一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，包括以下重量份的组分：乙烯基封端苯醚撑硅橡胶50

【技术实现步骤摘要】
一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及有机化工合成
，具体涉及一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]硅橡胶泡沫材料是硅橡胶经过发泡后制备的多孔性高分子弹性体，其中可分为室温硫化型和高温硫化性，其中室温硫化型因为可就地成型，起填充、密封、或减震等作用，具有工艺便捷性，得到广泛应用。核电站、中子加速器、X射线检查设备等辐照严重的环境，通常需要使用耐辐照材料进行密封，但现有的普通硅橡胶泡沫材料无法直接用于这种环境条件苛刻场所。
[0003]苯撑硅橡胶是在聚硅氧烷主链上引入苯撑基的一类硅橡胶。由于苯撑基的引入，因而使硅橡胶的耐辐射性能大大提高，同时因芳环的存在使分子链的刚性增大，柔顺性降低，玻璃化温度提高，耐寒性能下降，而抗张强度则有所增高。苯撑硅橡胶具有优良的耐高温、抗辐射性能，耐高温可达250
‑
300℃，且有良好的介电性能和防潮防霉耐水蒸气等特性。
[0004]为了满足耐辐照严重的场所对材料耐高温、耐辐照性的高要求，亟待对苯撑硅橡胶进行研发创新，从而得到可应用于核反应堆、中子加速器等设备电缆井的发泡密封胶及放射性管线的保温隔热密封材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了满足耐辐照位置输电线路的要求，提供了一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶及其制备方法，该材料可作为核反应堆、中子加速器等设备电缆井的发泡密封胶及放射性管线的保温隔热密封材料。
[0006]为了实现上述技术目的，本专利技术具体采用下述技术方案：一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：
[0007]乙烯基封端苯醚撑硅橡胶50
‑
60份；羟基封端苯醚撑硅橡胶1
‑
2份；气相法白炭黑8
‑
15份；氧化铁10
‑
20份；轻质碳酸钙2
‑
10份；含氢硅油1
‑
2份；催化剂0.01
‑
0.1份。
[0008]进一步地，所述含氢硅油包括甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种。
[0009]进一步地，所述催化剂包括氯铂酸异丙醇溶液或乙烯基硅氧烷氯铂酸络合物中的任意一种。
[0010]进一步地，所述乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的具有式1所示的结构：
[0011][0012]其中，x、y和z为聚合度。
[0013]进一步地，所述乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法如下：
[0014]按重量份将50
‑
60份八甲基环四硅氧烷硅氧烷，10
‑
30份的4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚或4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和1,4
‑
双(二甲基羟基硅基)苯的混合物、10
‑
20份二乙烯基四甲基二硅氧烷加入到反应器中，抽真空干燥；
[0015]加入催化剂，在惰性氛围中加热、搅拌进行反应，制得硅氧烷共聚物；
[0016]升温破坏催化剂，再升温，于真空下脱除低分子物，得到乙烯基封端苯醚撑硅橡胶。
[0017]进一步地，所述羟基封端苯醚撑硅橡胶的具有式2所示的结构：
[0018][0019]其中，k、m和n为聚合度。
[0020]进一步地，所述羟基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法如下：
[0021]按重量份将50
‑
60份八甲基环四硅氧烷硅氧烷，10
‑
30份的4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚或4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和1,4
‑
双(二甲基羟基硅基)苯的混合物、10
‑
20份羟基硅油加入到反应器中，抽真空干燥；
[0022]加入催化剂，在惰性氛围中加热、搅拌进行反应，制得硅氧烷共聚物；
[0023]升温破坏催化剂，再升温，于真空下脱除低分子物，得到羟基封端苯醚撑硅橡胶。
[0024]本专利技术还提供上述的一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：将乙烯基封端苯醚撑硅橡胶、羟基封端苯醚撑硅橡胶、气相法白炭黑三者在三辊机上进行充分混炼，再加入氧化铁，轻质碳酸钙、含氢硅油继续混炼薄通，得到发泡基胶，然后加入催化剂，搅拌均匀，物料静置发泡得到耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶。
[0025]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0026](1)用乙烯基封端苯醚撑硅橡胶可用作加成型室温硫化橡胶外防热材料的基础胶，与含氢硅油反应作为交联组分；羟基封端苯醚撑硅橡胶与含氢硅油反应形成氢气放出作为发泡剂成分。含有苯醚撑基团的硅氧烷主链相比甲基、苯基等基团的聚硅氧烷具有优异的耐辐照性能。
[0027](2)本专利技术在羟基封端苯醚撑硅橡胶的基础上加入了乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，两者都能与含氢硅油反应，乙烯基封端苯醚撑硅橡胶参与交联形成的交联结构主要起支撑作用，且形成的是闭孔小泡结构，使发泡材料具有一定能够的强度和硬度，改善了单纯由羟基封端苯醚撑硅橡胶与含氢硅油反应形成的发泡材料强度和硬度偏低的问题。
[0028](3)本专利技术乙烯基封端和羟基封端的苯醚撑基苯基聚硅氧烷中都引入了甲基苯基侧链，通过用甲基苯基含氢硅油作为交联剂，减少了通用的甲基含氢硅油与以上两种苯醚撑聚硅氧烷的微相分离，避免由于相分离造成交联反应不完全的现象。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0030]应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、设备和方法为本
常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
[0031]本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0032]此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0033]实施例1
[0034]制备苯醚撑链节摩尔比为9.8％的乙烯基封端苯醚撑硅橡胶，编为基胶A1：
[0035](1)在装有搅拌、回流冷凝器以及温度计的500ml三口反应瓶中加入50份八甲基环四硅氧烷硅氧烷(D4)、30g 4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和10g二乙烯基四甲基二硅氧烷于真空条件下60℃恒温30min，脱除水分和CO2杂质；
[0036](2)加入0.5g四甲基氢氧化铵硅醇盐，在常压条件下，氮气氛围中搅拌反应，升温至100℃，平衡反应3h，制得硅氧烷共聚物；
[0037](3)升温至170℃破坏催化剂，维持1h；
[0038](4)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：乙烯基封端苯醚撑硅橡胶50
‑
60份；羟基封端苯醚撑硅橡胶1
‑
2份；气相法白炭黑8
‑
15份；氧化铁10
‑
20份；轻质碳酸钙2
‑
10份；含氢硅油1
‑
2份；催化剂0.01
‑
0.1份。2.根据权利要求1所述的一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，所述含氢硅油包括甲基含氢硅油、甲基苯基含氢硅油中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，所述催化剂包括氯铂酸异丙醇溶液或乙烯基硅氧烷氯铂酸络合物中的任意一种。4.根据权利要求1所述的一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的具有式1所示的结构：其中，x、y和z为聚合度。5.根据权利要求4所述的一种耐辐照苯醚撑发泡硅橡胶，其特征在于，所述乙烯基封端苯醚撑硅橡胶的制备方法如下：将50
‑
60重量份的八甲基环四硅氧烷硅氧烷，10
‑
30重量份的4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚或4,4
’‑
双(二甲基羟基硅基)二苯醚和1,4
‑
双(二甲基羟基硅基)苯的混合物、10
‑
20重量份的二乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：向世平，肖勇，陈海亚，周超，黄赓乔，鲁明涛，
申请(专利权)人：湖北航聚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：