一种四氯化硅除杂方法技术

本发明专利技术公开了一种四氯化硅除杂方法，该方法为：将粗品四氯化硅通入除尘塔内去除高沸物和硅粉，得到液相产物；将液相产物加压后送至膜分离器内去除氯硅烷中的其他氯化物，得到高压氯硅烷混合物；将高压氯硅烷混合物经过减压和脱轻去除三氯氢硅后，得到质量分率大于99.9999％的高纯四氯化硅产品。本发明专利技术利用膜分离技术有效去除了氯硅烷中的其他氯化物，将膜分离和精馏结合起来实现了节能的目的，且更换膜的时间要远少于吸附剂再生或者等离子体干燥的时间，有效抑制生产周期的延长和单位四氯化硅除杂成本的升高。氯化硅除杂成本的升高。氯化硅除杂成本的升高。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化硅除杂方法


[0001]本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种四氯化硅除杂方法。

技术介绍

[0002]四氯化硅，又名四氯硅烷，是一种无机化合物，化学式为SiCl4，在常温常压下熔点为
‑
70℃，沸点为57.6℃，其受热或遇水分解放热，生成硅酸或原硅酸，另外放出氯化氢。SiCl4主要用于生产光纤，其要求原料中SiCl4的纯度达到6N(质量分数)以保证光纤产品性能良好。目前，生产SiCl4大多采用多晶硅副产法，即在改良西门子法生产SiHCl3的过程中收集副产物SiCl4，此法获得的SiCl4中含有高聚物、硅粉、SiHCl3、PCl3、BCl3和金属氯化物(TiCl4、AlCl3、FeCl3)等杂质。业内为了制备高纯SiCl4提出了很多方案，从除杂思路来看分为吸附法、精馏法和等离子体法3种，各方法具有不同的提纯效果和对杂质的选择性，根据SiCl4中杂质组成，可单独或组合使用。
[0003]一种全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法(CN201510884606.0)中将四氯化硅废液进入脱轻精馏塔中，从塔底排出由四氯化硅和三氯化磷组成的塔釜液进入四氯化硅提纯塔，在塔顶冷凝器冷凝后一部分回流，另一部分采出得到光纤级四氯化硅产品，但是单独使用精馏提纯需要消耗大量的能源，成本高。
[0004]一种多晶硅副产物四氯化硅的提纯方法(CN201811075032.2)中将粗品四氯化硅经两性离子交换树脂进行吸附，得到提纯后的四氯化硅，当提纯结束后，可以通过水淋洗，使离子交换树脂进行再生，该方法虽然相对简单，能耗低，但是吸附剂再生次数多，时间长，且再生过程中不能进行四氯化硅的除杂，使得生产周期延长，单位四氯化硅除杂成本升高。
[0005]一种四氯化硅除杂方法及其装置(CN201911112197.7)中将粗品四氯化硅加入干燥的无水离子液体进行电解后水浴加热，将加热得到的蒸汽冷凝，得到高纯四氯化硅，该方法虽然能耗低，但是离子液体的干燥除水需要花费很长时间并且使用多次的离子液体在更换后进行无害化处理的成本很高。
[0006]为解决上述问题，开发出一种节能经济的四氯化硅除杂方法尤为重要。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种四氯化硅除杂方法。该方法将粗品四氯化硅通入塔顶设有冷凝器的除尘塔塔底，除尘塔塔釜得到高沸物和硅粉防止后续设备堵塞，塔顶在部分冷凝液回流洗涤气体的同时，得到液相产物；液相产物通过屏蔽泵加压得到高压液相产物并送至膜分离器内；膜分离器中的膜采用不与四氯化硅和三氯氢硅反应的有机高分子反渗透膜，可以有效的除去溶解在四氯化硅和三氯氢硅中的三氯化硼、三氯化磷、四氯化钛、三氯化铝和三氯化铁，将经过膜分离器处理后的高压氯硅烷混合液通入缓冲罐，防止从高压膜分离器到常压脱轻塔过程中液态氯硅烷混合液气化，减压后的氯硅烷混合液送至脱轻塔进行分离，脱轻塔的塔顶得到三氯氢硅，塔釜得到质量分率大于99.9999％的高纯四氯化硅产品。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种四氯化硅除杂方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0009]S1、将粗品四氯化硅通入除尘塔内，在所述除尘塔塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为65℃～85℃的条件下进行除尘，所述除尘塔塔底得到高沸物和硅粉，塔顶得到液相产物；
[0010]S2、将S1中得到的液相产物通过屏蔽泵加压后通入膜分离器中进行除杂，得到高压氯硅烷混合液；将所述高压氯硅烷混合液通入减压至1bar的缓冲罐中，得到氯硅烷混合液；
[0011]S3、将S2中得到的氯硅烷混合液通入脱轻塔中进行精馏，所述脱轻塔塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为35℃～55℃；所述脱轻塔塔顶排出三氯氢硅，塔釜得到质量分率大于99.9999％的高纯四氯化硅。
[0012]优选地，S1中所述除尘塔的理论塔板数为45～65块，回流比为1～5。
[0013]优选地，S1中所述液相产物包括四氯化硅、三氯氢硅、三氯化硼、三氯化磷、四氯化钛、三氯化铝和三氯化铁。
[0014]优选地，S2中所述屏蔽泵的出口压力为1MPa～6MPa。
[0015]优选地，S2中所述膜分离器中的膜采用不与四氯化硅和三氯氢硅反应的有机高分子反渗透膜，所述有机高分子反渗透膜为均苯三甲酰氯
‑
聚醚砜膜。
[0016]优选地，S2中所述高压氯硅烷混合液包括四氯化硅和三氯氢硅。
[0017]优选地，S3中所述脱轻塔的理论板数为60～80块，回流比为3～5。
[0018]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0019]1、本专利技术通过设置膜分离器，利用有机高分子反渗透膜将其他氯化物与氯硅烷进行分离，有效去除了氯硅烷中的其他氯化物，经过后续脱轻提纯后，高纯四氯化硅的质量分率达到99.9999％。
[0020]2、本专利技术将膜分离和精馏结合起来，只采用了两个精馏塔，相比于传统的单独采用精馏进行四氯化硅除杂的方法节省了两个精馏塔，实现了节能的目的。
[0021]3、本专利技术中更换膜的时间要远少于吸附剂再生或者等离子体干燥的时间，有效抑制生产周期的延长和单位四氯化硅除杂成本的升高。
[0022]下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
[0023]图1是本专利技术四氯化硅除杂方法的流程示意图。
[0024]附图标记说明：
[0025]1—粗品四氟化硅；2—高沸物和硅粉；3—液相产物；4—高压液相产物；5—高压氯硅烷混合液；6—氯硅烷混合液；7—三氯氢硅；8—高纯四氟化硅；T101—除尘塔；P101—屏蔽泵；M101—膜分离器；H101—缓冲罐；T102—脱轻塔。
具体实施方式
[0026]实施例1
‑
3中所用的粗品四氯化硅组成如下：四氯化硅的质量分率为85％，三氯氢硅的质量分率为13％，高沸物和硅粉的总质量分率为1％，三氯化硼、三氯化磷、四氯化钛、
三氯化铝和三氯化铁的总质量分率为1％。
[0027]实施例1
[0028]本实施例的四氯化硅除杂方法包括以下步骤：
[0029]S1、将总质量流量为100.00kg/h的粗品四氯化硅1通入除尘塔T101塔底，在所述除尘塔T101塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为65℃，理论塔板数为45，回流比为1的条件下进行除尘，所述除尘塔T101塔底得到质量流量为1.2kg/h的高沸物和硅粉2，塔顶得到质量流量为98.80kg/h的液相产物3；
[0030]所述液相产物3包括四氯化硅、三氯氢硅、三氯化硼、三氯化磷、四氯化钛、三氯化铝和三氯化铁；所述液相产物3中四氯化硅的含量为85.83％，三氯氢硅的含量为13.15％，三氯化硼、三氯化磷、四氯化钛、三氯化铝和三氯化铁的总含量为1.01％，高沸物和硅粉的总含量小于1ppm；
[0031]S2、将S1中得到的液相产物3通入屏蔽泵P1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化硅除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将粗品四氯化硅通入除尘塔内，在所述除尘塔塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为65℃～85℃的条件下进行除尘，所述除尘塔塔底得到高沸物和硅粉，塔顶得到液相产物；S2、将S1中得到的液相产物通过屏蔽泵加压后通入膜分离器中进行除杂，得到高压氯硅烷混合液；将所述高压氯硅烷混合液通入减压至1bar的缓冲罐中，得到氯硅烷混合液；S3、将S2中得到的氯硅烷混合液通入脱轻塔中进行精馏，所述脱轻塔塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为35℃～55℃；所述脱轻塔塔顶排出三氯氢硅，塔釜得到质量分率大于99.9999％的高纯四氯化硅。2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅除杂方法，其特征在于，S1中所述除尘塔的理论塔板数为45～65块，回流比为1～5。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：花莹曦，陈润泽，吝秀锋，李欣，王佳佳，孙加其，吝海霞，焦美玲，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：