一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法及其应用，以马铃薯淀粉和羧甲基纤维素为接枝骨架，以AA和AM为单体，制备复合多糖生物质凝胶吸附剂。该复合多糖生物质凝胶吸附剂表面粗糙且凹陷程度各不相同的结构，并且表面有许多的皱褶和梯度，使重金属离子和凝胶有很大的直接接触面积，有益于凝胶吸附重金属离子。本产品采用“一锅法”合成，原材料来源广泛、价格低廉，对Cu

【技术实现步骤摘要】
一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于金属废水吸附
，特别涉及一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]当前我国水资源浪费、重复利用率低，工业用水量大，工业重金属废水任意、不标准排放，造成水体重金属污染非常严重，同时毒性极高，使水生生物面临较大威胁，并污染了淡水资源，直接或间接的对人体健康带来危害。治理重金属污染是目前世界环境保护的主要问题之一。目前我国处理重金属污染广泛采用混凝沉淀法，通过加入碱性物质，与金属形成氢氧化物沉淀，处理效果较好；但从可持续和经济角度来看，并不是最好的解决方法。当前对于重金属污染治理研究重点是开发绿色无重复污染的复合吸附材料并吸附重金属离子。
[0003]无机材料与重金属离子结合物理吸附，吸附能力低。大部分有机材料都是天然有机物、纤维、树脂等，吸附效果良好，但功能单一，不利于各种金属离子的吸附和利用。有鉴于此，本申请旨在为工业废水处理提供切实可行、生产工艺简单、产品绿色环保、处理效果好、低廉的造价和无污染的原材料，从而推动社会、环境和谐发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法及其应用，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法，以马铃薯淀粉和羧甲基纤维素(CMC)作为接枝骨架，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为单体，过硫酸铵(NH4S2O8)为引发剂，N
‑
N
’
亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂，经反应、过滤获得复合多糖生物质凝胶吸附剂。
[0007]具体制备步骤包括：
[0008]1)将马铃薯淀粉和羧甲基纤维素按重量份0.5
‑
2：2.5
‑
6于三口烧瓶中,在三口烧瓶中加入20
‑
60mL水,较优为30
‑
50mL,更优为35
‑
45mL，放置于调节温度为80℃的水浴锅中，使用搅拌器进行搅拌、糊化；
[0009]2)待糊化完全后，即溶液呈均一状态，调节水浴锅的温度，并依次加入丙烯酸、氢氧化钠、丙烯酰胺(AM)、过硫酸铵(NH4S2O8)、MBAA，控制中和度为65％
‑
75％，单体丙烯酸、丙烯酰胺质量比为2:1
‑
4:1，引发剂过硫酸铵为单体总质量的1.0％
‑
2.0％，MBAA为单体总质量的0.10％
‑
0.20％；
[0010]3)待完全反应后，获得产品。
[0011]作为进一步改进的，所述步骤1)中还包括预先将烘箱温度调节至80℃，放入马铃薯淀粉和羧甲基纤维素烘干，去除水分。
[0012]作为进一步改进的，所述步骤1)中搅拌速度为80
‑
120r/min，较优搅拌速度为
100r/min糊化时间为0.15
‑
0.5h，较优的为0.5h，使得淀粉能够完全溶解与水中。
[0013]作为进一步改进的，所述步骤2)中水浴锅的温度调节至55
‑
70℃，较优的为60℃，在该温度下吸附剂能够达到较好的吸附性能。物质在步骤2)中水浴锅内发生聚合反应，在此反应中经大量研究实验和分析，聚合温度的变化对引发剂的影响很大，当聚合温度过低时，引发剂过硫酸钾的分解速度较缓慢，单体转化不完全，无法在内部形成高分子网状结构。随着聚合温度的升高，引发剂分解速率加快，聚合反应速率提高，有利于形成疏松的三维网络结构，为重金属离子的扩散提供了良好的容纳空间，则对重金属离子的去除率也不断提高。但当温度过高，聚合物的结构又被破坏，吸附性能又降低。所以需要控制适宜的合成温度。
[0014]作为进一步改进的，所述步骤2)中丙烯酸中和度为55
‑
82％，较优的为70％；中和度表示丙烯酸被氢氧化钠中和的程度，经研究分析在此反应体系中减小酸度，提高反应效率。中和度太低，丙烯酸浓度过大，导致聚合反应的速率变快，生成交联密度大的聚合物分子，无法形成具有吸附效果好的疏松高分子网络，吸附效果差。而随着中和度的增大，丙烯酸浓度逐渐降低，体系中的酸度也随之降低，使得丙烯酸能始终以稳定的速度与丙烯酰胺之间进行聚合反应和链增长反应，从而有效地增大聚合物分子链之间所形成的静电斥力，以达到增强重金属离子向凝胶吸附剂内部扩散的动力的目的，进而提高凝胶吸附剂对重金属离子的吸附能力。而中和度过高时，聚合物反应体系的活性降低，反而会导致抑制接枝反应过程无法高效的进行。
[0015]作为进一步改进的，所述步骤2)中凝胶吸附剂合成的丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)质量比例为4：1
‑
2：1，较优的为3：1。单体丙烯酸(AA)和单体丙烯酰胺(AM)两者单独存在时它们本身都能对重金属离子有一定的吸附能力，但吸附效果有限。随着(AA)用量的不断增加，凝胶吸附剂上的－COOH会变多，凝胶吸附剂的表面三维网状结构越来越紧密，凝胶吸附剂对重金属离子的吸附率逐渐增大，经研究该三维网状结构与两者的比例有着密切关系。而当AA用量过多时，溶液酸性的增加又将会对共聚反应产生不良的影响，甚至发生爆聚，产品的吸附性能下降。
[0016]作为进一步改进的，所述步骤2)中引发剂用量为单体总质量的1
‑
2％，较优的为1.5％；单体即为丙烯酸和丙烯酰胺。当引发剂用量相对较少时，链引发反应的速度太慢，单体不能完全转化成聚合物，对重金属离子去除率不高。当引发剂用量增加，单体聚合时反应速率加快，使单体上的活性的自由基点位增多，有利于形成疏松三维高分子网络结构，为重金属离子的扩散提供了较为良好的容纳空间。而引发剂用量过多时会导致单体在聚合时，易发生爆聚和自聚的现象，影响聚合物分子链的生成，阻碍重金属离子向凝胶吸附剂内部扩散，抑制了凝胶吸附剂的吸附容量。
[0017]作为进一步改进的，所述步骤2)中交联剂的用量为单体总质量的0.1
‑
0.18％，较优的为0.14％。交联剂用量较低时，会增加水溶性聚合物的含量，导致低脱氧率，三维网状结构很难形成，所制得的凝胶吸附剂的三维网状结构较为疏松，凝胶吸附剂对重金属离子的去除率低。根据弗洛伊理论，适当增加交联剂的用量，可以增加三维网络的节点以及交联密度，这对凝胶吸附剂吸附重金属离子是有利的。但是当交联剂用量过高时，凝胶吸附剂上的交联点和孔洞在三维网状结构中变小。重金属离子不易渗透到凝胶吸附剂网络中，导致凝胶吸附剂对重金属离子的去除率降低。
[0018]作为进一步改进的，所述步骤3)中完全反应为反应0.5
‑
1.5h，较优的为反应1h，在该反应时间条件下吸附性能最好。时间太长能耗高，时间太短凝胶的三维网络结构形成不完全。
[0019]一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的应用，其对Cu
2+
的吸附条件是pH为5、初始浓度为150mg本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，以马铃薯淀粉和羧甲基纤维素(CMC)作为接枝骨架，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)为单体，过硫酸铵(NH4S2O8)为引发剂，N
‑
N
’
亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂，经反应获得复合多糖生物质凝胶吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：1)将马铃薯淀粉和羧甲基纤维素按重量份0.5
‑
2：2.5
‑
6于三口烧瓶中,在三口烧瓶中加入20
‑
60mL水，放置于调节温度为80℃的水浴锅中，用搅拌器进行搅拌、糊化；2)待糊化完全后，调节水浴锅的温度，并依次加入丙烯酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、过硫酸铵、MBAA；3)待完全反应后，获得产品。3.根据权利要求2所述的一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中还包括预先将烘箱温度调节至80℃，放入马铃薯淀粉和羧甲基纤维素烘干；所述搅拌速度为80
‑
120r/min，糊化时间为0.15
‑
0.5h。4.根据权利要求2所述的一种复合多糖生物质凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水浴锅的温度调节至55
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴淑茗，彭瑞，陈雅雯，戴玉梅，徐惠林，吴佳斌，苏帅，庄秉政，翁自平，
申请(专利权)人：闽南科技学院，
类型：发明
国别省市：