一种LC-MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法技术

本发明专利技术公开了一种LC

【技术实现步骤摘要】
一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法


[0001]本专利技术涉及检测
，尤其涉及一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法。

技术介绍

[0002]黄芪为豆科黄芪属植物的根。具有健脾利尿的功效。黄芪属于市场消费频次较高，消费总量较大的一种中草药。
[0003]黄芪在种植过程中有被农药甲胺磷污染的风险，而甲胺磷是一种剧毒农药，对人体有较大伤害，所以对于黄芪的检测技术有很高的要求。而所有检测结果都会产生不确定度，不确定度是检测实验室对检测结果进行合格性评判的一项重要参数。对黄芪中甲胺磷检测结果进行不确定度的测定是检测实验室需要进行的一项重要工作。
[0004]现有的不确定度的测定方法需要通过实验人员根据CNAS
‑
GL006
‑
2019《不确定度化学分析中不确定度的评估指南》及所操作的实验步骤进行数学建模及推导，没有固定的方案，缺少标准化流程，并且没有具体的算法。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法，是一种用于中药材检测结果不确定度的测定方法，可以用快速计算不确定度，本专利技术的具体内容如下：
[0006]本专利技术的目的在于提供一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法，其技术点在于，包括以下步骤：
[0007]步骤一，构建标准曲线：通过LC
‑
MS测定甲胺磷标准溶液，以其浓度为横坐标，测定的峰面积为纵坐标，得到甲胺磷标准曲线性回归方程；
[0008]步骤二，样品的处理：称取2g黄芪于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min，往所述离心管中加入15mL乙腈
‑
乙酸溶液和1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min；定量吸取上清液至内含150mg无水硫酸镁、50mg十八烷基硅烷、50mgN
‑
丙基乙二胺、25mg石墨化碳材料的塑料离心管中，涡旋混匀1min后4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜；
[0009]步骤三，样品中甲胺磷的测定：采用与步骤一相同的方法测定步骤二中过滤后的样液中甲胺磷的含量，将所述样品重复测定6次；
[0010]步骤四，黄芪中甲胺磷含量不确定度的测定：采用以下公式测试：
[0011][0012]其中，
[0013]u
rel(p)
为黄芪样品精密度分量的标准不确定度；
[0014]为标准曲线分量的标准不确定度；
[0015]为甲胺磷标准品分量的标准不确定度；
[0016]为黄芪样品体积分量的标准不确定度；
[0017]为黄芪样品质量分量的标准不确定度；
[0018]u
rel(I)
为仪器分量的标准不确定度。
[0019]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤一中准曲线的构建方法为：
[0020]步骤一，制备2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的甲胺磷系列标准溶液；
[0021]步骤二，使用LC
‑
MS测定上述系列标准溶液的峰面积；
[0022]步骤三，以甲胺磷的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作甲胺磷标准曲线性回归方程。
[0023]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤四的公式中其中RSD为标准偏差。
[0024]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的所述步骤四的公式中其中R为标准曲线各浓度点残差平方之和，n为标准曲线点数，P为同一个溶液重复读数次数，B为标准曲线斜率，P为同一个溶液重复读数次数，n为曲线点数，C
x
为曲线各浓度点中间点浓度，C为曲线各浓度点平均浓度，Ci为曲线各浓度的浓度。
[0025]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤四的公式中u
std
＝a/k，k＝2，a为标准物质证书上登记的该标准物质浓度的不确定度。
[0026]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤四的公式中量器的标准不确定度V
a
为量器的体积偏差，体积膨胀引起的标准不确定度T为温度变化范围，a为液体的体积膨胀系数，Vi为试样定容体积。
[0027]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤四的公式中u
balance
为天平的检定证书上所标准的不确定度，Ws为样品质量。
[0028]在本专利技术的有的实施例中，上述的LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法的步骤四的公式中u
LC
‑
MS
为LC
‑
MS的检定证书上所标准的不确定度。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0030]本专利技术的一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法包括构建标准曲线、样品的处理、样品中甲胺磷的测定和黄芪中甲胺磷含量不确定度的测定，本专利技术在优化了检测方法的基础上，全面地考虑了在中药材黄芪中测定甲胺磷含量的多个影响因素，并对其进行分析与合成，推导出了一套适合中药材黄芪中甲胺磷含量的不确定度的分析方法。解决了目前测定中药材黄芪中甲胺磷含量时，没有具体的不确定度的分析方法的问题。为实验室检测人员提供了一种快速评定中药材黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术具体实施例对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法包括以下步骤：
[0033]步骤一，构建标准曲线：通过LC
‑
MS测定甲胺磷标准溶液，以其浓度为横坐标，测定的峰面积为纵坐标，得到甲胺磷标准曲线性回归方程，具体制备方法为：制备2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的甲胺磷系列标准溶液；使用LC
‑
MS测定上述系列标准溶液的峰面积；以甲胺磷的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种LC
‑
MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，构建标准曲线：通过LC
‑
MS测定甲胺磷标准溶液，以其浓度为横坐标，测定的峰面积为纵坐标，得到甲胺磷标准曲线性回归方程；步骤二，样品的处理：称取2g黄芪于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀，静置30min，往所述离心管中加入15mL乙腈
‑
乙酸溶液和1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，加入6g无水硫酸镁、1.5g乙酸钠，剧烈震荡1min后4200r/min离心5min；定量吸取上清液至内含150mg无水硫酸镁、50mg十八烷基硅烷、50mgN
‑
丙基乙二胺、25mg石墨化碳材料的塑料离心管中，涡旋混匀1min后4200r/min离心5min，吸取上清液过微孔滤膜；步骤三，样品中甲胺磷的测定：采用与步骤一相同的方法测定步骤二中过滤后的样液中甲胺磷的含量，将所述样品重复测定6次；步骤四，黄芪中甲胺磷含量不确定度的测定：采用以下公式测试：其中，u
rel(p)
为黄芪样品精密度分量的标准不确定度；为标准曲线分量的标准不确定度；为甲胺磷标准品分量的标准不确定度；为黄芪样品体积分量的标准不确定度；为黄芪样品质量分量的标准不确定度；u
rel(I)
为仪器分量的标准不确定度。2.根据权利要求1所述的一种LC
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MS测定黄芪中甲胺磷含量不确定度的方法，其特征在于，所述步骤一中准曲线的构建方法为：步骤一，制备2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的甲胺磷系列标准溶液；步骤二，使用LC
‑
MS测定上述系列标准溶液的峰面积；步骤三，以甲胺磷的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，...

【专利技术属性】
技术研发人员：周大卫，赵红，杨红，畅晓荣，黄丙楠，张冰雪，潘正姿，刘子畅，陈斌，
申请(专利权)人：北京捷安特技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：