一种基于聚沉剂诱导纳米金颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法技术

一种基于聚沉剂诱导金纳米颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法，利用金纳米颗粒溶胶作为增强基底，通过加入不同的聚沉剂及沉淀剂，在金颗粒表面原位形成包覆层，对结晶紫等分子的检测能力提高3

【技术实现步骤摘要】
一种基于聚沉剂诱导纳米金颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法


[0001]本专利技术属于拉曼光谱技术检测领域，具体涉及一种基于聚沉剂诱导纳米金颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法。

技术介绍

[0002]利用金、银纳米粒子溶胶作为增强基底，对待测分子进行检测是一种便捷快速的方法，很适合进行液态样品的检测。金纳米颗粒合成方法简单，相比于银颗粒更加稳定，然而在实际检测中，以金纳米粒子作为增强基底，很难实现高灵敏的SERS检测。在溶胶体系中分子由于布朗运动，在热点处进出扩散，此外，分子在纳米颗粒表面发生吸附和解析附，使得分子难以固定在颗粒表面的热点处，这导致了在较低的浓度下，难以用金纳米胶体作为增强基底检测到高灵敏度的稳定信号。
[0003]待测分子在纳米颗粒表面的固定及捕获有利于提高分子的检测性能，已有的溶胶法进行拉曼检测的研究主要集中在聚沉剂的种类和加入量的优化，通过纳米颗粒的聚集来产生热点。而对如何进一步将待测分子固定在纳米颗粒的热点处从而提高检测灵敏度的研究相对减少。因此，利用聚沉剂的加入，在金纳米颗粒溶胶作为增强试剂的体系中开发新的方法，对提高分子的检测能力有很重要的研究意义和应用前景。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种利用金纳米颗粒溶胶作为增强基底，通过加入不同的聚沉剂及沉淀剂，在金颗粒表面原位形成包覆层，提高待测分子的检测能力的基于聚沉剂诱导纳米金颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法。
[0005]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
[0006]步骤1，制备金纳米颗粒：
[0007]在锥形瓶中加入100mL超纯水，搅拌加热到130℃后加入3
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5mL质量分数1
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2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀，再加入0.25
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0.35mL浓度为10
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25mmol/L的氯金酸溶液，继续反应得到纳米金的种子溶液；
[0008]纳米金第二步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL纳米金种子溶液，搅拌加热到130℃后加入3
‑
5mL质量分数1
‑
2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀后，再加入浓度为10
‑
25mmol/L的氯金酸溶液，每次加入0.4mL，共加入10次，每次间隔8分钟，最后一次加入氯金酸后继续反应15分钟，得到第二步生长的纳米金溶液；
[0009]第三步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL第二步生长得到的纳米金溶液，搅拌加热到130℃后加入3
‑
5mL质量分数1
‑
2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀后再加入浓度为10
‑
25mmol/L的氯金酸溶液，每次加入0.4mL，共加入10次，每次间隔8分钟，最后一次加入氯金酸后继续反应15分钟，得到最终的金纳米粒子溶胶；
[0010]步骤2，配制不同浓度的待测分子标准溶液
[0011]取250
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500uL的金纳米粒子溶胶加入样品检测池中，再加入1
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2mL待测染料分子标准溶液混匀，然后加入10
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250uL浓度为1
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2mol/L的聚沉剂混匀，随后加入2
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250uL浓度为10mmol/L
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1.5mol/L的沉淀剂，混匀后利用便携式拉曼光谱仪对样品进行检测。
[0012]所述的聚沉剂为氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钙或硫酸镁。
[0013]所述的沉淀剂为硝酸银、硫酸镁或碳酸钠。
[0014]所述的聚沉剂和沉淀剂会发生反应生成不溶或难溶性化合物，当聚沉剂为氯化钠、溴化钠或碘化钠时，沉淀剂为硝酸银；当聚沉剂为氯化钙时，沉淀剂为硝酸银、硫酸镁或碳酸钠；当聚沉剂为硫酸镁时，沉淀剂为硝酸银。
[0015]所述的染料分子标准溶液中的染料分子包括：结晶紫、罗丹明6G、敌草快、亚甲基蓝或孔雀石绿。
[0016]所述的步骤2中金纳米颗粒溶胶的体积为250uL。
[0017]所述的步骤2中待测染料分子标准溶液的体积为1mL。
[0018]所述的步骤2中聚沉剂浓度为1.5mol/L。
[0019]与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1.本专利技术在样品检测池中加入金纳米粒子溶胶、待测染料分子溶液、聚沉剂之后混匀，接着加入一种可以与聚沉剂反应产生不溶性沉淀的沉淀剂，沉淀剂覆盖在金纳米颗粒表面形成包覆层。包覆层使待测分子被固定在热点处，提高了检测信号。
[0021]2.本专利技术通过聚沉剂与沉淀剂之间的反应在金纳米颗粒表面生成包覆层，反应快速，可快速产生待测分子的响应信号，且具有多样的聚沉剂和沉淀剂的选择，灵活性高。
[0022]3.本专利技术在聚沉剂和沉淀剂加入后，金颗粒表面生成包覆层，提高了待测分子的检测灵敏度，相比于不加入沉淀剂的样品，检测能力提高了3
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4个数量级。该方法操作简单，重复性高，提高了金纳米粒子溶胶作为增强基底的检测灵敏度及应用前景。
附图说明
[0023]图1为金纳米颗粒溶胶加入氯化钠聚沉剂后的透射电镜图；
[0024]图2为金纳米颗粒溶胶加入氯化钠聚沉剂和硝酸银沉淀剂后的透射电镜图；
[0025]图3为金纳米粒子溶胶加入氯化钠聚沉剂检测不同浓度结晶紫样品的拉曼光谱；
[0026]图4为金纳米粒子溶胶加入氯化钠聚沉剂和硝酸银沉淀剂检测不同浓度结晶紫样品的拉曼光谱；
[0027]图5为金纳米粒子溶胶加入氯化钠聚沉剂和硝酸银沉淀剂检测不同浓度罗丹明6G样品的拉曼光谱；
[0028]图6为金纳米粒子溶胶加入氯化钠聚沉剂和硝酸银沉淀剂检测不同浓度敌草快的拉曼光谱；
[0029]图7为金纳米粒子溶胶加入氯化钙聚沉剂和硫酸镁沉淀剂检测不同浓度结晶紫样品的拉曼光谱；
[0030]图8为金纳米粒子溶胶加入硫酸镁聚沉剂和硝酸银沉淀剂检测不同浓度结晶紫样品的拉曼光谱。
具体实施方式
[0031]下面结合附图，对本专利技术做进一步详细描述。
[0032]实施例1：
[0033]步骤1，制备金纳米颗粒：
[0034]在锥形瓶中加入100mL超纯水，搅拌加热到130℃后加入4mL质量分数1％的柠檬酸钠水溶液混合均匀，再加入0.3mL浓度为10mmol/L的氯金酸溶液，继续反应得到纳米金的种子溶液；
[0035]纳米金第二步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL纳米金种子溶液，搅拌加热到130℃后加入4mL质量分数1％的柠檬酸钠水溶液混合均匀后，再加入浓度为10mmol/L的氯金酸溶液，每次加入0.4mL，共加入10次，每次间隔8分钟，最后一次加入氯金酸后继续反应15分钟，得到第二步生长的纳米金溶液；
[0036]第三步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL第二步生长得到的纳米金溶液，搅拌加热到130℃后加入4m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于聚沉剂诱导金纳米颗粒表面原位形成包覆层的拉曼检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，制备金纳米颗粒：在锥形瓶中加入100mL超纯水，搅拌加热到130℃后加入3
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5mL质量分数1
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2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀，再加入0.25
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0.35mL浓度为10
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25mmol/L的氯金酸溶液，继续反应得到纳米金的种子溶液；纳米金第二步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL纳米金种子溶液，搅拌加热到130℃后加入3
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5mL质量分数1
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2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀后，再加入浓度为10
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25mmol/L的氯金酸溶液，每次加入0.4mL，共加入10次，每次间隔8分钟，最后一次加入氯金酸后继续反应15分钟，得到第二步生长的纳米金溶液；第三步生长：在锥形瓶中加入160mL超纯水和40mL第二步生长得到的纳米金溶液，搅拌加热到130℃后加入3
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5mL质量分数1
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2％的柠檬酸钠水溶液混合均匀后再加入浓度为10
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25mmol/L的氯金酸溶液，每次加入0.4mL，共加入10次，每次间隔8分钟，最后一次加入氯金酸后继续反应15分钟，得到最终的金纳米粒子溶胶；步骤2，配制不同浓度的待测分子标准溶液取250
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500uL的金纳米粒子溶胶加入样品检测池中，再加入1
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2mL待测染料分子标准溶液混匀，然后加入10
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【专利技术属性】
技术研发人员：方吉祥，李铃薇，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：