一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，包括以下步骤：S1、将马来酸和双氧水分别用蒸馏水配制成各自的溶液，将巯基丙酸和抗坏血酸用蒸馏水配制成混合溶液；S2、将等摩尔比的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚混合并溶解于蒸馏水中，配制成混合溶液后，先加入双氧水溶液，再依次滴加马来酸溶液、巯基丙酸和抗坏血酸的混合溶液以及纳米SiO2悬浮溶液，分别在1.5～2h、2～3h和1.5～2h内滴加完毕，并进行尖端超声；S3、保温1～2h后，冷却至常温。本发明专利技术提升了在混凝土等水泥基材料中分散的稳定性和长效性，实现了对于水泥基材料的包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的长时间的增强效应。性能在内的宏观性能的长时间的增强效应。性能在内的宏观性能的长时间的增强效应。

【技术实现步骤摘要】
一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺


[0001]本专利技术涉及建筑材料
，具体地来说，涉及一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺。

技术介绍

[0002]减水剂是一种在不改变混凝土和易性的前提下，能够降低混凝土、水泥等水泥基材料配制时用水量的添加剂，而聚羧酸减水剂在公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程中应用广泛；而聚羧酸减水剂，也存在一些问题：如强度一般、减水率低等。
[0003]因此，对于聚羧酸减水剂的研究也越来越多，如中国专利，公开号CN 108424025 A，公开了一种混凝土减水剂及其制备方法，文中提出“所述聚羧酸减水剂由如下重量份的原料组成：异戊烯醇聚氧乙烯醚35
‑
45份，马来酸酐70
‑
80份，甲基丙烯酸5
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10份，聚丙二醇双丙烯酸酯15
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20份，甲基丙烯磺酸钠3
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8份，引发剂0 .8
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1 .3份，链转移剂1
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1 .5份，氢氧化钠50
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60份和水200
‑
300份”。此现有技术虽然可以在一定程度上提高了减少率，但是其在混凝土等水泥基材料中的分散均匀性和微细性一般，对于掺水量的改善作用和包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的提升作用并不理想。
[0004]针对上述问题，西南科技大学学报，第35 卷第2 期中公开《纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的制备与性能研究》一文，其公开了将一定量的丙烯酸和蒸馏水混合均匀后得到溶液A，将一定量的巯基丙酸、抗坏血酸和蒸馏水混合得到溶液B，将一定量的异戊烯醇聚氧乙烯醚和适量蒸馏水逐渐加热，搅拌至异戊烯醇聚氧乙烯醚溶解，再加入一定量的双氧水溶液得到溶液C，继而通过蠕动泵缓慢地将A，B 及纳米二氧化硅溶液加入C 溶液中，滴加时间分别控制在2 h，2.5 h和2 h，滴加结束后，体系继续保温1.5h，然后冷却至室温，即制备得到纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的技术方案。此现有技术虽然在一定程度上增强了在混凝土等水泥基材料中的分散均匀性和微细性，改善了硬化水泥基体微观结构致密度，提升了强度，但是该现有技术中的纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂在混凝土等水泥基材料中的分散的稳定性和长效性有所欠缺，整体的分散效果和分散保持能力仍然一般，从而并无法确保保持对于水泥基材料的包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的长时间的增强效应，且对于掺量的减少作用仍然较为有限，同时其对于不同水泥基材料的适应性也一般。
[0005]为此，需要一种新的技术方案以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂，其在混凝土等水泥基材料中的分散的稳定性和长效性有所欠缺，整体的分散效果和分散保持能力仍然一般，从而并无法确保保持对于水泥基材料的包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的长时间的增强效应，且对于掺量的减少作用较为有限，同时其对于不同水泥基材料的适应性
也一般的技术问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，包括以下步骤：S1、将马来酸和双氧水分别用蒸馏水配制成各自的溶液，将巯基丙酸和抗坏血酸用蒸馏水配制成混合溶液，所述马来酸溶液和双氧水溶液的质量浓度分别为2～5%、2.5～3%，所述巯基丙酸和抗坏血酸的混合溶液中巯基丙酸和抗坏血酸的含量分别为0.5～1%和1～2%；S2、将等摩尔比的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚混合并溶解于蒸馏水中，配制成混合溶液后，先加入双氧水溶液，再依次滴加马来酸溶液、巯基丙酸和抗坏血酸的混合溶液以及纳米二氧化硅悬浮液，所述马来酸溶液、巯基丙酸和抗坏血酸的混合溶液、以及纳米二氧化硅悬浮液分别在1.5～2 h、2～3 h 和 1.5～2h内滴加完毕，并进行尖端超声，其中，所述尖端超声的温度为20～70℃，功率为50～600W，时间10～120min，所述甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的混合溶液的质量浓度为120～130%；S3、保温1～2h后，冷却至常温，即制得纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂；进一步的，所述双氧水中有效成分过氧化氢相对于混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量百分比为0.1～0.3%，所述巯基丙酸相对于混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量百分比为0.3～0.5%，所述纳米二氧化硅相对于混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量百分比为5～30%，所述马来酸与混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的酸醚比为2.8～4.4:1。
[0008]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术中的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、马来酸、双氧水、抗坏血酸和巯基丙酸与纳米二氧化硅，创造性地在尖端超声的环境下互相配合，在对于制备的纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂具备静电斥力和空间位阻的工作机理进一步协同增效的同时，可以有效地适应于不同的水泥基材料，并在水泥基材料中可以长期稳定地充分发挥火山灰反应、晶核效应以及填充效应，从微细尺度上长久调控水泥基材料的结构，在减少掺量的同时，极大地提升了其在混凝土等水泥基材料中分散的稳定性和长效性，从而大幅度地提高了整体的分散效果和分散保持能力，确保保持对于水泥基材料的包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的长时间的增强效应；2.本专利技术中利用聚羧酸减水剂制备过程中纳米二氧化硅与等摩尔比的异戊烯醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的接枝反应，并严格控制甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、马来酸、双氧水、抗坏血酸、巯基丙酸和纳米二氧化硅的添加量和添加时机、以及分别配制成的溶液的质量浓度，在有效地避免水泥基材料出现缓凝的问题的同时，进一步大幅度地减少了掺量，且有效地保证了对于包括力学性能和工作性能在内的宏观性能的增强效应，并进一步提升了其对于水泥基材料的使用适应性。
附图说明
[0009]图1为本专利技术实施例1纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的红外光谱图。
具体实施方式
[0010]为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述。
[0011]实施例1纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的制备：S1、原料：甲基烯丙醇聚氧乙烯醚（HPEG），异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG），马来酸（MA），双氧水（w(H2O2) = 27.5%），抗坏血酸（VC），巯基丙酸（MPA），纳米二氧化硅（NS），蒸馏水；S2、将与混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的酸醚比为4.4:1的马来酸用蒸馏水配制成质量浓度为2%的马来酸溶液；将双氧水（w(H2O2) = 27.5%）用蒸馏水配制成质量浓度为2.5%的双氧水溶液，其中，双氧水中有效成分过氧化氢的用量为混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的质量的0.1%；将混合的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将马来酸和双氧水分别用蒸馏水配制成各自的溶液，将巯基丙酸和抗坏血酸用蒸馏水配制成混合溶液；S2、将等摩尔比的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚混合并溶解于蒸馏水中，配制成混合溶液后，先加入双氧水溶液，再依次滴加马来酸溶液、巯基丙酸和抗坏血酸的混合溶液以及纳米SiO2悬浮溶液，分别在 1.5～2 h、2～3 h 和 1.5～2h内滴加完毕，并进行尖端超声；S3、保温1～2h后，冷却至常温。2.根据权利要求1所述的一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，其特征在于，所述尖端超声的温度为20～70℃，功率为50～600W，时间10～120min。3.根据权利要求1所述的一种尖端超声制备纳米二氧化硅改性聚羧酸减水剂的工艺，其特征在于，所述甲基烯丙醇聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的混合溶液、马来酸溶液、双氧水溶液的质量浓度分别为120～130%、2～5%、2.5～3%。4.根据权利要求3所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅珩，王欣，顾志成，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：