一种高活性复合超细粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性复合超细粉及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明专利技术先将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷、钛酸四乙烯酯混合，制备得到由二氧化硅和二氧化钛组成的复合溶胶；再将复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨，将粉煤灰粉碎细化的同时使复合溶胶包裹在粉煤灰表面，并形成以三乙醇胺为核心，以二乙醇酰胺为支链的超支化结构的聚酰胺酯，制备得到高活性复合超细粉；本发明专利技术制备得到的高活性复合超细粉具备良好的细度、活性和分散性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性复合超细粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料
，具体为一种高活性复合超细粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害，但粉煤灰可资源化利用，如作为混凝土的掺合料等。
[0003]因此，技术人员充分利用粉煤灰，通过在混凝土中掺入粉煤灰来改善混凝土性能、提高强度、降低成本。从传统技术中混凝土组成结构来讲，人们常常用石子、砂子的空隙分别由砂子、水泥浆来填充，水泥浆的空隙由粉煤灰来填充，但是由于粉煤灰的细度较大，制备出的混凝土的密实性、强度及耐久性较差。技术人员发现粒径整体小于30μm的超细粉体的比表面积高，细度细且具有高活性，于是将粉煤灰超细化来解决这一问题，但是超细化粉煤灰极易团聚，容易导致混凝土力学性能下降。因此，制备出一款高活性且分散性较好的超细粉成为当前
亟待解决的难题。
[0004]本专利技术关注到了这一问题，并通过制备高活性复合超细粉来解决这一难题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高活性复合超细粉及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种高活性复合超细粉，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。
[0008]进一步的，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。
[0009]进一步的，一种高活性复合超细粉的制备方法，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：
[0010](1)室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；
[0011](2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N
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二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min
旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10pa、
‑
30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研磨1.8～2.2h，制备得到高活性复合超细粉。
[0012]进一步的，步骤(1)所述钛酸四乙烯酯溶液的制备方法如下：室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2～4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液。
[0013]进一步的，所述钛酸四乙烯酯的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1～1：2混合均匀，降温至13～15℃，通入四氯化钛质量0.6～0.8倍的氨气，在48～50℃下，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到钛酸四乙烯酯。
[0014]进一步的，步骤(1)所述硅烷溶液的制备方法如下：室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2～3倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液。
[0015]进一步的，所述二甲苯基三硝基乙氧基硅烷的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将3,5
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二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：1.5：0.06～1：2.5：0.08混合均匀，升温至48～50℃，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷。
[0016]进一步的，步骤(2)所述光照照度为60000～80000lx。
[0017]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0018]本专利技术在制备高活性复合超细粉时，先将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷、钛酸四乙烯酯混合，制备得到复合溶胶；再将复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨，制备得到高活性复合超细粉。
[0019]其中，二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯水解分别脱去硝基乙醇和乙烯醇、缩合，形成二氧化硅
‑
二氧化钛复合溶胶，硝基乙醇在二氧化钛光催化作用下还原形成氨基，氨基与乙烯醇反应，形成二乙醇胺和三乙醇胺，三乙醇胺可以吸附在粉煤灰表面，并渗透到粉煤灰的裂纹空隙中，使断裂面上的键力饱和，起到“楔子”的作用，使粉煤灰更易粉碎，从而增加粉煤灰的细度，进而增加了高活性复合超细粉的细度；粉煤灰在声空化作用下撕裂细化，使粉煤灰玻璃体网络中的硅氧键和铝氧键被破坏，形成大量硅氧键断键、铝氧键断键，复合溶胶中硅羟基和钛羟基与硅氧键断键、铝氧键断键反应，将复合溶胶包裹在粉煤灰表面，形成空间位阻，提高了颗粒间相互粘附团聚的难度，从而增强了高活性复合超细粉的分散性；复合溶胶上二甲苯在声空化作用下氧化形成苯二甲酸，二乙醇胺上的仲胺和苯二甲酸部分羧基反应形成酰胺，酰胺上的羧基和三乙醇胺上羟基反应，形成超支化结构的聚酰胺酯，当高活性复合超细粉与水泥混合时，超支化结构的聚酰胺酯可以吸附在未水化水泥颗粒表面，促进钙矾石形成，增强了高活性复合超细粉的活性。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实
施例中制备得到的高活性复合超细粉的各指标测试方法如下：
[0022]细度：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉，倒入30μm的方孔筛筛网上，将其置于筛座中盖上筛盖，筛析10min，得到筛余物，称量筛余物质量，筛余率＝100％*筛余物质量/高活性复合超细粉的质量。
[0023]活性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉和其质量5～7倍的水泥混合均匀，按照GB/T1346测定凝结时间来测定活性。
[0024]分散性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉和其本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性复合超细粉，其特征在于，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。2.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉，其特征在于，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。3.一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：(1)室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；(2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N
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二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10pa、
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30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊中军，朱研，倪荣凤，朱宝贵，吴浩，纪小敏，蔡星，宋波，
申请(专利权)人：盐城市鼎力新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：