一种MXene/四氧化三铁纳米纤维的静电纺丝制备方法技术

本发明专利技术公开了一种MXene(Ti3C2)/四氧化三铁纳米纤维的静电纺丝制备方法，将单轴静电纺丝技术应用在MXene/四氧化三铁纳米纤维的制备过程中，将少层MXene包覆在四氧化三铁中空纳米球上作为主要的电子传输路径，然后将氮掺杂的碳纳米纤维网络作为第二条电子传输路径，极大的提高了复合材料的导电性。这种独特的一维纳米链结构复合材料不仅继承了四氧化三铁的高电化学活性，而且具有优良的电子电导率和离子电导率，同时可以得到一种新型的柔性的高性能储锂材料。本发明专利技术简化了生产过程，提高了材料产量，降低了生产成本，满足了实际需求。本发明专利技术的方法简单，得到的MXene/四氧化三铁纳米纤维尺寸均匀、四氧化三铁纳米球分散良好、结晶度高、长径比高、比表面积大。本发明专利技术还公开了一种MXene/四氧化三铁纳米纤维膜，具有独特的纳米链结构，纳米链纤维之间形成交联三维网络状结构，能够有效促进离子/电子的转移和电解液的渗透，缩短电解液离子在材料中的扩散路径，具有较高的比容量、优异的倍率性能和较好的循环稳定性，并且动力学性能也得到了大大提高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene/四氧化三铁纳米纤维的静电纺丝制备方法


[0001]本专利技术涉及过渡金属氧化物
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MXene纳米材料领域，特别是涉及一种MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法。

技术介绍

[0002]四氧化三铁具有比容量大、天然丰度高、环保性好、不易燃烧、安全性好等优点，是锂离子电池最有希望取代石墨阳极材料的负极材料之一。MXene是一种二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物，是一种类石墨烯结构的二维材料。主要通过刻蚀掉层状MAX材料的中间层(硅或铝)，在超声或溶剂插层的作用下剥离得到。凭借其高导电性和弯曲刚度、丰富的表面官能团和在各种溶剂中的优异分散性，在储能和转换应用中日益受到关注，并显示出具有竞争力的性能。
[0003]MXene与其包覆的金属氧化物形成的复合材料在一定条件下可表现出协同效应。当应用于储能器件时，例如锂离子电池或者钠离子电池的负极材料，MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料能够利用其界面效应，增加了锂(钠)离子的储存密度以及循环稳定性；并且，由于MXene具有较高的载流子迁移率，这有利于电荷的迁移，增加了电池的充放电速率。
[0004]Wang,Yesheng等在Journal of Materials Chemistry A 6(2018)11189
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11197上面报道了通过模水热法合成了四氧化三铁纳米颗粒，再将其分散在多层手风琴状的MXene水溶液中超声处理得到了四氧化三铁与MXene的复合产物，用于锂离子电池的研究。Levitt,Ariana S.等在Journal of Materials Chemistry A 7(2019)269
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277上报道了将少层MXene与PAN在DMF溶液中混合制成电纺液，通过静电纺丝法制备得到MXene碳纳米纤维，用于超级电容器的研究。Xu,Da等在Chemical Engineering Science 212(2020)115342上报道了采用静电自组装法制备得到四氧化三铁和少层MXene的复合产物，研究了其储锂性能。
[0005]目前已经有的研究在这种复合产物的制备上具有很多弱点，首先是合成方法的繁琐复杂，产量低，不利于大规模的制备；另一方面则是复合产物的形貌不佳，目前制备的复合产物多为粉体，复合产物的四氧化三铁易发生团聚，MXene片层易产生再堆叠，使得其表面活性位点得不到充分的暴露，材料利用率低，电化学储能性能和光催化活性提升不高，而且粉体催化剂回收再利用又是一个难题。因此，一个对环境友好、成本低廉、步骤简易的制备方法得到形貌优良且性能提升的MXene复合材料是迫切需要的。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的缺陷，本专利技术提供了一种经济有效，产量高且能大规模应用的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法。该方法制得的MXene/四氧化三铁纳米纤维形貌可控，稳定性好，导电率高柔韧性好。
[0007]技术方案：本专利技术所述的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的静电纺丝制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0008]S1：将5mL MXene的DMF(N,N
‑
二甲基甲酰胺)溶液冰浴超声1～3小时，得到浓度为40mg mL
‑1稳定的MXene胶体溶液；
[0009]S2：将1g的四氧化三铁空心纳米球加入步骤S1中的MXene溶液并冰浴超声1小时；
[0010]S3：将0.5g PAN(聚丙烯腈，分子量：1500000)加入步骤S2中的溶液，连续搅拌12小时形成粘稠的黑色纺丝液；
[0011]S4：通过单轴静电纺丝装置进行静电纺丝。将步骤S3得到的静电纺丝溶液装入装有18G钝头针的5mL塑料注射器中。在针尖施加20kv的正电压，并将覆盖着铝箔的铜收集滚筒接地。针尖与收集器的距离为15cm，控制溶液注入速度为1.2mL h
‑1，空气湿度小于30％。
[0012]S5：将步骤S4得到的纳米纤维膜在空气中稳定2小时，温度为280℃，升温速率为5℃min
‑1。
[0013]S6：将步骤S4得到的纳米纤维膜在氩气下碳化3小时，碳化温度为800℃，升温速率为2℃min
‑1。
[0014]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
[0015]1)本专利技术制备工艺简单，形貌可控，可用于大量制备形貌均一、柔韧性好、电导率高的MXene/四氧化三铁纳米纤维薄膜；所制备纳米纤维复合材料中的少层或单层MXene具有负载量高比表面积大，导电性好、防止自堆叠等优点；所制备纳米纤维复合材料中的四氧化三铁空心纳米球分散性好，被MXene薄层紧密包覆充分利用了MXene的高导电性以及纤维膜独特的三维结构和高的比表面积。
[0016]2)本专利技术利用静电纺丝技术将包覆MXene的四氧化三铁纳米球均匀的欠在一维纳米纤维中。这种独特的设计充分利用了MXene优异的导电性，使得光催化降解和电化学氧化还原过程中电子可以快捷有效地传输，能够有效提升电荷传输的效率，充分发挥了四氧化三铁优异的光催化和电化学储能性能；三维纤维网络的多孔结构有利于电解质离子的浸润和迁移，进一步改善了复合材料的电化学性能。此外，四氧化三铁是低成本，无污染的原料。
[0017]3)本专利技术制备的MXene/四氧化三铁纳米纤维薄膜，一方面可以增大活性材料与导电基底的有效接触面积；另一方面，构筑的三维网络结构可以加快电子和电解质离子在电极中的传输速率，最终达到了改善材料电化学性能的目的。此外，合成的纳米材料可以直接用做电极，避免了传统的粉体活性材料制备电极的繁琐工序和绝缘聚合物粘结剂的添加；在光催化应用方面，这种静电纺丝法制备自支撑薄膜相比于粉体催化剂更方便回收再利用，具有很好的环保优势，并且在光催化过程中能够有效促进载流子的分离和传输，能够有效提高光催化活性。
[0018]4)本专利技术通过静电纺丝法制备的MXene/四氧化三铁纳米纤维薄膜，同时具有MXene的高导电性和四氧化三铁的高电化学活性。另外MXene的高机械强度增强了复合材料的稳定性，缓冲了充放电过程中的体积变化。四氧化三铁与MXene的复合，使得两者的优势得以充分发挥，从而构筑了具有多级结构的复合材料，可用作高性能光催化剂材料以及锂离子电池、超级电容器等新型能源的理想电极材料。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例2合成的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的XRD图谱；
[0020]图2为本专利技术实施例2合成的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的光学照片；
[0021]图3为本专利技术实施例2合成的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的扫描电子显微镜在低放大倍率下的照片；
[0022]图4为本专利技术实施例2合成的MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的扫描电子显微镜在高放大倍率下的照片；
[0023]图5为本专利技术实施例2合成的MXene/四氧化三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明公开了一种MXene/四氧化三铁纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将5mLMXene的DMF(N,N
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二甲基甲酰胺)溶液冰浴超声1～3小时，得到浓度为40mg mL
‑1稳定的MXene胶体溶液；S2：将1g的四氧化三铁空心纳米球加入步骤S1中的MXene溶液并冰浴超声1小时；S3：将0.5g PAN(聚丙烯腈，分子量：1500000)加入步骤S2中的溶液，连续搅拌12小时形成粘稠的黑色纺丝液；S4：通过单轴静电纺丝装置进行静电纺丝。将步骤S3得到的静电纺丝溶液装入装有18...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗永松，张德扬，郭音，彭涛，闫海龙，王阳博，柏祖雪，
申请(专利权)人：信阳师范学院，
类型：发明
国别省市：