一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及磁性材料制备技术领域，具体涉及一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料及其制备方法，该方法首先采用化学法分别合成硬磁性MFe

【技术实现步骤摘要】
一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料制备
，具体涉及一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]硬磁性的M型铁氧体具有高的矫顽力和剩磁，较低的磁损耗，已广泛应用永磁电机、磁选设备、磁纪录、以及微波等领域。软磁金属具有低的矫顽力和高的饱和磁化强度(高磁导率)，易于磁化，也易于退磁，已广泛应用于电工设备和电子设备中。如果能制备兼具硬磁(高矫顽力)和软磁特征(高磁导率)的磁性材料，这对获得高性能且具备广泛应用的磁性材料具有重要意义。有文献报道在非晶薄带中研究发现由于硬磁性相和软磁性相两种不同晶粒之间的交换耦合作用导致了剩磁增强效应。交换耦合作用的强弱可以通过实验测试δM～H曲线(即Henkel曲线)来表征，即若δM在低磁场下为正值且在临界场有一阶梯状的转折，即表示磁性晶粒间有交换耦合作用存在。有研究报道指出利用交换耦合将硬磁相的高矫顽力(H
C
)与软磁相的高M
S
相互结合，可得到兼具两者优点的磁性材料。
[0003]中国专利技术专利CN 103449807 A公开了一种具有交换耦合的双相复合硬磁铁氧体的制备方法，中国专利技术专利CN 105006325 A公开了一种研磨制备具有交换耦合作用的复合铁氧体粉末的方法，这两个专利均公开了一种制备具有良好交换耦合的双相复合硬磁铁氧体粉体的方法，由于粉体未经过烧结，晶粒尺寸较小，两相的交换作用明显。但是并未对其进行烧结并测试其磁性能和交换耦合作用。经过烧结后两相晶粒的长大通常会减弱交换耦合作用。而且，这两个专利获得的复合磁性粉末的饱和磁化强度和矫顽力偏低。此外，高性能磁性材料的实际应用通常需要烧结成块体材料，因此，制备具有良好交换耦合作用的双相硬软磁复合块体材料具有重要意义。
[0004]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有的制备方法制得的复合磁性粉末的饱和磁化强度和矫顽力偏低，高性能磁性材料的实际应用通常需要烧结成块体材料的问题，提供了一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料，包括硬磁相和软磁相，所述硬磁相为MFe
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铁氧体纳米颗粒，软磁相为Co纳米颗粒。
[0007]所述MFe
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铁氧体微纳米颗粒为BaFe
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纳米颗粒或SrFe
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纳米颗粒。
[0008]所述Co纳米颗粒和M型铁氧体纳米颗粒的质量比为2：1～1：2。
[0009]本专利技术还公开了上述具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料的制备方法，通过将MFe
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铁氧体微纳米颗粒与Co纳米颗粒混合后烧结得到双相硬
软磁微纳米复合磁性块体材料。
[0010]所述Co纳米颗粒通过纯水合肼、乙二胺和CoCl2·
6H2O为原料进行水热反应制备。
[0011]所述水热反应的温度200℃，水热反应时间为24h。
[0012]所述MFe
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铁氧体微纳米颗粒中M＝Ba时，BaFe
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铁氧体微纳米颗粒采用BaFe
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纳米悬浮液，所述BaFe
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铁氧体纳米悬浮液的制备过程如下：以FeCl3·
6H2O、BaCl2·
2H2O、NH4HCO3、和NaOH为起始原料，采用化学共沉淀方法获得Fe(OH)3和BaCO3的沉淀物，将沉淀物煅烧得到微米级的BaFe
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粉末，将微米级的BaFe
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粉末在酒精中球磨以获得BaFe
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纳米悬浮液。
[0013]所述MFe
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铁氧体微纳米颗粒中M＝Sr时，SrFe
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铁氧体微纳米颗粒的制备过程如下：以硝酸盐Fe(NO3)3·
9H2O、Sr(NO3)2和NaOH为起始原料，采用水热反应法反应、洗涤、干燥后获得SrFe
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铁氧体微纳米颗粒。
[0014]所述水热反应的温度为200℃，水热反应时间为24h，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
[0015]所述步骤S2中烧结的温度为700℃，烧结时间为2h。
[0016]与现有技术比较本专利技术的有益效果在于：
[0017]1、本专利技术制得的硬/软磁纳米复合磁性块体材料的磁滞回线没有出现明显的台阶，说明MFe
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铁氧体和Co纳米颗粒结合良好，未出现明显的两相磁滞回线行为；
[0018]2、本专利技术制得的硬/软磁纳米复合磁性块体材料兼具硬磁和软磁的磁性能(较高的饱和磁化强度和较大的矫顽力)，同时具有良好的交换耦合作用；
[0019]3、本专利技术制得的硬/软磁微纳米复合磁性块体材料的磁滞回线没有出现台阶，说明SrFe
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微纳米颗粒和Co纳米颗粒结合良好，未出现明显的两相磁滞回线行为；
[0020]4、本专利技术制备方法简易，适用于制备存在硬磁/软磁交换耦合的氧化物和软磁金属双相复合纳米复合磁体。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1硬/软磁纳米复合磁体样品的X射线(XRD)图谱；
[0022]图2为本专利技术实施例1样品的透射电镜TEM和高分辨透射电镜HRTEM照片；
[0023]图3为本专利技术实施例1样品的磁滞回线图；
[0024]图4为本专利技术实施例1样品的Henkel曲线图；
[0025]图5为本专利技术实施例2和实施例3样品的硬/软磁微纳米复合磁体的磁滞回线图；
[0026]图6为本专利技术实施例2和实施例3的硬/软磁微纳米复合磁体的Henkel曲线图；
[0027]图7为实施例4得到的硬/软磁微纳米复合磁体的X射线衍射(XRD)图谱；
[0028]图8为实施例4得到的硬/软磁微纳米复合磁体的透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜照片(HRTEM)；
[0029]图9位实施例4得到的硬/软磁微纳米复合磁体的磁滞回线图；
[0030]图10为实施例4得到的硬/软磁微纳米复合磁体的Henkel曲线图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料，其特征在于，包括硬磁相和软磁相，所述硬磁相为MFe
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铁氧体纳米颗粒，软磁相为Co纳米颗粒。2.如权利要求1所述一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料，其特征在于，所述MFe
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铁氧体微纳米颗粒为BaFe
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纳米颗粒或SrFe
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纳米颗粒。3.如权利要求1所述一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料，其特征在于，所述Co纳米颗粒和M型铁氧体纳米颗粒的质量比为2：1～1：2。4.一种如权利要求1～3所述的具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料的制备方法，其特征在于，通过将MFe
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铁氧体微纳米颗粒与Co纳米颗粒混合后烧结得到双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料。5.如权利要求4所述的一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料的制备方法，其特征在于，所述Co纳米颗粒通过水合肼、乙二胺和CoCl2·
6H2O为原料进行水热反应制备。6.如权利要求5所述的一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度200℃，水热反应时间为24h。7.如权利要求4所述的一种具有良好交换耦合作用的双相硬软磁微纳米复合磁性块体材料的制备方法，其特征在于，所述MFe
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铁氧体微纳米颗粒通过将M金属的硝酸盐或盐酸与硝酸铁或盐酸铁、碱液采用共沉淀或水热反应，干燥后制得。8.如权利要求4所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志愿，王永贵，杨婷，张慧燕，李海玲，夏爱林，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：