一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法技术

本发明专利技术提供一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法，具体步骤如下：高温活化高纯铝粉，得到表面具有活性氧化铝的活化铝粉；将表面活性剂、水、和活化铝粉混合，得到混合液，对混合液进行加热，使混合液反应生成包含氢氧化铝的乳白色浆料；对乳白色浆料进行固液分离，收集氢氧化铝沉淀，洗涤，干燥，得到氢氧化铝前驱体；将氢氧化铝前驱体与晶种研磨混合得到混合物，对混合物进行烧结，酸处理、洗涤、干燥得到高纯氧化铝粉体。本发明专利技术的制备过程反应速率快、工艺流程短、反应条件温和、环境友好。友好。友好。

【技术实现步骤摘要】
一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法


[0001]本专利技术属于无机纳米材料制备
，具体属于一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法，主要用于锂离子电池电极或隔膜表面涂覆及LED衬底材料制备。

技术介绍

[0002]α相氧化铝(刚玉，Corundum)，是所有氧化铝晶相中最稳定的结构，具有机械强度高、硬度大、绝缘性好、耐高温、耐腐蚀、耐磨等优异的物理化学特性，而高纯氧化铝(纯度＞99.99％)因其具有普通氧化铝无法比拟的光、电、磁、热和机械性能，被广泛应用于锂电池隔膜陶瓷涂层、LED衬底材料、透明高压钠灯管、高端结构陶瓷、精密仪表、集成电路基板等高技术新材料领域和现代工业中。随着科学技术的快速发展和应用场景的逐步拓宽，下游企业对氧化铝的纯度、粒径及均一性提出更高指标需求，对高纯超细氧化铝粉体的需求量也逐年上升。
[0003]现有技术制备高纯氧化铝的方法有以下几种：改良拜耳法、无机铝盐热解法(包括硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法)、有机醇铝盐水解法(异丙醇铝水解法)、化学沉淀法、胆碱水解法、氯化汞活化水解法、高纯铝水热法等。其中，(1)改良拜耳法制备高纯氧化铝，如中国专利CN1579941A以氢氧化铝为原料制备偏铝酸钠溶液，后经数次脱硅、洗涤、水热工序最终高温焙烧制成最终产品，此法生产工艺过程复杂，氧化铝产品纯度受限。(2)无机铝盐热解法如中国专利CN1631788A，以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料制备碳酸铝铵，经多次洗涤、烘干、高温焙烧制成高纯氧化铝，此法工艺周期长，环境不友好，在高温热解过程中会产生大量污染性气体(SO2、CO2)。(3)有机醇铝盐水解法如中国专利CN102826579 A，以铝片和异丙醇为原料制备高纯超细氧化铝，需经多次提纯、溶剂回收、高温焙烧等工艺，此法制取工艺复杂繁琐、原料成本高。(4)化学沉淀法如中国专利CN105417562A，以可溶性铝盐和氨水为原料，先沉淀得到前驱体，后经水热、烧结制备高纯氧化铝，此法高温烧结需1200℃，能耗高且产品团聚严重。综合上述方法都存在工艺流程复杂、操作条件复杂苛刻、生产设备投资大、产品成本增高，溶液加热能耗高等问题，在国内外现行工业生产中推广使用受到限制。
[0004]高纯铝水热法是指金属铝在高温(350～400℃)及高压(68～308MPa)下与水直接发生氧化反应制备高纯氧化铝，此方法具有工艺流程短、产品纯度高、杂质容易控制、环境友好等优势，但高温高压的苛刻条件限制其工业化生产。铝金属具有较高的化学活性，能与水直接发生水解反应，然而其表面的铝金属会被空气中氧气快速氧化形成致密的氧化膜而变得性质稳定，阻止了反应进行。因而，在反应过程中如何破坏表面氧化膜以及阻止氧化膜持续生成是突破铝与水反应制备高纯三氧化二铝的技术关键。目前已报道有多种铝金属活化方法，使铝与水反应能够持续进行。中国专利CN1079718公开了氯化汞活化水解方法，此方法使用氯化汞水溶液与铝反应生成铝汞齐，再与蒸馏水发生水解，后经高温烧结制备高纯氧化铝，但因汞金属对人体和环境有致命伤害，故此法无法工业化生产。中国专利CN1374252A公开了胆碱水解法，此方法采用胆碱和高温金属铝反应生成胆碱化铝，后水解
制得氢氧化铝前驱体，再经研磨烧结制备高纯氧化铝，因此方法以高纯度胆碱为原料，原料成本明显增加。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体及方法，制备过程反应速率快、工艺流程短、反应条件温和、环境友好。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，具体步骤如下：
[0007]S1高温活化高纯铝粉，得到表面具有活性氧化铝的活化铝粉；
[0008]S2将表面活性剂、水、和步骤S1制得的活化铝粉混合，得到混合液，对混合液进行加热，使混合液反应生成包含氢氧化铝的乳白色浆料；
[0009]S3对乳白色浆料进行固液分离，收集氢氧化铝沉淀，洗涤，干燥，得到氢氧化铝前驱体；
[0010]S4将氢氧化铝前驱体与晶种研磨混合得到混合物，对混合物进行烧结，酸处理、洗涤、干燥得到高纯氧化铝粉体。
[0011]进一步的，步骤S1中，将高纯铝粉在450℃～750℃活化1h～4h得到具有活性氧化铝的活化铝粉。
[0012]进一步的，步骤S2中，表面活性剂为聚乙二醇6000，混合液中表面活性剂的引入量为活化铝粉的0.1wt％～5wt％。
[0013]进一步的，步骤S2中，表面活性剂为聚乙二醇6000，混合液中表面活性剂的引入量为活化铝粉的0.5wt％～5wt％。
[0014]进一步的，步骤S2中，混合液中活化铝粉的浓度为0.1M～1.5M。
[0015]进一步的，步骤S2中，所述加热为在30℃～90℃的水浴锅中加热反应3h～10h。
[0016]进一步的，步骤S4中，所述晶种的引入量占氢氧化铝前驱体的1wt％～5wt％，将混合物在1050℃～1300℃烧结1h～3h。
[0017]进一步的，步骤S4中，晶种为α
‑
Al2O3、α
‑
Fe2O3或TiO2。
[0018]进一步的，步骤S4中，烧结时引入矿化剂，矿化剂的引入量为氢氧化铝前驱体的1wt％～3wt％，矿化剂具体为AlF3、ZnF2、NH4Cl中一种或多种。
[0019]本专利技术还提供一种通过自催化快速制备的高纯氧化铝粉体，根据上述制备方法制得。与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0020]本专利技术提供一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，通过高温活化处理使铝粉表面致密的氧化膜转变为疏松结构的活性氧化铝(γ
‑
Al2O3)，该结构作为铝粉与水氧化反应的催化层，使其在常压温和条件下快速进行得到氢氧化铝前驱体，再通过添加晶种降低相变转化温度，进行高温烧结，从而得到超细氧化铝粉体。
[0021]与改良拜耳法对比，本专利技术方法工艺流程短，无需多次提纯除杂，若以高纯铝粉为原料，可制备高纯氧化铝粉体，粉体纯度可达到99.99％以上。
[0022]与现有的硫酸铝铵、碳酸铝铵热解法对比，本专利技术制备方法产生的三废少，环境友好，并且制备氧化铝粉体可产生高附加值的高纯氢气，将其收集可用于氢燃料电池原料；
[0023]与异丙醇铝水解法对比，本专利技术方法采用低成本的水作原料，无需额外引入催化
剂，纯度可控，工序简单，生产成本低，有利于实现工业化生产；
[0024]与传统高纯铝水热法对比，本专利技术方法反应条件温和，反应速率快，能耗低。
[0025]与现有通过球磨法将活性氧化铝(γ
‑
Al2O3)与铝粉球磨混合12h，在铝粉表面附着一层γ
‑
Al2O3作为催化层方法对比，本专利技术方法根据相图通过高温处理直接转换表面钝化层为疏松结构活性氧化铝，工艺流程简单，能耗低，无需外购活性氧化铝，节省原料成本。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，具体步骤如下：S1高温活化高纯铝粉，得到表面具有活性氧化铝的活化铝粉；S2将表面活性剂、水、和步骤S1制得的活化铝粉混合，得到混合液，对混合液进行加热，使混合液反应生成包含氢氧化铝的乳白色浆料；S3对乳白色浆料进行固液分离，收集氢氧化铝沉淀，洗涤，干燥，得到氢氧化铝前驱体；S4将氢氧化铝前驱体与晶种研磨混合得到混合物，对混合物进行烧结，酸处理、洗涤、干燥得到高纯氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，步骤S1中，将高纯铝粉在450℃～750℃活化1h～4h得到具有活性氧化铝的活化铝粉。3.根据权利要求1所述的一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，步骤S2中，表面活性剂为聚乙二醇6000，混合液中表面活性剂的引入量为活化铝粉的0.1wt％～5wt％。4.根据权利要求1所述的一种通过自催化快速制备高纯氧化铝粉体的方法，其特征在于，步骤S2中，表面活性剂为聚乙二醇6000，混合液中表面活性剂的引入量为活化铝粉的0.5wt％～5wt％。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁朵，黄振琦，辛鑫，袁丽只，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：