一种高纯度的二氟甲烷的制备方法及其制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种高纯度的二氟甲烷的制备方法及其制备装置，它的制备方法制备的二氟甲烷反应的副产物得到回收利用；而且在制备的过程中可以降低了原料消耗，减少了二氟甲烷损失，二氟甲烷的纯度能达到99.999%，水份含量低于5ppm；最终得到了高纯度的二氟甲烷，它的制备装置采用氟化反应器、反应回流塔、缓冲罐Ⅰ、多级盐酸吸收装置、水洗塔、碱洗塔、缓冲罐Ⅱ、氟压机、中间冷凝器Ⅱ、尾气冷凝器Ⅲ、中间槽、脱气塔、精馏塔和回收塔，这样可以分步处理二氟甲烷粗品中的副产物，从而有效地处理二氟甲烷粗品中的副产物，将副产物回收再利用，从而以获取高纯度的二氟甲烷。以获取高纯度的二氟甲烷。以获取高纯度的二氟甲烷。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度的二氟甲烷的制备方法及其制备装置


[0001]本专利技术涉及一种高纯度的二氟甲烷的制备方法及其制备装置。

技术介绍

[0002]目前的二氟甲烷（R32）是一种热力学性能良好的第二代消耗臭氧层物质（ODS）理想替代品。R32的臭氧层破坏潜能（ODP）为0，全球变暖潜能值（GWP）很低，只有650，大气寿命也只有6年，R32与其他组份形成的共沸物、近共沸混合物（如R407C、R410A等）被看作是最具潜力的R22的替代品。目前R32生产工艺大多数是采用液相氟化法，这种方法以及采用的设备制备的反应混合气中除主反应生成的HCL和R32外，还有副反应生成的R31、R23、H2O、不凝性气体等，以及夹带的少量原料R30和HF，这些副产物不但影响了二氟甲烷制备的纯度，导致二氟甲烷制备的纯度大大降低，影响制备，而且目前也没有能够处理和回收该副产物的设备和方法，导致很大的浪费。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种高纯度的二氟甲烷的制备方法及其制备装置，它可以有效地处理二氟甲烷粗品中的副产物，将副产物回收再利用，从而以获取高纯度的二氟甲烷。
[0004]本专利技术采用了以下技术方案：一种高纯度的二氟甲烷的制备方法，它包括以下步骤：步骤一，将氟化反应器内的二氟甲烷反应粗品气输送到反应回流塔内，二氟甲烷反应粗品气中含有二氟甲烷、HCl、HF和一氟一氯甲烷，反应回流塔内部的二氟甲烷反应粗品气中含有的氟化氢、CH2Cl2和塔顶回流的液体逆流接触后，做为重组分的一部分通过回流口Ⅰ和回流口Ⅱ返回至氟化反应器继续反应，其余的二氟甲烷反应粗品气经过反应回流塔内的冷凝器Ⅰ冷凝后经过减压以后进入缓冲罐Ⅰ，反应回流塔压力控制在1.0
‑
1.4MPa，塔顶温度控制20
‑
40℃之间，反应回流塔内的冷凝器顶温控制
‑5‑
5℃之间；步骤二，从缓冲罐Ⅰ流出的反应粗品气依次经过一级降膜吸收器、二级降膜吸收器和尾气吸收塔的吸收处理，在吸收处理的过程中需要通入工艺水或10
‑
12%稀酸逆流接触吸收反应粗品气中的酸性物质，酸性物质为HCl、HF和Cl2，一级降膜吸收器底部通过盐酸排放管排出31%的盐酸，再经盐酸冷却器冷却送至盐酸储藏槽，尾气吸收塔顶部出口出来的粗品气，再经水洗塔和碱洗塔进一步洗涤二氟甲烷粗品气中含有的酸性物质HCl、HF和Cl2，由碱洗塔塔顶出来的二氟甲烷粗品气送至缓冲罐Ⅱ进行稳压；步骤三，二氟甲烷粗品气由缓冲罐Ⅱ进入氟压机压缩后通过中间冷凝器Ⅱ和尾气冷凝器Ⅲ进行冷凝，冷凝后的液体贮存于中间槽，尾气冷凝器Ⅲ内产生的尾气通过顶部的尾气排放后输送至废气焚烧炉进行焚烧处理，中间槽内冷凝后的液体通过中间槽的出料泵由DCS系统调节后控制一定的流量连续向脱气塔进料；步骤四，脱气塔的塔顶经过冷凝器Ⅳ冷凝后的低沸物经手动调节阀调节后通过回流管和回流口Ⅲ进入缓冲罐Ⅱ内，脱气塔压力控制在1.2
‑
1.7MPa，脱气塔塔顶温度控制15
‑
40℃，回流比控制在50
‑
100之间，脱气塔塔釜Ⅰ内的合格料由DCS系统液位自控调节装置连续向精馏塔进料，进入到精馏塔内部的合格料中二氟甲烷经过冷凝器
Ⅴ
的处理后经过成品出口输出后贮存至成品计
量槽内，经过经硅胶干燥器或分子筛干燥器干燥后去干燥缓冲罐内贮存，最后通过产品输送泵输送至二氟甲烷贮槽内存放，精馏塔的压力控制在1.1
‑
1.6MPa，精馏塔塔顶的温度控制15
‑
30℃，回流比控制在3
‑
5之间，到精馏塔塔釜Ⅱ内的塔釜液体经过进料槽去回收塔，在回收塔回收的塔釜液体中产生的少量二氟甲烷经过塔顶的排放口返回缓冲罐Ⅱ内，回收塔回收的塔釜液体排出回收塔后依次经过冷凝器
Ⅵ
的冷凝以及冷冻脱水器的冷冻脱水后，通过气体输送泵将一氟一氯甲烷气体返回至氟化反应器继续参与反应。
[0005]本专利技术还提供了一种高纯度的二氟甲烷的制备装置，它包括氟化反应器、反应回流塔、缓冲罐Ⅰ、多级盐酸吸收装置、水洗塔、碱洗塔、缓冲罐Ⅱ、氟压机、中间冷凝器Ⅱ、尾气冷凝器Ⅲ、中间槽、脱气塔、精馏塔和回收塔，氟化反应器上部的物料出口Ⅰ与反应回流塔侧面的物料进口Ⅱ相连通，反应回流塔下部的回流口Ⅰ与氟化反应器底部的回流口Ⅱ相连通，在反应回流塔内腔的顶部设有冷凝器Ⅰ，冷凝器Ⅰ的出口与反应回流塔顶部的物料出口Ⅱ相对应，反应回流塔顶部的物料出口Ⅱ依次经过缓冲罐Ⅰ和多级盐酸吸收装置与水洗塔侧面的物料进口Ⅲ相连通，水洗塔的物料出口Ⅲ与碱洗塔侧面的物料进口Ⅳ相连通，碱洗塔塔顶的物料出口Ⅳ与缓冲罐Ⅱ顶部的进口相连通，缓冲罐Ⅱ侧面的出口与氟压机的物料进口
Ⅴ
相连通，氟压机的物料出口
Ⅴ
依次经过中间冷凝器Ⅱ和尾气冷凝器Ⅲ后与中间槽的物料进口
Ⅸ
相连通，在中间槽内安装有出料泵，出料泵安装在中间槽的物料进口
Ⅸ
处，出料泵的进口位于中间槽内，出料泵的出口与中间槽的物料出口
Ⅸ
相对应连通，中间槽的出口与脱气塔侧面的物料进口
Ⅵ
相连通，在脱气塔的顶部设有排放口Ⅰ，在脱气塔内腔的上部设有冷凝器Ⅳ，脱气塔内腔的中部和下部设置为塔釜Ⅰ，冷凝器Ⅳ位于排放口Ⅰ处，在排放口Ⅰ处设有手动调节阀，排放口Ⅰ通过回流管与缓冲罐Ⅱ的回流口Ⅲ相连通，塔釜Ⅰ侧面设有的物料出口Ⅳ与精馏塔侧面的物料进口
Ⅶ
相连通，精馏塔的上部设有冷凝器
Ⅴ
，在精馏塔的中部和下部设置为塔釜Ⅱ，精馏塔的顶部设有成品出口，冷凝器
Ⅴ
的出口与成品出口相对应，精馏塔顶部的成品出口通过输送管路与成品计量槽的进口相连通，成品计量槽的出口依次经过干燥装置与干燥缓冲罐的进口相连通，干燥缓冲罐的出口与产品输送泵的进口相连通，产品输送泵的出口与二氟甲烷贮槽的进口相连通，塔釜Ⅱ侧面设有的物料出口
Ⅶ
通过进料槽与回收塔的物料进口
Ⅷ
相连通，回收塔顶部设有的排放口Ⅱ与缓冲罐Ⅱ相连通，回收塔侧面设有的物料出口
Ⅷ
依次经过冷凝器
Ⅵ
和冷冻脱水器与气体输送泵的进口相连通，气体输送泵的出口与氟化反应器的物料进口Ⅰ相连通。
[0006]所述的多级盐酸吸收装置主要包括一级降膜吸收器、二级降膜吸收器和尾气吸收塔，缓冲罐Ⅰ的输出口依次与一级降膜吸收器、二级降膜吸收器和尾气吸收塔连接，尾气吸收塔顶部的出口与水洗塔侧面的物料进口Ⅲ相连通，在一级降膜吸收器的底部设有盐酸排放管，盐酸排放管的顶部与一级降膜吸收器的底部相连通，盐酸排放管的底部通过盐酸冷却器与盐酸储藏槽连通，一级降膜吸收器和二级降膜吸收器都设置为石墨吸收器。
[0007]所述的缓冲罐Ⅰ和缓冲罐Ⅱ设置为一级入口缓冲罐。所述尾气冷凝器Ⅲ的顶部设有废气焚烧炉，废气焚烧炉的进口与尾气冷凝器Ⅲ顶部的尾气排放口相连通。所述的出料泵设置为带有DCS调节的出料泵。所述的进料槽与精馏塔的物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度的二氟甲烷的制备方法，其特征是它包括以下步骤：步骤一，将氟化反应器（1）内的二氟甲烷反应粗品气输送到反应回流塔（2）内，二氟甲烷反应粗品气中含有二氟甲烷、HCl、HF和一氟一氯甲烷，反应回流塔（2）内部的二氟甲烷反应粗品气中含有的氟化氢、CH2Cl2和塔顶回流的液体逆流接触后，做为重组分的一部分通过回流口Ⅰ（16）和回流口Ⅱ（17）返回至氟化反应器（1）继续反应，其余的二氟甲烷反应粗品气经过反应回流塔（2）内的冷凝器Ⅰ（18）冷凝后经过减压以后进入缓冲罐Ⅰ（3），反应回流塔（2）压力控制在1.0
‑
1.4MPa，塔顶温度控制20
‑
40℃之间，反应回流塔（2）内的冷凝器顶温控制
‑5‑
5℃之间；步骤二，从缓冲罐Ⅰ（3）流出的反应粗品气依次经过一级降膜吸收器（54）、二级降膜吸收器（55）和尾气吸收塔（56）的吸收处理，在吸收处理的过程中需要通入工艺水或10
‑
12%稀酸逆流接触吸收反应粗品气中的酸性物质，酸性物质为HCl、HF和Cl2，一级降膜吸收器（54）底部通过盐酸排放管（57）排出31%的盐酸，再经盐酸冷却器（58）冷却送至盐酸储藏槽（59），尾气吸收塔（56）顶部出口出来的粗品气，再经水洗塔（4）和碱洗塔（5）进一步洗涤二氟甲烷粗品气中含有的酸性物质HCl、HF和Cl2，由碱洗塔（5）塔顶出来的二氟甲烷粗品气送至缓冲罐Ⅱ（6）进行稳压；步骤三，二氟甲烷粗品气由缓冲罐Ⅱ（6）进入氟压机（7）压缩后通过中间冷凝器Ⅱ（8）和尾气冷凝器Ⅲ（9）进行冷凝，冷凝后的液体贮存于中间槽（10），尾气冷凝器Ⅲ（9）内产生的尾气通过顶部的尾气排放后输送至废气焚烧炉（60）进行焚烧处理，中间槽（10）内冷凝后的液体通过中间槽（10）的出料泵（28）由DCS系统调节后控制一定的流量连续向脱气塔（11）进料；步骤四，脱气塔（11）的塔顶经过冷凝器Ⅳ（32）冷凝后的低沸物经手动调节阀（34）调节后通过回流管和回流口Ⅲ（35）进入缓冲罐Ⅱ（6）内，脱气塔（11）压力控制在1.2
‑
1.7MPa，脱气塔（11）塔顶温度控制15
‑
40℃，回流比控制在50
‑
100之间，脱气塔塔釜Ⅰ（33）内的合格料由DCS系统液位自控调节装置连续向精馏塔（12）进料，进入到精馏塔（12）内部的合格料中二氟甲烷经过冷凝器
Ⅴ
（38）的处理后经过成品出口输出后贮存至成品计量槽（41）内，经过经硅胶干燥器或分子筛干燥器干燥后去干燥缓冲罐（43）内贮存，最后通过产品输送泵（44）输送至二氟甲烷贮槽（45）内存放，精馏塔（12）的压力控制在1.1
‑
1.6MPa，精馏塔（12）塔顶的温度控制15
‑
30℃，回流比控制在3
‑
5之间，到精馏塔（12）塔釜Ⅱ（39）内的塔釜液体经过进料槽（61）去回收塔（13），在回收塔（13）回收的塔釜液体中产生的少量二氟甲烷经过塔顶的排放口返回缓冲罐Ⅱ（6）内，回收塔（13）回收的塔釜液体排出回收塔后依次经过冷凝器
Ⅵ
（50）的冷凝以及冷冻脱水器（51）的冷冻脱水后，通过气体输送泵（52）将一氟一氯甲烷气体返回至氟化反应器（1）继续参与反应。2.一种高纯度的二氟甲烷的制备装置，其特征是它包括氟化反应器（1）、反应回流塔（2）、缓冲罐Ⅰ（3）、多级盐酸吸收装置、水洗塔（20）、碱洗塔（5）、缓冲罐Ⅱ（6）、氟压机（7）、中间冷凝器Ⅱ（8）、尾气冷凝器Ⅲ（9）、中间槽（10）、脱气塔（11）、精馏塔（12）和回收塔（13），氟化反应器（1）上部的物料出口Ⅰ（14）与反应回流塔（2）侧面的物料进口Ⅱ（15）相连通，反应回流塔（2）下部的回流口Ⅰ（16）与氟化反应器（1）底部的回流口Ⅱ（17）相连通，在反应回流塔（2）内腔的顶部设有冷凝器Ⅰ（18），冷凝器Ⅰ（18）的出口与反应回流塔（2）顶部的物料出口Ⅱ（19）相对应，反应回流塔（2）顶部的物料出口Ⅱ（19）依次经过缓冲罐Ⅰ（3）和多级盐酸吸
收装置与水洗塔（20）侧面的物料进口Ⅲ（21）相连通，水洗塔（20）的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙政，王卫国，全文德，
申请(专利权)人：泰兴梅兰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：