一种高耐碱黑色分散染料制造技术

本发明专利技术公开了一种高耐碱黑色分散染料，精细化工技术领域。本发明专利技术是先以芳伯胺为重氮组分制备芳胺重氮盐，并与氨基萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料。本发明专利技术所得分散染料为单一组分，可以在0.5

【技术实现步骤摘要】
一种高耐碱黑色分散染料


[0001]本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种高耐碱黑色分散染料。

技术介绍

[0002]当前纺织印染行业正积极推进节能减排，清洁生产技术，纺织印染的高耗水、高耗能和高排污现状是当前亟待解决的重要课题。涤纶纤维因其优良的物理和化学特性被广泛应用于服装、家纺、军工特殊织物和工业用纺织品，成为目前世界上产量最大、应用最广泛的合成纤维品种。
[0003]然而，在涤纶及其混纺织物的染整加工中，织物前处理(包括退浆、精练和碱减量等工序)和染色后的还原清洗均是在碱性条件下进行，尤其是精练和碱减量都是在强碱性(NaOH)条件下进行，而中间环节的分散染料染色却是酸性浴(pH＝4～4.5)。整个染色过程存在反复多次的中和、水洗，工艺流程长，耗能耗水量大。开发在碱性条件下染色的分散染料，可实现涤纶织物的前处理与染色同浴进行，具有显著节能减排的优势。
[0004]黑色分散染料是分散染料中用途非常广泛的一种，其用量占到分散染料的一半以上。然而，目前产业化的黑色耐碱性分散染料一般是通过不同色光的耐碱性分散染料复配获得，如专利CN200910101329.6，CN201210175339.6，CN201210442433.3，CN201510278525，CN201610799140.9等等。由于耐碱性分散染料存在色谱不全，染料复配物中各组分的各项染色性能差异较大(如耐碱稳定性、上染速率、上染率和各项染色牢度不一致)，染料配伍性较差，导致黑色耐碱性分散染料最终应用时存在乌黑度不够的问题。
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技术实现思路

[0005]【技术问题】
[0006]本专利技术实际要解决的技术问题是：提供一种在强碱性条件下具有较好的耐碱稳定性，且乌黑度良好(
‑
0.5＜a*＜0.5，
‑
1.0＜b*＜1.0，L*＜17)的单一组分耐碱性分散染料。
[0007]【技术方案】
[0008]本专利技术的目的是提供一种高耐碱黑色分散染料，用于解决现有的黑色耐碱型分散染料一般是通过不同色光的耐碱性分散染料复配获得，由于染料复配物中各组分的各项染色性能差异较大(如耐碱稳定性、上染速率、上染率和各项染色牢度不一致)，染料配伍性较差，导致黑色耐碱性分散染料最终应用时存在乌黑度不够的问题。
[0009]本专利技术的第一个目的是提供一种黑色耐碱性分散染料，所述染料的结构通式如下所示：
[0010][0011]其中，R1选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3，卤素；R2选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3；R3和R4分别独立为H、
‑
NO2，卤素；且R1、R2、R3、R4不同时为H。
[0012]本专利技术的第二个目的是提供一种制备上述黑色耐碱性分散染料的方法，先以芳伯胺为重氮组分制备芳伯胺重氮盐，并与1
‑
氨基
‑7‑
萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份芳伯胺重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料。
[0013]本专利技术的一种实施方法中，所述方法包括以下步骤：
[0014](1)酸性偶合制备单偶氮分散染料
[0015]将芳伯胺溶解于酸中，在0
‑
5℃条件下加入重氮化试剂并保温进行重氮化反应，制得芳伯胺重氮盐；在60℃条件下将1
‑
氨基
‑7‑
萘酚溶解于酸中，并降温至10
‑
15℃，加入到制备的重氮盐中，采用碱剂调节pH值为3，进行酸性偶合反应；结束后，经过抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料；
[0016](2)碱性偶合制备双偶氮分散染料
[0017]在一定温度条件下，将制得的单偶氮分散染料溶解于含30wt％的氢氧化钠和表面活性剂的混合溶液后，混匀，冷却，获得的混合体系；将所得的芳伯胺重氮盐缓慢加入到混合体系中，在10
‑
15℃条件下进行碱性偶合反应；结束后，抽滤、水洗、干燥，制得双偶氮分散染料。
[0018]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，芳伯胺的结构为：
[0019][0020]其中，R1选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3，卤素；R2选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3；R3和R4分别独立为H、
‑
NO2，卤素；且R1、R2、R3、R4不同时为H。
[0021]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化用酸可以是盐酸、丙酸、浓硫酸(98％)或稀硫酸(40
‑
70％)、磷酸等中的任意一种或多种，重氮组分中间体与酸的质量比为1：(2.5～3.5)，以保证重氮组分完全溶解。
[0022]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化试剂为亚硝酸钠或亚硝酰硫酸，
重氮组分中间体与重氮化试剂的摩尔比为1：(1.1～1.2)，以保证重氮组分完全重氮化。
[0023]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，重氮化反应的时间为0.5
‑
4h。
[0024]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，溶解1
‑
氨基
‑7‑
萘酚的酸可以为盐酸、醋酸或稀硫酸；1
‑
氨基
‑7‑
萘酚与酸的摩尔/体积比为0.02mol：(2～5mL)，以充分溶解偶合组分。
[0025]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(1)中，所述的酸性偶合反应时间为1
‑
5h。
[0026]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(2)中，单偶氮染料与氢氧化钠的摩尔/体积比为0.02mol：(25～50mL)，以充分溶解单偶氮分散染料。
[0027]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(2)中，表面活性基为拉开粉BX、Tween
‑
80、NNO、85A、MF等中的一种或多种。
[0028]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(2)中，表面活性基在混合溶液的质量百分数为0.05～1.5wt％。
[0029]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(2)中，芳伯胺重氮盐可以与(1)中芳伯胺重氮盐相同，也可以不同。
[0030]在本专利技术的一种实施方法中，步骤(2)中，碱性偶合反应的时间为2
‑
5h。
[0031]本专利技术的第三个目的是提供一种含有上述高耐碱性黑色分散染料的着色剂。
[0032]在本专利技术的一种实施方法中，所述着色剂中还包括高温型分散剂。
[0033]在本专利技术的一种实施方法中，将上述双偶氮分散染料和高温型分散剂混合均匀，并在砂磨机中研磨均匀，喷雾干燥制得着色剂。
[0034]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黑色耐碱性分散染料，其特征在于，所述染料的结构通式如下所示：其中，R1选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3，卤素；R2选自H，
‑
NO2，
‑
CF3，
‑
CH3；R3和R4分别独立为H、
‑
NO2，卤素；且R1、R2、R3、R4不同时为H。2.一种权利要求1所述的黑色耐碱性分散染料的制备方法，其特征在于，先以芳伯胺为重氮组分制备芳伯胺重氮盐，并与1
‑
氨基
‑7‑
萘酚化合物在酸性条件下发生偶合反应制备单偶氮分散染料；再以制备的单偶氮分散染料为偶合组分，与另一份芳伯胺重氮盐在碱性条件下发生偶合反应制备双偶氮分散染料。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)酸性偶合制备单偶氮分散染料将芳伯胺溶解于酸中，在0
‑
5℃条件下加入重氮化试剂并保温进行重氮化反应，制得芳伯胺重氮盐；在60℃条件下将1
‑
氨基
‑7‑
萘酚溶解于酸溶液中，并降温至10
‑
15℃，加入到制备的重氮盐中，采用碱剂调节pH值为3，进行酸性偶合反应；结束后，经过抽滤、水洗、干燥，制得单偶氮分散染料；(2)碱性偶合制备双偶氮分散染料在一定温度条件下，将制得的单偶氮分散染料溶解于含30wt％的氢氧化钠和表面活性剂的混合溶液后，混匀，冷却，获得的混合体系；将所得的芳伯胺重氮盐缓慢加入到混合体系中，在10
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，麻伍军，郭明帅，乔瑞泽，张君，
申请(专利权)人：南通大学，
类型：发明
国别省市：