一种一氯甲烷分离回收系统及方法技术方案

本发明专利技术涉及一种一氯甲烷分离回收系统及方法，涉及化工生产工艺领域，包括用于混合气降温的混合气过滤预冷单元、用于去除混合气中水分的分子筛除水过滤单元、用于混合气结霜分离的深冷换热分离单元、用于制冷和存储液化一氯甲烷的液氮及产品储存单元和处理尾气的废气生物处理单元，混合气过滤预冷单元、分子筛除水过滤单元和深冷换热分离单元通过管道和电磁阀依次串联，液氮及产品储存单元和废气生物处理单元通过管道和电磁阀并联在深冷换热分离单元出口处，其中氮气与混合气流动方向相反，本发明专利技术具有回收的一氯甲烷纯度高，能效高，尾气排放达标，且自动化工作程度高的优点。且自动化工作程度高的优点。且自动化工作程度高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种一氯甲烷分离回收系统及方法


[0001]本专利技术涉及化工生产工艺
，尤其涉及一种一氯甲烷分离回收系统及方法。

技术介绍

[0002]阳离子聚合物是目前在石油化工、造纸、纺织印染、日用化学品等方面用量最大的水溶性聚合物大类，特别是作为絮凝剂在水处理、污淤泥脱水等领域有较高的应用价值。阳离子单体是阳离子聚合物的基础原料，其中二甲胺基乙基丙烯酸脂氯甲烷季铵盐(DAC)的阳离子聚合物形成絮团的机械力经受性远优于DMC类絮凝剂，是目前应用最广、用量最多的高分子絮凝剂产品。现在通常用二甲基胺乙基丙烯酸酯与过量一氯甲烷反应是制备DAC，此方法的一个重要问题就是反应中过量的一氯甲烷回收与脱水提纯问题。
[0003]一氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。一氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互溶，与其他含氯溶剂、乙醚和乙醇也可以任意比例混溶。
[0004]吸附、吸收、冷凝是常用的一氯甲烷回收、清除方法。吸附、吸收法通常用于生产装置尾气中少量的一氯甲烷处理，以达到尾气合格排放的环保标准，不适合大量的一氯甲烷回收再利用。现在用装置系统存在吸附、吸收介质用量大，特别是回收气含水，造成DAC生产过程中物料聚合，不利于装置的稳定运行；同时，传统吸附、吸收工艺要求配套酸洗塔、碱洗塔进行除杂，现在环保标准提高，使用酸洗、碱洗装置大大增加污水处理设施投资，反而得不偿失。冷凝回收在产品纯度上较吸附、吸收法有一定优势，但存在制冷系统设备占地面积大，能效低，能耗高，自动化操作水平低，回收成本高，投资与收益不成比例，不适合无余热可利用的普通企业投资建设等方面的问题；在系统控制方面存在冷凝至一氯甲烷液化后就不能再继续深冷，回收率低，含有液化VOC杂质成分，从而造成一部分一氯甲烷浪费，还降低一氯甲烷纯度，并造成空气污染，提高尾气处理成本，尾气环保排放压力大。
[0005]因此，针对以上不足，需要提供一种一氯甲烷分离回收系统及方法。

技术实现思路

[0006](一)要解决的技术问题
[0007]本专利技术要解决的技术问题是解决现今的一氯甲烷回收和清除方式效率低的问题。
[0008](二)技术方案
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种一氯甲烷分离回收系统，包括用于混合气降温的混合气过滤预冷单元、用于去除混合气中水分的分子筛除水过滤单元、用于混合气结霜分离的深冷换热分离单元、用于制冷和存储液化一氯甲烷的液氮及产品储存单元和处理尾气的废气生物处理单元，混合气过滤预冷单元、分子筛除水过滤单元和深冷换热分离单元通过管道和电磁阀依次串联，液氮及产品储存单元和废气生物处理单元通过管道和电磁阀并联在深冷换热分离单元出口处，其中氮气与混合气流动方向相反。
[0010]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，混合气过滤预冷单元包括用于分离出混合气的气液分离罐、用于对混合气中的油脂和烃类进行二次吸附分离的纤维过滤分离器、用于对混合气降温的氮气预冷器和用于减压气化氮气的气化稳压缓冲柜，气液分离罐、纤维过滤分离器和氮气预冷器内的产品部通过管道和多个电磁阀串联，气化稳压缓冲柜通过管道的多个电磁阀通过氮气预冷器内冷却部连接。
[0011]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，分子筛除水过滤单元由分子筛脱水塔A和分子筛脱水塔B通过管道和多个电磁阀进行并联组成，分子筛脱水塔A和分子筛脱水塔B均与氮气预冷器内的产品部通过管道和电磁阀相连，分子筛脱水塔A和分子筛脱水塔B分别进行脱水工作和加热再生工作，分子筛脱水塔A和分子筛脱水塔B交替运行。
[0012]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，深冷换热分离单元由两套并联的深冷换热器组构成，每套深冷换热器组均包含三个串联的深冷换热器，深冷换热器内的产品部均通过金属烧结材料过滤器与分子筛脱水塔A或分子筛脱水塔B相连，深冷换热器内的冷却部通过管道和电磁阀与氮气预冷器内的冷却部相连；两套深冷换热器组分别进行混合气冷凝工作和除霜工作，两套深冷换热器组交替运行，其中除霜采用混合气进行加热。
[0013]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，液氮及产品储存单元包括液氮储罐、液化一氯甲烷缓存罐和液化一氯甲烷储罐，液氮储罐通过管道和电磁阀与深冷换热器内的冷却部相连；液化一氯甲烷缓存罐与液化一氯甲烷储罐通过管道和电磁阀相连，液化一氯甲烷缓存罐与两套深冷换热器组内的产品部通过管道和电磁阀相连。
[0014]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，废气生物处理单元由废气生物处理菌箱组成，废气生物处理菌箱内培养有生物菌种，废气生物处理菌箱与气化稳压缓冲柜以及两套深冷换热器组通过管道和多个电磁阀相连。
[0015]本专利技术还提供一种一氯甲烷分离回收方法，包括以下步骤：
[0016]Ⅰ.在废气生物处理菌箱内培养生物菌种，菌种达标后，对整个系统管线及壳程进行氮气吹扫，排冷凝水，关闭系统阀门；
[0017]Ⅱ.打开连接液氮储罐的部分电磁阀，使液氮通过两套深冷换热器组进入氮气预冷器和气化稳压缓冲柜内，以对系统进行降温；
[0018]Ⅲ.系统达到预定温度后，将混合气从气液分离罐抽出至纤维过滤分离器内，对混合气中的油脂、烃类进行二次吸附分离后再通入氮气预冷器中进行降温；
[0019]Ⅳ.降至2℃后将混合气导入至分子筛脱水塔A中进行脱水，其中进入分子筛脱水塔A内气体流量控制在0.2m3/s，以保证脱水效果；
[0020]Ⅴ
.脱水后的混合气通过增压进入金属烧结材料过滤器内，进一步除去水分、烃及酯类杂质，除杂后的混合气进入一套深冷换热器组内冷凝使一氯甲烷液化，其中第一个深冷换热器内温度控制在
‑
80℃～5℃，第二个深冷换热器内温度控制在
‑
130℃～
‑
80℃，第三个深冷换热器内温度控制在
‑
160℃～
‑
130℃；液化后的一氯甲烷通过一氯甲烷缓存罐进入液化一氯甲烷储罐，完成一周期的一氯甲烷分离回收工作；
[0021]Ⅵ
.下一周期开始，混合气自金属烧结材料过滤器通入上一周期中所使用的第三个深冷换热器中进行除霜，随后进入另一套深冷换热器组内冷凝使一氯甲烷液化，该套深冷换热器组内的三个深冷换热器温度和前一套深冷换热器组内的三个深冷换热器温度相同；液化后的一氯甲烷也通过一氯甲烷缓存罐进入液化一氯甲烷储罐，完成另一周期的一
氯甲烷分离回收工作，其中，一周期时间为4h；
[0022]Ⅶ
.两套深冷换热器组在一周期结束后交替运行，直至混合气完全耗尽以完成所有的一氯甲烷的回收工作。
[0023]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，在第三个深冷换热器中未液化的气体通过管道进入废气生物处理菌箱进行生物处理，待废气生物处理菌箱内压力高于8.05bar上限后自动向外排气，低于8.01bar停止向外排气，完成对废气的处理。
[0024]作为对本专利技术的进一步说明，优选地，分子筛脱水塔A和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：包括用于混合气降温的混合气过滤预冷单元、用于去除混合气中水分的分子筛除水过滤单元、用于混合气结霜分离的深冷换热分离单元、用于制冷和存储液化一氯甲烷的液氮及产品储存单元和处理尾气的废气生物处理单元，混合气过滤预冷单元、分子筛除水过滤单元和深冷换热分离单元通过管道和电磁阀依次串联，液氮及产品储存单元和废气生物处理单元通过管道和电磁阀并联在深冷换热分离单元出口处，其中氮气与混合气流动方向相反。2.根据权利要求1所述的一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：混合气过滤预冷单元包括用于分离出混合气的气液分离罐(1)、用于对混合气中的油脂和烃类进行二次吸附分离的纤维过滤分离器(2)、用于对混合气降温的氮气预冷器(3)和用于减压气化氮气的气化稳压缓冲柜(4)，气液分离罐(1)、纤维过滤分离器(2)和氮气预冷器(3)内的产品部通过管道和多个电磁阀串联，气化稳压缓冲柜(4)通过管道的多个电磁阀通过氮气预冷器(3)内冷却部连接。3.根据权利要求2所述的一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：分子筛除水过滤单元由分子筛脱水塔A(5)和分子筛脱水塔B(6)通过管道和多个电磁阀进行并联组成，分子筛脱水塔A(5)和分子筛脱水塔B(6)均与氮气预冷器(3)内的产品部通过管道和电磁阀相连，分子筛脱水塔A(5)和分子筛脱水塔B(6)分别进行脱水工作和加热再生工作，分子筛脱水塔A(5)和分子筛脱水塔B(6)交替运行。4.根据权利要求3所述的一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：深冷换热分离单元由两套并联的深冷换热器组构成，每套深冷换热器组均包含三个串联的深冷换热器，深冷换热器内的产品部均通过金属烧结材料过滤器(8)与分子筛脱水塔A(5)或分子筛脱水塔B(6)相连，深冷换热器内的冷却部通过管道和电磁阀与氮气预冷器(3)内的冷却部相连；两套深冷换热器组分别进行混合气冷凝工作和除霜工作，两套深冷换热器组交替运行，其中除霜采用混合气进行加热。5.根据权利要求4所述的一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：液氮及产品储存单元包括液氮储罐(15)、液化一氯甲烷缓存罐(16)和液化一氯甲烷储罐(17)，液氮储罐(15)通过管道和电磁阀与深冷换热器内的冷却部相连；液化一氯甲烷缓存罐(16)与液化一氯甲烷储罐(17)通过管道和电磁阀相连，液化一氯甲烷缓存罐(16)与两套深冷换热器组内的产品部通过管道和电磁阀相连。6.根据权利要求5所述的一种一氯甲烷分离回收系统，其特征在于：废气生物处理单元由废气生物处理菌箱(18)组成，废气生物处理菌箱(18)内培养有生物菌种，废气生物处理菌箱(18)与气化稳压缓冲柜(4)以及两套深冷换热器组通过管道和多个电磁阀相连。7.根据权利要求6所述的一种一氯甲烷分离回收方法，其特征在于：包括以下步骤，Ⅰ.在废气生物处理菌箱(18)内培养生物菌种，菌种达标后，对整个系统管线及壳程进行氮气吹扫，排冷凝水，关闭系统阀门；Ⅱ.打开连接液氮储罐(15)的部分电磁阀，使液氮通过两套深冷换热器组进入氮气预冷器(3)和气化稳压缓冲柜(4)内，以对系统进行降温；Ⅲ.系统达到预定温度后，将混合气从气液分离罐(1)抽出至...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金江，王兵杰，荣洪杰，
申请(专利权)人：山东蓝湾新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：