一种无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法，所述方法是，先制备磨削夹具、磨削粉收集盒和氢气测量装置；再用切割机截取2段有代表性的样块；用砂轮机切割沿钙线样品的轴向切开铁皮层，用磨削粉收集夹具和收集盒收集切割粉，用氯化钠溶液洗去铁皮层和磨削粉上的单质钙，称量铁皮层的质量计算得到实芯钙线量。快速从钙芯钻取钙屑样品，用氢气测量装置测定钙芯中总金属的含量，用ICP

【技术实现步骤摘要】
一种无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法


[0001]本专利技术涉及钙线量和单质钙的测定
，具体的是无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法。

技术介绍

[0002]目前冶金行业广泛使用无缝实芯钙线作炼钢脱氧材料。无缝实芯钙线是由包覆层和包覆在包覆层内的芯体钙线组成。该实芯纯钙包芯线的包覆层选用钢材料制成，芯体制成纯钙固体实芯的特殊结构。不同的企业对钙芯线的米重、钙线的米重、钙芯单质钙的含有不同的规定，但差别不大。如Q/ZZWL002
‑
2017无缝实芯钙线技术条件规定，钙芯线直径为7
±
0.2mm，钙芯线米重(g/m)为>52，1.0mm厚钢带包覆层钙线米重(g/m)为<220，钙芯线为Ca>97％，Mg<0.8％，Al<1.0％。根据这种规定验收时需要测定钙芯线的米重、钙线的米重、钙芯单质钙的含量。
[0003]文献1(中国专利申请公布号CN102539279A包芯线中单质钙的分析方法)和文献2(中国专利申请公布号CN103822850A一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法)均采用气体容量法测定单质钙量，其技术特征在于能很好地分析单质钙和化合钙，上述2种方法区别在于前者用水溶解钙，后者用氯化铵溶液。缺陷在于单质铝和单质镁的影响无法消除。文献3(中国专利申请公布号CN108663476A一种无缝钙线中钙含量的检测方法)和文献4(中国专利申请公布号CN112858570A一种实芯钙线中钙含量的检测方法)采用测定全钙的方法记为单质钙，文献5(中国专利申请公布号CN103234771A一种高钙线取制样及测定方法)采用杂质差减法测定钙含量，文献3、4、5所述的方法属于湿法化学分析方法，其特征在于总钙量测定的准确度较高，其缺陷在于不能区别单质该和化合钙。
[0004]文献5还公布了用钢锯切割，斜口钳、一字螺丝刀剥离铁皮取出(倒出)芯粉并称量，计算铁皮和芯粉的比例，其特征在于能较好地除去铁皮称量芯(粉)重，但铁皮在锯割的过程中产生的锯屑很难用磁铁从芯粉中完全吸出，锯切过程中芯粉的损失和氧化也很难避免。文献3先采用氯化钠溶液溶解单质钙，能很好地使钙铁分离，但由于得不到钙芯的固体块状样品，不能完成单质钙的测定，且用盐酸中和氢氧化钙溶液以避免氢氧化钙附着在铁皮上引起钙的损失，但中和过程中盐酸会与铁反应使铁损失，使铁皮层的测定结果偏低。文献6(中国专利申请公布号CN109030275A一种无缝纯钙线含钙量测量方法)采用1525g/L的氯化钠溶液分2次浸泡分离铁皮层和钙芯的方法，也能使钙铁分离，同样得不到固体钙芯样品，也无法直接测定单质钙的含量，且由于铁皮在氯化钠溶液中浸泡4天，铁锈蚀损失同样不可避免。
[0005]综上所述，现有技术问题在于：
[0006]1、剥离铁皮层速度慢，剥离后得不到固体钙芯样品；
[0007]2、剥离铁皮层铁会有损失；
[0008]3、单质钙的测量结果受单质铝和镁的影响；
[0009]4、测定结果不能区别单质钙和化合钙。

技术实现思路

[0010]为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种铁皮层剥离速度快、能得到块状钙芯样品、剥离铁皮层时铁的损失极低、消除了单质钙测量结果受镁和铝的影响、能区别单质钙和化合钙的钙线量和单质钙的测定方法。
[0011]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0012]一种无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
[0013]步骤一、制备磨削夹具和磨削粉收集盒，
[0014]步骤二、制备氢气测量装置，
[0015]步骤三、用切割机去除无缝实芯钙线样品的两端，然后将其等分成二段，在其中一段，在两端各截取15～20mm的一段样块，共得到2段样块；一起称量2段样块的质量，记为ms，
[0016]步骤四、将2段样块置于磨削夹具的圆弧夹槽中，使样块的端面与磨削夹具的端面重合，将磨削粉收集盒的前端平板置于磨削夹具的下面，用台钳夹紧磨削夹具，将一块磁铁用自封塑料袋密封，并置于磨削夹具与磨削粉收集盒的连接处，使磁铁同时吸住磨削夹具和磨削粉收集盒，用手持砂轮切割机沿轴向切割样块的铁皮层，当一面的铁皮层切穿后，将样块沿样品的圆周转180
°
，继续用台钳夹紧2个样块并切割铁皮层直到切穿铁皮层；从夹具中取出样块并使钙芯与铁皮层分离，
[0017]步骤五、从两块钙芯上用钻床迅速钻取钙屑，收集表层0.5mm以下的钙屑各0.1～0.2g混合后，迅速称量0.15～0.20g精确致0.0001g，记为msCa(g)置于装样管中，将装样管连同钙屑样品放入锥形瓶的橡皮塞上的装样管连杆上，向反应瓶中加入10～20mL浓度为50g/L的磷酸，装好反应瓶塞并连接好量气装置，三通活塞保持大气、锥形瓶和量气管三通，将水准瓶的水平面、量气管的水平和量气管的0刻度线保持在同一平面上，将三通活塞转到量气管和锥形瓶连通，同大气截止，将水准瓶移到低位，将反应瓶倾斜倒出装样管中的样品，确保铝屑样倒尽，摇动锥形瓶使锥形瓶中的磷酸进入装样管，确保所有装入的铝屑与磷酸充分反应，待反应完全后，将锥形瓶用室温流水冷却致室温，读取量气管上的体积读数，记为Vs(mL)；
[0018]称量0.10g精确致0.0001g高纯金属铝屑，记为msAl(g)置于装样管中，将装样管连同试样放入锥形瓶的橡皮塞上的装样管连杆上，向锥形瓶中加入20～30mL浓度为50g/L的磷酸，装好锥形瓶塞并连接好量气装置，三通活塞保持大气、锥形瓶和量气管三通，将水准瓶的水平面、量气管的水平和量气管的0刻度线保持在同一平面上，将三通活塞转到量气管和锥形瓶连通，同大气截止，将水准瓶移到低位，将锥形瓶倾斜倒出装样管中的样品，确保铝屑样倒尽，摇动锥形瓶使锥形瓶中的磷酸进入装样管，确保所有装入的铝屑与磷酸充分反应，待反应完全后，将锥形瓶用室温流水冷却致室温，读取量气管上的体积读数，记为VAl(mL)。以单质钙计的钙、镁和铝单质总量WCaT％的计算按公式(Ⅰ)进行。
[0019][0020]步骤六、磨削粉的分离
[0021]将磨削夹具和磨削粉收集盒及磁铁一起转移到洁净的A4复印纸上，移去磨削夹具和磨削粉收集盒上的磁铁，小心将磨削粉收集盒和磨削夹具上的磨削粉全部收集于洁净的复印纸上，用原密封好的磁铁吸取置于洁净复印纸上的磨削粉，弃去复印纸上不能被磁铁
吸取的磨削粉，将自封塑料袋打开，取出磁铁，使塑料袋外的铁粉全部转移到复印纸上，按上述操作重复吸选一次，得到磨削铁粉
[0022]步骤七、将磨削铁粉和4片铁皮块置于100mL的玻璃烧杯中，加10mL氯化铵100g/L溶液，浸泡5min，将一块磁铁置于烧杯的底部，用倾泻法将氯化铵倒尽，再用纯水洗涤铁粉和铁片3次，并用热风吹干，称量铁粉和铁片的质量，记为mFe，钙线量的计算按公式(Ⅱ)进行，
[0023][0024]步骤八、铝和镁的测定
[0025]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无缝实芯钙线钙线量和单质钙的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：步骤一、制备磨削夹具和磨削粉收集盒，步骤二、制备氢气测量装置，步骤三、用切割机去除无缝实芯钙线样品的两端，然后将其等分成二段，在其中一段，在两端各截取15～20mm的一段样块，共得到2段样块；一起称量2段样块的质量，记为m
s
，步骤四、将2段样块置于磨削夹具的圆弧夹槽中，使样块的端面与磨削夹具的端面重合，将磨削粉收集盒的前端平板置于磨削夹具的下面，用台钳夹紧磨削夹具，将一块磁铁用自封塑料袋密封，并置于磨削夹具与磨削粉收集盒的连接处，使磁铁同时吸住磨削夹具和磨削粉收集盒，用手持砂轮切割机沿轴向切割样块的铁皮层，当一面的铁皮层切穿后，将样块沿样品的圆周转180
°
，继续用台钳夹紧2个样块并切割铁皮层直到切穿铁皮层；从夹具中取出样块并使钙芯与铁皮层分离，步骤五、从两块钙芯上用钻床迅速钻取钙屑，收集表层0.5mm以下的钙屑各0.1～0.2g混合后，迅速称量0.15～0.20g精确致0.0001g，记为m
sCa
(g)置于装样管(3)中，将装样管(3)连同钙屑样品放入锥形瓶(4)的橡皮塞(1)上的装样管连杆(2)上，向反应瓶中加入10～20mL浓度为50g/L的磷酸，装好反应瓶塞并连接好量气装置，三通活塞(9)保持大气、锥形瓶(4)和量气管(11)三通，将水准瓶(13)的水平面、量气管(11)的水平和量气管(11)的0刻度线保持在同一平面上，将三通活塞(9)转到量气管(11)和锥形瓶(4)连通，同大气截止，将水准瓶(13)移到低位，将反应瓶倾斜倒出装样管(3)中的样品，确保铝屑样倒尽，摇动锥形瓶使锥形瓶(4)中的磷酸进入装样管(3)，确保所有装入的铝屑与磷酸充分反应，待反应完全后，将锥形瓶(4)用室温流水冷却致室温，读取量气管(11)上的体积读数，记为V
s
(mL)；称量0.10g精确致0.0001g高纯金属铝屑，记为m
sAl
(g)置于装样管(3)中，将装样管(3)连同试样放入锥形瓶(4)的橡皮塞(1)上的装样管连杆(2)上，向锥形瓶(4)中加入20～30mL浓度为50g/L的磷酸，装好锥形瓶(4)塞并连接好量气装置，三通活塞(9)保持大气、锥形瓶(4)和量气管(11)三通，将水准瓶(13)的水平面、量气管(11)的水平和量气管(11)的0刻度线保持在同一平面上，将三通活塞(9)转到量气管(11)和锥形瓶(4)连通，同大气截止，将水准瓶(13)移到低位，将锥形瓶(4)倾斜倒出装样管(3)中的样品，确保铝屑样倒尽，摇动锥形瓶使锥形瓶(4)中的磷酸进入装样管(3)，确保所有装入的铝屑与磷酸充分反应，待反应完全后，将锥形瓶(4)用室温流水冷却致室温，读取量气管(11)上的体积读数，记为V
Al
(mL)。以单质钙计的钙、镁和铝单质总量WCaT％的计算按公式(Ⅰ)进行，步骤六、磨削粉的分离将磨削夹具和磨削粉收集盒及磁铁一起转移到洁净的A4复印纸上，移去磨削夹具和磨削粉收集盒上的磁铁，小心将磨削粉收集盒和磨削夹具上的磨削粉全部收集于洁净的复印纸上，用原密封好的磁铁吸取置于洁净复印纸上的磨削粉，弃去复印纸上不能被磁铁吸取的磨削粉，将自封塑料袋打开，取出磁铁，使塑料袋外的铁粉全部转移到复印纸上，按上述操作重复吸选一次，得到磨削铁粉，步骤七、将磨削铁粉和4片铁皮块置于100mL的玻璃烧杯中，加10mL氯化铵100g/L溶液，
浸泡5min，将一块磁铁置于烧杯的底部，用倾泻法将氯化铵倒尽，再用纯水洗涤铁粉和铁片3次，并用热风吹干，称量铁粉和铁片的质量，记为m
Fe
，钙线量的计算按公式(Ⅱ)进行，步骤八、铝和镁的测定1、试样溶液的制备将完成氢气体积测量后，锥形瓶(4)中的溶液转移到100mL的容量瓶中,用2～3mL纯水洗锥形瓶(4)，洗涤液转入容量瓶中，洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣，徐建平，李明昌，
申请(专利权)人：安徽长江钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：