一种单晶铜的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种单晶铜的制备方法，属于磁控溅射靶材制备技术领域。本发明专利技术提供的单晶铜的制备方法为将多晶铜依次进行酸洗、真空熔炼和半连续铸造，得到单晶铜，单晶铜的直径可达200～400mm，且制备方法简单，成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种单晶铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及磁控溅射靶材制备
，特别涉及一种单晶铜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着数字化时代的来临，集成电路已高度渗透与融合到国民经济和社会发展的各个领域。集成电路不断向大规模甚至超大规模发展，电子元器件尺寸越来越向微型化演变，芯片特征尺寸也逐渐缩小到几纳米的水平，集成电路制造技术的飞跃发展对材料提出了更高的要求，超高纯铜(≥6N)在芯片互连布线应用中具有更低的电迁移效应、更低的电阻，有降低集成电路功耗、提高运算速度和稳定性等作用，尤其在更小的纳米制程应用中占据绝对优势。
[0003]CN112553681B公开了一种大块体单晶铜的制备方法，所述方法包含具体步骤为：(1)将多晶铜坯料在950
‑
1000℃高温退火处理10h，得到等轴晶粒多晶铜；(2)将步骤(1)退火后的等轴晶粒多晶铜坯料挤压成型，获得多晶铜集合体；(3)将步骤(2)挤压成型的多晶铜集合体在100～1040℃高温再次进行退火处理60h，得到块体单晶铜。虽然该专利技术工艺可行，易于控制，但是工艺过程仍较复杂，而且得到的单晶铜尺寸有限，不利于实现超大规格单晶铜的制备。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种单晶铜的制备方法，本专利技术提供的单晶铜的制备方法制备得到的单晶铜的直径可达200～400mm，且制备方法简单，成本低。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种单晶铜的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将多晶铜依次进行酸洗、真空熔炼和半连续铸造，得到单晶铜。
[0007]优选的，所述多晶铜的纯度大于99.9999％；所述多晶铜中C含量低于1ppm。
[0008]优选的，所述真空熔炼温度为1100～1250℃，时间为10～30min。
[0009]优选的，所述真空熔炼的真空度小于10
‑3Pa。
[0010]优选的，所述半连续铸造的保护气体为氢气、氮气、氩气和氦气的至少一种。
[0011]优选的，所述保护气体的通入流量为600～900sccm。
[0012]优选的，所述半连续铸造的冷却水水压为0.7～1.0MPa。
[0013]优选的，所述半连续铸造的冷却模具为铜模具。
[0014]优选的，所述半连续铸造铸造速度为50～100mm/min。
[0015]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的单晶铜，所述单晶铜的直径为200～400mm。
[0016]有益技术效果：本专利技术提供了一种单晶铜的制备方法，将多晶铜依次进行酸洗、真空熔炼和半连续铸造，得到单晶铜，单晶铜的直径可达200～400mm，且制备方法简单，成本低。
附图说明
[0017]图1为真空熔炼和半连续铸造装置示意图；
[0018]其中，1
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电磁泵，2
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转液管，3
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真空熔炼装置，4
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稳流过滤装置，5
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气氛保护，6
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线圈，7
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结晶器，8
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液穴，9
‑
引进杆；
[0019]图2为实施例1制备的单晶铜靶坯腐蚀切面图；
[0020]图3为实施例2制备的直径200mm的单晶铜靶坯。
具体实施方式
[0021]本专利技术提供了一种单晶铜的制备方法，包括以下步骤：
[0022]将多晶铜依次进行酸洗、真空熔炼和半连续铸造，得到单晶铜。
[0023]在本专利技术中，所述多晶铜优选为高纯电解铜，所述多晶铜的纯度优选为大于99.9999％；所述多晶铜中C含量优选为低于1ppm，更优选为低于0.5ppm。
[0024]在本专利技术中，所述多晶铜在酸洗之前优选进行裁剪，本专利技术对裁剪的形状和方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的形状和方法即可。本专利技术将多晶铜在酸洗之前进行裁剪，可以有效缩短后续制备时间。
[0025]在本专利技术中，所述酸洗优选为将所述裁剪后的多晶铜浸入洗液中静置，得到酸洗后的多晶铜。在本专利技术中，所述洗液优选为稀硝酸；所述稀硝酸的浓度优选为4.0～7.0％，更优选为4.8～5.5％；所述静置的时间优选为1～4h，更优选为1.5～3.5h。本专利技术通过酸洗去除多晶铜表面氧化物和杂质。
[0026]在本专利技术中，所述真空熔炼的温度优选为1100～1250℃，更优选为1130～1180℃；所述真空熔炼的时间优选为10～30min，更优选为10～20min；所述真空熔炼的真空度优选为小于10
‑3Pa。
[0027]本专利技术优选在真空熔炼过程中进行电磁搅拌，所述电磁搅拌频率优选为5～40Hz，更优选为10～30Hz。本专利技术通过电磁搅拌实现高纯熔体的均匀性。
[0028]本专利技术所述真空熔炼优选在真空熔炼炉中进行，所述真空熔炼过程中使用高纯石墨坩埚，所述高纯石墨坩埚优选为纯度大于5N，所述高纯石墨坩埚优选为预先在真空干燥炉中进行真空干燥；所述真空干燥的真空度优选为4
×
10
‑2Pa；所述真空干燥的温度优选为350～460℃，更优选为400℃；所述真空干燥的时间优选为18～30h，更优选为24h。
[0029]本专利技术优选将真空熔炼所得铜熔体依次经过电磁转液输送和稳流过滤进入铜模具进行半连续铸造，所述电磁转液输送中电磁泵的电流强度优选为20A，所述电磁转液输送中转液流速优选为300mL/min。
[0030]在本专利技术中，所述半连续铸造的保护气体优选为氢气、氮气、氩气和氦气的至少一种，更优选为氮气、氩气或者氦气；所述保护气体的通入流量优选为600～900sccm，更优选为700～800sccm。本专利技术在氢气、氮气、氩气或者氦气的保护气氛下进行半连续铸造，避免了铸造过程中二次污染的问题。
[0031]在本专利技术中，所述半连续铸造的冷却水水压优选为0.7～1.0MPa，更优选为0.78～0.9MPa。
[0032]在本专利技术中，所述半连续铸造铸的冷却模具优选为铜模具；所述铜模具的内径优选为200～420mm，更优选为400mm；所述铜模具高度优选为230～270mm，更优选为250mm；所
述铜模具壁厚优选为15～27mm，更优选为20mm。本专利技术所述冷却模具即为结晶器，本专利技术选用铜模具为结晶器可以在冷却铜熔体的同时避免杂质的引入。
[0033]具体地，本专利技术所述真空熔炼和半连续铸造的装置结构示意图如图1所示。
[0034]在本专利技术中，所述半连续铸造铸造速度优选为50～100mm/min，更优选为60～90mm/min。
[0035]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的单晶铜，所述单晶铜的直径为200～400mm。
[0036]将本专利技术得到的单晶铜进行整形、分切、净面即可得到高纯单晶铜靶。本专利技术得到的高纯单晶铜靶相比于传统高纯铜靶的织构不可控特点，能够保证最终成品的组织均匀性，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单晶铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多晶铜依次进行酸洗、真空熔炼和半连续铸造，得到单晶铜。2.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述多晶铜的纯度大于99.9999％；所述多晶铜中C含量低于1ppm。3.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼温度为1100～1250℃，时间为10～30min。4.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼的真空度小于10
‑3Pa。5.根据权利要求1所述单晶铜的制备方法，其特征在于，所述半连续铸造的保护气体为氢气、氮气...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘苗，陈煜宏，丁振卿，孙本双，杨彦春，朱锦鹏，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：