一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，公开了一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法。本发明专利技术的检测方法是在解决加入氢氟酸后易产生挥发性的氟化硅，以及加入缓冲液后易产生的二氧化硅沉淀的条件下进行测定，适用于各种不同土壤性质，使用试剂少，减少实验成本和对环境的污染操作简便；测量范围宽，从低含量到高含量样品可一次同时分析，减少不必要的重复实验；测量精度高，使用电感耦合等离子体发射光谱仪分析大大提高了准确度；本发明专利技术检出限低、稳定性好、分析时间短、成本低，可实现批量检测，满足现代分析对高效便捷的要求。现代分析对高效便捷的要求。

【技术实现步骤摘要】
一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，特别涉及一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法。

技术介绍

[0002]硅是土壤和岩石的一种基本成分，具有促进植物的生长、增强植物抗性、参与生物地球化学循环过程、调节全球碳循环和缓解全球气候变暖趋势等方面的作用。我国测定固体中硅元素的主要分析方法为重量法和容量法，标准方法主要有重量法测定硅量(GB6730.10—1986)和钼蓝分光光度法测定硅量(GB11064.8—89)等方法。目前国内采用碱熔
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电感耦合等离子体原子发射光谱法对土壤和沉积物中硅的标准方法较多，分析土壤中金属元素多采用酸溶法进行前处理，但常见的酸溶法不能完全溶解固体中的硅元素，或易使硅挥发损失。
[0003]目前测定二氧化硅的方法在岩矿领域比较多，分析方法有重量法、挥发法、容量法、比色法、电感耦合等离子体发射光谱法等。然而现有技术存在以下缺点：(1)重量法操作过程复杂，耗时长，易造成质量损失，污染环境，在用酸溶解钛含量较高的样品形成硅酸盐沉淀的同时，容易生成其它沉淀物夹杂其中，影响测定结果；(2)容量法需严格控制氟硅酸的沉淀条件，对操作者的经验依赖程度较高，可操作性较差；(3)挥发法仅适用于纯度较高的石英岩样品，对普通硅酸盐岩石并不适用，应用范围窄；(4)采用铂金坩埚1000℃高温敞口熔融的方式处理样品，该方法易导致样品交叉污染，准确性差，成本较高，且采用马弗炉高温熔融和王水提取，且具有一定的危险性。
[0004]针对现有技术存在的缺点，有必要研究一种适用于各种不同土壤性质，检出限低、分析时间短，实现批量检测等优点的检测方法，来适应现代分析对高效便捷的要求。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点与不足，本专利技术的首要目的在于提供一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法，该方法将土壤样品中的硅与过量氢氟酸反应生成氟硅酸，在用碳酸氢铵进行中和后，生成氟硅酸铵，使用电感耦合等离子体发射光谱仪对氟硅酸铵中的硅元素进行测试，其产生特征光谱的强度与试样中硅元素的含量在一定范围内呈正比。
[0006]本专利技术的目的通过下述方案实现：
[0007]一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法，包括以下步骤：
[0008](1)待测样品液和空白样品液的制备：称取土壤加入消解酸进行加热消解，得到消解液；取消解液加入缓冲液，定容过滤后得到待测样品液；采用与样品相同的处理方式，消解空白样品，得到空白样品液；
[0009](2)标准工作液的制备：用有证标准物质配制成0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、300mg/L、500mg/L一系列硅标准浓度工作液；
[0010](3)分析和测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析前，用酸溶液冲洗进样系统直至空白强度值至100以内，待分析信号稳定后，将步骤(2)中不同浓度的标准工作液进行线性范围测试，以标准系列溶液中硅元素质量浓度为横坐标，以硅元素发射强度为纵坐标，采用径向观测模式，建立标准工作曲线；在相同条件下，检测步骤(1)制备的待测样品液和空白样品液；
[0011](4)计算：将测定得到的待测样品液和空白样品液的发射强度，代入标准工作曲线中，得到待测样品液中硅元素的质量浓度，然后通过计算得到待测样品中全硅含量。
[0012]步骤(1)中所述土壤的pH值为酸性、中性、或碱性；
[0013]步骤(1)中所述消解酸为氢氟酸、硝酸、盐酸中的任意一种或多种；
[0014]步骤(1)中每取0.1g土壤对应加入3～9mL消解酸；
[0015]所述消解酸选择体积比优选为3:1的氢氟酸和硝酸的混合酸；每取0.1g土壤对应加入体积大于等于3mL氢氟酸；
[0016]步骤(1)中所述加热消解条件为加热温度为30～120℃，消解时间为30～120min；
[0017]优选的，所述加热消解条件为加热温度为90℃，消解时间为120min；
[0018]步骤(1)中所述缓冲液为碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸氢钠中的至少一种；所述缓冲液的浓度为0.5～2.0mol/L，优选为1mol/L碳酸氢铵；
[0019]步骤(1)中每取1mL消解液，对应加入1mL缓冲液，定容至10mL；
[0020]步骤(2)中所述有证标准物质为1000mg/L的硅标准溶液，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；
[0021]步骤(3)中所述酸溶液为2～5％硝酸溶液，优选为2％硝酸溶液；
[0022]步骤(3)中所述电感耦合等离子体发射光谱测量条件优选为：
[0023]表1电感耦合等离子体发射光谱的测量条件
[0024][0025]步骤(4)中所述计算按照如下公式计算样品中全硅(以SiO2计)含量ω(％)：
[0026][0027]式中：ω—土壤样品中全硅的含量，％；
[0028]ρ1—由校准曲线查得试样中硅元素的浓度，mg/L；
[0029]ρ0—空白试样中硅元素的浓度，mg/L；
[0030]V—消解后试样的定容体积，mL；
[0031]m—土壤样品的称样量，g；
[0032]M2—二氧化硅摩尔质量；
[0033]M1—硅摩尔质量。
[0034]本专利技术相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
[0035]1、在土壤检测领域，测试全硅普遍使用铂金坩埚进行碱熔消解后测试，用酸湿法消解研究较少，不适用全硅测试。本专利技术的检测方法是在解决加入氢氟酸后易产生挥发性的氟化硅，以及加入缓冲液后易产生的二氧化硅沉淀的条件下进行测定，适用于各种不同土壤性质，操作简便，检出限低、稳定性好、分析时间短、成本低，可实现批量检测，满足现代分析对高效便捷的要求。
[0036]2、使用试剂少，减少实验成本和对环境的污染；
[0037]3、前处理步骤只需湿法消解，对人员操作要求低，降低实验出错风险；
[0038]4、实验从前处理开始到分析结束，只需2～3小时即可完成，耗时短；
[0039]5、测量范围宽，二氧化硅含量为1％～99％的样品均可测量，减少不必要的重复实验；
[0040]6、测量精度高，使用电感耦合等离子体发射光谱仪分析大大提高了准确度；
[0041]7、前一批样品的上机分析可与后一批样品的前处理同时操作，利于实现流水化作业，适用于大批量样品的检测。
[0042]8、使用的实验耗材成本低，无需采购铂金坩埚贵重耗材。
附图说明
[0043]图1为不同消解时间与二氧化硅浓度关系图。
[0044]图2为不同消解温度与二氧化硅浓度关系图。
[0045]图3为线性范围在0～100mg/L的标准工作曲线。
具体实施方式
[0046]下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)待测样品液和空白样品液的制备：称取土壤加入消解酸进行加热消解，得到消解液；取消解液加入缓冲液，定容过滤后得到待测样品液；采用与样品相同的处理方式，消解空白样品，得到空白样品液；(2)标准工作液的制备：用有证标准物质配制成0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、300mg/L、500mg/L一系列硅标准浓度工作液；(3)分析和测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析前，用酸溶液冲洗进样系统直至空白强度值至100以内，待分析信号稳定后，将步骤(2)中不同浓度的标准工作液进行线性范围测试，以标准系列溶液中硅元素质量浓度为横坐标，以硅元素发射强度为纵坐标，采用径向观测模式，建立标准工作曲线；在相同条件下，检测步骤(1)制备的待测样品液和空白样品液；(4)计算：将测定得到的待测样品液和空白样品液的发射强度，代入标准工作曲线中，得到待测样品液中硅元素的浓度，然后通过计算得到待测样品中全硅含量，以SiO2计。2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述土壤的pH值为酸性、中性或碱性。3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述消解酸为氢氟酸、硝酸、盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓峤，秦斌，刘新，张北，刘余，张静，田耘，谢丽，
申请(专利权)人：广电计量检测湖南有限公司广电计量检测江西有限公司，
类型：发明
国别省市：