一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法技术

本发明专利技术公开了一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，包括以下步骤：步骤一，将含有三嗪单元结构的前驱体在高温下煅烧得到本体石墨相氮化碳；步骤二，将本体石墨相氮化碳充分研磨后溶于有机溶剂中，本体石墨相氮化碳与有机溶剂的质量比为1:（100~10000）；置于剪切容器中进行高效剪切剥离，得到片层较少的石墨相氮化碳材料，后置于烘箱中干燥得到石墨相氮化碳粉体；步骤三，将步骤二得到的石墨相氮化碳粉体置于高温炉中进行高温热氧化烧结，得到产率大于24%的超薄多孔石墨相氮化碳纳米片。本发明专利技术制备方法简单，对设备要求低，原料廉价易得，产率高，可实现大规模量产，在催化、分离等领域具有广阔的应用前景。分离等领域具有广阔的应用前景。分离等领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法


[0001]本专利技术涉及一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，属于陶瓷材料制备


技术介绍

[0002]目前已有多种纳米粉体制备技术，但大部分纳米材料的制备方法存在产量低、易团聚、制备繁琐等缺点难以满足广泛应用的需求。此外纳米材料的应用性能是衡量其优劣最重要也是最直接的标准。高质量纳米材料的宏量制备是当前亟需解决的问题。
[0003]石墨相氮化碳是一种经济、无毒、易获得的半导体，具有高的热稳定性、化学稳定性和低成本。由于其独特的电、光、结构和物理化学性质，石墨相氮化碳纳米片已成为一种新型的多功能纳米材料，受到越来越多的研究学者们的青睐，在能源、环境、电子、航空航天等领域具有良好应用前景(AdvanceMaterial,2021,33:2101751；Applied Catalysis B:Environmental,2016,347
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377)。目前制备石墨相氮化碳纳米片的方法通常为热氧化法与超声剥离法，热氧化法制备的石墨相氮化碳产品均一性差，堆叠严重。液相剥离法制备的石墨相氮化碳厚度相对较薄，但产率非常低。且两种方法制备的产品产率较低，比表面积小。大连理工大学全燮等人将热氧化法与液相剥离法相结合，制备了一种具有单原子层结构的石墨相氮化碳材料(中国专利申请号：201310149043.1)，但仍然没有解决石墨相氮化碳规模化宏量制备的问题。中科院大连化学物理研究所陈萍等人提出了一种宏量制备石墨相氮化碳纳米片的方法(中国专利申请号：201410115068.4)，以具有较低共熔点的熔融复合碱金属氢氧化物对层状石墨相氮化碳进行剥离，在低温下制备石墨相氮化碳纳米片。但制备过程用到盐酸、硫酸或硝酸等溶液，得到的样品尺寸较小，产量也仅为克级别，使用反应釜等装置在进一步宏量制备中对设备要求高。
[0004]通常，具有单原子层或者少原子层结构的纳米材料展示出相比于块体纳米材料更为新颖独特的光电子性质(中国专利申请号：201310149043.1)。并且，构建多孔结构可以有效增加纳米片的反应活性位、促进反应传质，提高石墨相氮化碳纳米片在光催化、吸附、渗透等领域的利用率(Molecular Catalysis,2021,513:111828)。超薄多孔的高质量石墨相氮化碳纳米片的宏量制备并将会带来更多优异的理化性质，促进其在环境、能源以及化工等领域更为广泛的应用。但实现高质量石墨相氮化碳纳米材料的大规模低成本宏量制备仍然是当前存在的问题，是制约石墨相氮化碳纳米片广泛研究与应用的瓶颈。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，该方法可以制备得到横向尺寸大、大规模量产的超薄多孔石墨相氮化碳纳米片。本专利技术成本低、工艺简单、绿色环保，产率高，可实现大规模量产，在催化、分离等领域具有广阔的应用前景。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一，将含有三嗪单元结构的前驱体在高温下煅烧得到本体石墨相氮化碳；
[0009]步骤二，将本体石墨相氮化碳充分研磨后溶于有机溶剂中，本体石墨相氮化碳与有机溶剂的质量比为1:(100～10000)；置于剪切容器中进行高效剪切剥离，得到片层较少的石墨相氮化碳材料，后置于烘箱中干燥得到石墨相氮化碳粉体；
[0010]步骤三，将步骤二得到的石墨相氮化碳粉体置于高温炉中进行高温热氧化烧结，得到超薄多孔石墨相氮化碳纳米片；
[0011]超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的产率大于24％。
[0012]本专利技术中的高效剪切剥离是通过控制有机溶剂的表面能与石墨相氮化碳纳米片相匹配，实现剥离效率的最大化。单体石墨相氮化碳纳米片层间的范德华力为～70mJ/m2，优选表面能为50～100mJ/m2的有机溶剂能够实现剥离效率最大化。因固体在液体中存在两个表面，此处，有机溶剂的表面张力范围为25
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50mJ/m2。
[0013]步骤二中，石墨相氮化碳材料的片层为2～5层。
[0014]步骤一中，含有三嗪单元结构的前驱体包括三聚氰胺、尿素、双氰胺或硫脲。
[0015]步骤一中，高温煅烧的温度为400～650℃，升温速率为1～15℃/min，煅烧的时间为1～6h。
[0016]步骤二中，有机溶剂的表面张力范围为25
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50N/m2。
[0017]步骤二中，有机溶剂包括1,3
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丁二醇、乙二醇、N,N
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二甲基乙酰胺或甲苯。
[0018]步骤二中，剪切容器在10000～20000rpm剪切转速下剪切处理0.5～5h。剪切容器可以选择家用搅拌机等设备，当剪切处理超声时间超过5h，得到的石墨相氮化碳纳米片片层较小或者破碎。故本专利技术控制剪切处理时间为0.5～5h。
[0019]步骤三中，高温热氧化烧结温度为400～700℃，升温速率为1～10℃/min，热氧化时间为1～5h。
[0020]超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的厚度为0.6～1.5nm，片层为2～5层，横向尺寸为400～1000nm，孔体积为0.2～1.0cm3/g，平均孔径为15～20nm，比表面积为50～200m2/g。
[0021]本专利技术中，石墨相氮化碳纳米片能够通过简易的方式实现宏量制备，单次产量可达到百克级别。
[0022]本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，具有以下四方面优势：(1)技术方案操作简单，对设备要求低，能够通过简易的方式实现宏量制备；(2)生产成本低，前驱体和有机溶剂均成本低廉，有利于实现商业化应用；(3)得到的石墨相氮化碳纳米片质量高，石墨相氮化碳纳米片为横向尺寸大的超薄多孔结构，所述石墨相氮化碳纳米片厚度为0.6～1.5nm，片层为2～5层，横向尺寸为400～1000nm，孔体积为0.2～1.0cm3/g，平均孔径为15～20nm，比表面积为50～200m2/g，在催化、分离等领域具有广阔的应用前景；(4)适合宏量化制备石墨相氮化碳纳米片，采用家用搅拌机等容器实现剪切剥离，单次产量可达到百克级别，采用有机溶剂，通过控制溶剂表面能与二维纳米材料相匹配，优选表面张力范围为25
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50mJ/m2的有机溶剂，实现剥离效率的最大化。
[0023]本专利技术公开了一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法。该方法以本体石墨相氮化碳为原料，优选有机液相剪切剥离与热氧化烧结结合的方式，制备得到横向尺寸大、规模量产的超薄多孔石墨相氮化碳纳米片。本专利技术制备方法简单，对设备要求低，原
料廉价易得，产率高，可实现大规模量产，在催化、分离等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例1得到的超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的原子力显微镜图；
[0025]图2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将含有三嗪单元结构的前驱体在高温下煅烧得到本体石墨相氮化碳；步骤二，将本体石墨相氮化碳充分研磨后溶于有机溶剂中，本体石墨相氮化碳与有机溶剂的质量比为1:(100～10000)；置于剪切容器中进行高效剪切剥离，得到片层较少的石墨相氮化碳材料，后置于烘箱中干燥得到石墨相氮化碳粉体；步骤三，将步骤二得到的石墨相氮化碳粉体置于高温炉中进行高温热氧化烧结，得到超薄多孔石墨相氮化碳纳米片；超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的产率大于24％。2.根据权利要求1的一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤二中，石墨相氮化碳材料的片层为2～5层。3.根据权利要求1的一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤一中，含有三嗪单元结构的前驱体包括三聚氰胺、尿素、双氰胺或硫脲。4.根据权利要求1的一种宏量制备超薄多孔石墨相氮化碳纳米片的方法，其特征在于，步骤一中，高温煅烧的温度为400～650℃，升温速率为1～15℃/min，煅烧的时间为1～6h。5.根据权利要求1的一种宏...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建峰，葛梦妮，贾卓慧，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：