约高效利用自然资源，加大再生资源的综合利用，坚持绿色、低碳、循环发展已成为社会共识。
[0003]我国作为纺织业大国，对纺织原料的需求量很大。由于资源短缺，每年都需要大量进口纺织原料。在化纤纺织产业中，聚酯工业的发展最快。聚酯(PET，聚对苯二甲酸二乙二醇酯)是由化工原料对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)与乙二醇(EG)聚合而成的饱和聚酯，因其具有良好的物理化学性能，被广泛用于食品包装、纤维、薄膜、片基及电器绝缘材料等领域。在PET消费结构中，主要在食品包装业和化纤行业占有很大的比例，如用于制作软饮料瓶和服装(也就是俗称的涤纶)。一方面聚酯产品化学性质稳定、不易降解，社会存量不断攀升，尽管废弃聚酯对环境不产生直接污染，但会占据大量的空间，因其具有极强的化学惰性，很难被空气或微生物所降解，将会对环境造成很大的影响。因此，近年来废聚酯的循环利用日益受到世界各国的重视。另一方面，国内聚酯原料对外依存度居高不下，大宗化工原料的短缺与高价，已经成为我国行业经济发展的制约性因素。以聚酯纤维为代表的化纤产品在日常生活中所占的比例越来越大，随着石油等自然资源的日益紧缺以及不断增大的需求量，人们开始将目光转移到生产再生聚酯纤维上，即通过对原生聚酯产品的再加工，得到新型的再生产品，既可以有效利用资源又能保护环境、减少白色污染。因此，寻求废旧聚酯的回收再生，是可持续发展的必经之路。
[0004]废聚酯的来源主要有两部分，一部分是聚酯纤维生产加工过程中产生的废料、边角料。这部分废料较清洁，可直接作为原料加以再利用。如低聚物可用于缩聚、增黏；而薄膜、块和丝经过再造粒后可循环利用。另一部分来源于废的聚酯包装材料，如聚酯瓶、聚酯薄膜。这部分废料往往带有油渍和其他塑料，或含有其他无机杂质等污染物，必须经过纯化、分离除去污染物和外加物才能回收利用。近年来，我国积累大量的聚酯瓶并且绝大多数聚酯瓶为一次性使用，如果不回收利用，既造成资源浪费，也严重污染环境。在这种情况下，再生聚酯纤维行业的存在可以说是解决了聚酯瓶回收问题的燃眉之急。化纤利用回收的PET饮料瓶和废聚酯纺织品为原料，生产出来的再生中空涤纶短纤维，属于资源再生的绿色产品，是国家重点鼓励发展的循环经济产业。
[0005]随着再生聚酯工业的发展，由废弃聚酯为原料生产的再生聚酯纤维及纺织服装逐渐开始流行起来，再生聚酯纤维织物及服装的使用已经成为一种时尚，市场发展潜力巨大。
与原生聚酯产品大部分用来纺纱织布不同，再生聚酯产品的用途呈现出明显的多样化趋势，并且仍在不断地拓宽，目前其应用市场已覆盖非织造布、地毯、家纺、汽车纺织品等领域，产品已达近百种。目前来看，再生涤纶(再生聚酯)全球产能的80％是在中国。国际品牌对于再生涤纶的评价使用可持续发展指数，该指数甚至大于有机棉花、汉麻等原料。国际各大终端零售品牌都在积极拥抱绿色环保材料，制定了各自在材料方面的可持续发展战略，要在2025年前实现所有的涤纶产品使用100％再生涤纶。
[0006]循环再生纤维是通过化学、物理等现代科技手段结合纺丝加工制备而成。物理法是指将废旧聚酯材料经分拣、清洗和干燥等工序后作为原料直接进行熔融纺丝的再生方法。化学法是指利用化学反应将废旧聚酯材料解聚为聚合单体或聚合中间体，经过提纯分离等步骤后进行再生聚合和熔融纺丝的过程。相对而言，物理法因为生产技术简单、工艺流程较短和生产成本低等特点，所以是目前主导的聚酯再生方式，再生聚酯纤维超过70％～80％的生产能力均是采用物理法回收的。但由于属于开环回收利用，随着加工次数的增多，聚酯纤维会不断变化。化学法通过装备和工艺的创新，呈增长趋势。目前，对废旧聚酯(PET)化学回收的一个重要方向是将废旧聚酯用乙二醇(EG)醇解，然后在甲醇中进行酯交换反应，生成对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG),通过提纯得到纯净DMT，用于重新生成聚酯，从而实现废旧聚酯的循环利用。
[0007]循环再生纤维可实现纺织工业的绿色转型，是变废为宝的典范。但是，对于原料采购商和广大消费者而言，某种聚酯纤维是否为循环再生的聚酯，以及循环再生聚酯被循环再生处理的次数多少均会影响聚酯的品质和性能。现有的纺织行业标准FZ/T 01057
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2007和FZ/T 01057
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2012对纺织纤维的定性鉴别试验方法的原理都是经过燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法、密度梯度法等确定纤维的种类。再生聚酯(涤纶)与原生聚酯(涤纶)的主要共聚单元相同，它们在常温下的分子结构都如图1所示，聚集态结构和理化性能也没有本质区别，要对它们定性鉴别非常困难。现行标准GB/T39026
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2020对循环再生聚酯(PET)纤维提出了使用高效液相色谱的鉴别方法。该方法使用有机溶剂、方法繁琐、耗时久，还需对实验数据进行大量计算比对，对于常规的有染色和有涂层的聚酯纤维样品的鉴别更是困难。面对即将到来的循环再生纤维时代，研究一种快速高效、实用范围更广范、且不使用有机溶剂或其他药剂的循环再生纤维鉴别方法显得迫在眉睫。目前没有相关报道，但对于未来的应用有很重要意义。

技术实现思路

[0008]鉴于上述问题，本申请提供了一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法及应用，该快速检测方法能够高效快速地定性鉴别原生聚酯纤维和再生聚酯纤维，并对再生聚酯纤维的加工程度做出半定量区分，同时，对于被染色和含有涂层的再生聚酯纤维，无需进行其他预处理等操作步骤，可有效填补该领域的技术空白。
[0009]为实现上述目的，本专利技术的一个方面，专利技术人提供了一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法，包括以下步骤：
[0010]纤维试样制备：将待鉴别的聚酯纤维裁切成纤维试样；
[0011]差示扫描量热曲线采集：取适量所述纤维试样放入铝坩埚内并压盖置于差示扫描量热仪内，实施差示扫描量热检测，并记录所述纤维试样的差示扫描量热曲线；
[0012]定性及半定量分析：将所述差示扫描量热曲线与参比样品的差示扫描量热曲线进行比对，分析差示扫描量热曲线图对应的反应热吸收峰，根据所述纤维试样和参比样品反应热吸收峰的峰型、相对强度和温差比对分析结果，确定所述待鉴别循环再生聚酯纤维为原生聚酯纤维或再生聚酯纤维的定性结果，及半定量区分再生聚酯纤维的循环再生加工程度。
[0013]差示扫描量热法(DSC)是一种热分析方法。它是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差(或功率差本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环再生聚酯纤维的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：纤维试样制备：将待鉴别的聚酯纤维裁切成纤维试样；差示扫描量热曲线采集：取适量所述纤维试样放入铝坩埚内并压盖置于差示扫描量热仪内，实施差示扫描量热检测，并记录所述纤维试样的差示扫描量热曲线；定性及半定量分析：将所述差示扫描量热曲线与参比样品的差示扫描量热曲线进行比对，分析差示扫描量热曲线图对应的反应热吸收峰，根据所述纤维试样和参比样品反应热吸收峰的峰型、相对强度和温差比对分析结果，确定所述待鉴别聚酯纤维为原生聚酯纤维或再生聚酯纤维的定性结果，及半定量区分再生聚酯纤维的循环再生加工程度。2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述纤维试样的平均长度为0.1
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1mm。3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述纤维试样的差示扫描量热曲线采集步骤中，所述纤维试样使用量为1
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5mg。4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述差示扫描量热曲线采集步骤中，取适量所述纤维试样放入铝坩埚内放入差示扫描量热仪内后，还包括使所述差示扫描量热仪升温至500℃的步骤。5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述参比样品包括原生聚酯纤维参比样品和再生聚酯纤维参比样品。6.根据权利要求5所述的快速检测方法，其特征在于，所述原生聚酯纤维参比样品包括黑色原生聚酯纤维参比样品和白色原生聚酯纤维参比样品，所述再生聚酯纤维参比样品包括白色再生聚酯纤维参比样品和黑色再生聚酯纤维参比样品。7.根据权利要求5所述的快速检测方法，其特征在于，在所述定性及半定量分析步骤中，升温速率为10
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30℃/min，若待鉴别的纤维试样出现两个反应热吸收峰...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕品，郑少明，邓立生，张世成，张华春，徐迅，孟昕阳，
申请(专利权)人：福建省纤维检验中心，
类型：发明
国别省市：