一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及三氟化硼络合物技术领域，提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用。本发明专利技术采用氯代烷烃为溶剂制备三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，通过严格控制氯代烷烃的用量，在固液分离时，通过氯代烷烃将络合物中的水份有效带出，从而得到低水份的固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；本发明专利技术制备的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下，能够满足锂电池领域对生产原料水份含量的要求，可用于合成锂电池电解质锂盐，填补了锂电池领域的应用空白，具有广阔的前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及三氟化硼络合物
，尤其涉及一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸甲乙酯为无色透明液体，不溶于水，可用于有机合成，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂，而三氟化硼碳酸甲乙酯络合物可以合成锂电池电解质锂盐，在锂电池市场的潜在需求巨大。
[0003]但是，锂电池的生产原料对水份含量的要求非常严格，一般需要在100ppm以下才能满足要求。目前本领域中制备三氟化硼络合物时，通常采用直接将气体三氟化硼通入液体原料中的方法制备，由于三氟化硼气体和碳酸甲乙酯原料中都含有水份，这种方法得到的三氟化硼碳酸甲乙酯水份含量较高，无法满足市场要求。因此，三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量成为关键的制约因素，目前市场上尚无低水份的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，其在锂电池方面的应用也处于空白。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用。本专利技术制备的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物水份含量低至100ppm以下，填补了在锂离子电池应用方面的空白。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将碳酸甲乙酯和氯代烷烃混合，得到混合溶液；所述碳酸甲乙酯和氯代烷烃的质量比为1:1～6；
[0008]将三氟化硼气体通入所述混合溶液中进行络合反应，得到络合反应料液；
[0009]在密闭条件下，将所述络合反应料液进行固液分离，得到低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；所述低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下。
[0010]优选的，所述氯代烷烃为二氯甲烷、1,1二氯乙烷、1,2二氯乙烷和二氯丙烷中的一种或几种。
[0011]优选的，所述三氟化硼气体为工业三氟化硼气体。
[0012]优选的，所述碳酸甲乙酯和三氟化硼的摩尔比为1:0.95～1.05。
[0013]优选的，所述络合反应的温度为
‑
10～25℃，时间为3～24h。
[0014]优选的，所述三氟化硼气体的通入速率为50g/h～27kg/h。
[0015]优选的，所述络合反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为100～300r/min。
[0016]优选的，所述固液分离的方法为离心。
[0017]本专利技术还提供了上述方案所述制备方法制备得到的低水份固体三氟化硼碳酸甲
乙酯络合物，所述低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下。
[0018]本专利技术还提供了上述方案所述的低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物在锂电池领域的应用。
[0019]本专利技术提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的制备方法，包括以下步骤：将碳酸甲乙酯和氯代烷烃混合，得到混合溶液；所述碳酸甲乙酯和氯代烷烃的质量比为1:1～6；将三氟化硼气体通入所述混合溶液中进行络合反应，得到络合反应料液；在密闭条件下，将所述络合反应料液进行固液分离，得到低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；所述低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下。碳酸甲乙酯可以溶于氯代烷烃，同时氯代烷烃能够溶解络合物中的水份，基于以上原理，本专利技术采用氯代烷烃为溶剂制备三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，通过严格控制氯代烷烃的用量，在固液分离时，通过氯代烷烃将络合物中的水份有效带出，从而得到低水份的固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；在本专利技术中，氯代烷烃加入量是工艺关键点，氯代烷烃加入量过多，会导致三氟化硼碳酸甲乙酯络合物溶于氯代烷烃中，固体络合物产品的收率大幅降低，甚至无法得到固体产物，加入量过少，无法将水份有效带出，造成产品水份偏高，且氯代烷烃加入量过少不易放料；另外，本专利技术的固液分离在密闭条件下进行，能够避免空气中水份对产品水份含量的影响。进一步的，若采用直接通入三氟化硼气体的方法制备三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，为了降低产物水份，需要采用纯度为4N或5N的三氟化硼气体，生产成本很高，而本专利技术的方法对三氟化硼气体的纯度要求较低，采用工业三氟化硼气体即可，生产成本低，经济效益好。
[0020]本专利技术制备的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下，能够满足锂电池领域对生产原料水份含量的要求，可用于合成锂电池电解质锂盐，填补了锂电池领域的应用空白，具有广阔的前景。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例中制备低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的工艺流程图。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将碳酸甲乙酯和氯代烷烃混合，得到混合溶液；所述碳酸甲乙酯和氯代烷烃的质量比为1:1～6；
[0024]将三氟化硼气体通入所述混合溶液中进行络合反应，得到络合反应料液；
[0025]在密闭条件下，将所述络合反应料液进行固液分离，得到低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；所述低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下。
[0026]在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0027]本专利技术将碳酸甲乙酯和氯代烷烃混合，得到混合溶液。在本专利技术中，所述碳酸甲乙酯和氯代烷烃的质量比为1:1～6，优选为1:2～5，进一步优选为1:3～4；在本专利技术中，氯代烷烃加入量较少会造成料液呈固体状，放料困难，加入量过多会导致产物溶解于液体中，固
体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的收率降低，本专利技术将质量比控制在上述范围内，能够在容易放料的基础上保证较高的收率。在本专利技术中，所述氯代烷烃优选为二氯甲烷、1,1二氯乙烷、1,2二氯乙烷和二氯丙烷中的一种或几种。本专利技术对所述混合的方法没有特殊要求，在搅拌条件下混合均匀即可。
[0028]得到混合溶液后，本专利技术将三氟化硼气体通入所述混合溶液中进行络合反应，得到络合反应料液。在本专利技术中，所述络合反应的反应式如下：
[0029]C4H8O3+BF3＝C4H8O3·
BF3[0030]在本专利技术中，所述络合反应的温度优选为
‑
10～25℃，更优选为
‑
5～20℃，进一步优选为0～15℃，所述络合反应的时间优选为3～24h，更优选为5～20h，进一步优选为10～15h，所述络合反应的时间自三氟化硼气体通入时开始计。在本专利技术中，络合反应的温度过低，会导致络合速度极慢，络合反应的温度过高，碳酸甲乙酯易挥发，导致成为气气络合，形成固体粘附在反应釜壁上，无法实现放料，本专利技术优选将络合反应的温度控制在上述范围内，能够保证反应速度，同时避免固体粘附在反应釜壁上，方便放料。
[0031]在本专利技术中，所述碳酸甲乙酯和三氟化硼的摩尔比优选为1:0.95～1.05，更优选为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碳酸甲乙酯和氯代烷烃混合，得到混合溶液；所述碳酸甲乙酯和氯代烷烃的质量比为1:1～6；将三氟化硼气体通入所述混合溶液中进行络合反应，得到络合反应料液；在密闭条件下，将所述络合反应料液进行固液分离，得到低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；所述低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯代烷烃为二氯甲烷、1,1二氯乙烷、1,2二氯乙烷和二氯丙烷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼气体为工业三氟化硼气体。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸甲乙酯和三氟化硼的摩尔比为1:0...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨军，钟杰，王艳晴，苟晓宁，燕秀香，
申请(专利权)人：山东合益气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：