一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，包括以下步骤：一、将基片进行研磨、抛光、超声清洗和吹干；二、将基片装入真空室；三、轰击清洗；四、镀制Cr金属打底层；五、镀制Cr

【技术实现步骤摘要】
一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于表面改性
，具体涉及一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]核能作为一种高效、清洁的能源，在解决能源危机和应对全球气候变暖等方面作用尤为显著。近年来，随着核电技术的发展，在保证核反应堆安全运行的基础上，需进一步提高核反应堆的经济性和可靠性。堆内构件由于长期在辐照、高温、高压、腐蚀等恶劣环境下工作，对其综合性能也提出了较高要求，需具有良好的抗高温水蒸气氧化性能、抗高温大气氧化性能、热冲击完整性、抗水腐蚀性能等。
[0003]目前，现有的核反应堆结构材料主要以钛合金、锆合金、钼合金以及不锈钢等合金材料为主，该类合金材料难以满足压水堆、熔盐堆、聚变堆等新型先进反应堆对结构材料提出的同时需满足抗氧化和耐腐蚀等多种性能要求，更无法在发生故障后保持结构的完整性，以至发生严重核泄漏事故。目前核用结构材料的性能提升途径主要有两点：一是研制新型高性能合金材料替代现有合金材料；二是在现有合金表面一层沉积具有保护性的涂层材料。由于新型合金材料的研发周期通常极为漫长，目前仍无理想的候选材料。在合金材料表面制备涂层材料不仅能保持结构尺寸稳定性和完整性，无需对现有生产装备和制造工艺进行改进，同时还能显著提升合金材料表面的综合性能，由此成为了核工业界和学术界的研究热点。
[0004]对于复杂的核工况环境，构件表面防护涂层需达一定厚度方可满足使用需求，这往往导致涂层内部生成贯穿性粗大的柱状晶结构，柱状晶间连续的晶界为周围腐蚀性和氧化性粒子提供了传输通道，粒子通过晶界到达金属基体表面，造成基体的氧化和腐蚀现象的发生。多层结构涂层可以充分利用每种材料的性能优势，发挥“1+1大于2”的效果，使得其综合性能得到显著提升。此外，引入的多层结构利用其层间界面可进一步提升涂层材料对腐蚀介质的阻挡作用。
[0005]因此，需要一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法。该方法通过对Cr基多层结构复合涂层的结构和成分进行优选设计，确保了Cr基多层结构复合涂层与基片间形成良好结合，避免了Cr基多层结构复合涂层的开裂和剥落，形成Fe
y
Cr
z
Al
(1
‑
y
‑
z)
和Cr
x
Al
(1
‑
x)
N
a
合金层多层交替结构，具有良好的成分过渡，引入的多层界面避免了晶粒的长大粗化，不仅提升了涂层的机械性能，而且可作为氧化和腐蚀介质的阻挡层，进而提升涂层的抗氧化和腐蚀性能，制备的Cr基多层结构复合涂层组织结构均匀、致密，具有良好的抗高温大气腐蚀和抗高温水蒸气腐蚀性能，适用于核能及化工等领域工程结构件的表面强化。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将基片依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基片；步骤二、将Cr靶和Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe
‑
Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0
×
10
‑3Pa~5.0
×
10
‑4Pa时，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基片和靶材的真空室；所述Cr靶、Al靶和Fe
‑
Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；步骤三、将步骤二中得到的装有基片和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至
‑
500V~
‑
800V，占空比60%~80%，对基片进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基片；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基片的真空室内保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至
‑
100V~
‑
300V，占空比40%~60%，沉积时间为5min~20min，在基片表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基片；步骤五、在装有步骤四中得到的打底层基片的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为0A~120A，沉积时间为5min~20min，镀制Cr
x
Al
(1
‑
x)
合金缓冲层，得到缓冲层基片；其中，x为0~1；步骤六、在装有步骤五中得到的缓冲层基片的真空室中，保持步骤五中Cr靶和Al靶的电流大小不变，并开启Fe
‑
Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间5min~120min，在缓冲层基片上镀制Fe
y
Cr
z
Al
(1
‑
y
‑
z)
合金层，得到合金层基片；其中，y为0.005~0.65，z为0.25~0.6；步骤七、在装有步骤六中得到的合金层基片真空室中，关闭Fe
‑
Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，向真空室内通入氩氮混合气，并保持真空室的真空度在1.0Pa~2.0Pa，时间为5min~120min，在合金层表面制备得到Cr
x
Al
(1
‑
x)
N
a
插入层，得到插入层基片；所述氮气的质量纯度不小于99.99%；其中，x为0.1~1，a为0或1；步骤八、重复步骤六和步骤七制备Fe
y
Cr
z
Al
(1
‑
y
‑
z)
合金层和Cr
x
Al
(1
‑
x)
N
a
插入层，并重复次数为1~30，得到交替层基片；步骤九、在装有步骤八中得到的交替层基片的真空室中，将基体偏压升高至
‑
500V~
‑
800V，占空比60%~80%，对涂层进行高能轰击1min~5min，得到轰击后交替层基片；步骤十、在装有步骤九中得到的轰击后交替层基片的真空室中，关闭Cr靶、Al靶和Fe
‑
Cr合金靶电源，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0
×
10
‑3Pa~5.0
×
10
‑4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐蚀Cr基多层结构复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将基片依次进行研磨处理、抛光处理、超声清洗和吹干，得到洁净基片；步骤二、将Cr靶和Al靶固定在多弧离子镀设备真空室的靶座上，将无磁性的Fe
‑
Cr合金靶固定在真空室另一侧的靶座上，然后将步骤一中得到的洁净基片装入真空室中并固定在旋转样品架上，依次打开机械泵和分子泵对真空室内进行抽真空至真空度为5.0
×
10
‑3Pa~5.0
×
10
‑4Pa时，打开加热装置开关，将真空室内加热至100℃~300℃并保温，得到装有基片和靶材的真空室；所述Cr靶、Al靶和Fe
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Cr合金靶的质量纯度均不小于99.99%；步骤三、将步骤二中得到的装有基片和靶材的真空室内通入氩气并维持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，弧靶电流为100A~150A，然后打开偏压电源向基片施加偏压至
‑
500V~
‑
800V，占空比60%~80%，对基片进行轰击清洗5min~15min，得到轰击清洗后基片；所述氩气的质量纯度不小于99.99%；步骤四、将装有步骤三中得到的轰击清洗后基片的真空室内保持真空度为1.0Pa~2.0Pa，然后开启Cr靶，电流大小设置为100A~150A，调节偏压至
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100V~
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300V，占空比40%~60%，沉积时间为5min~20min，在基片表面镀制Cr金属打底层，得到打底层基片；步骤五、在装有步骤四中得到的打底层基片的真空室中，保持Cr靶电流大小为100A~150A，开启Al靶，电流大小设置为0A~120A，沉积时间为5min~20min，镀制Cr
x
Al
(1
‑
x)
合金缓冲层，得到缓冲层基片；其中，x为0~1；步骤六、在装有步骤五中得到的缓冲层基片的真空室中，保持步骤五中Cr靶和Al靶的电流大小不变，并开启Fe
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Cr合金靶，电流大小设置为50A~150A，沉积时间5min~120min，在缓冲层基片上镀制Fe
y
Cr
z
Al
(1
‑
y
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z)
合金层，得到合金层基片；其中，y为0.005~0.65，z为0.25~0.6；步骤七、在装有步骤六中得到的合金层基片真空室中，关闭Fe
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Cr合金靶电源，保持步骤五中Cr靶和Al靶电流大小不变，向真空室内通入氩氮混合气，并保持真空室的真空度在1.0Pa~2.0Pa，时间为5min~120min，在合金层表面制备得到Cr
x
Al
(1
‑
x)
N
a
插入层，得到插入层基片；所述氮气的质量纯度不小于99.99%；其中，x为0.1~1，a为0或1；步骤八、重复步骤六和步骤七制备Fe
y
Cr
z
Al
(1
‑
y
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z)
合金层和Cr
x
Al
(1
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x)
N
a
插入层，并重复次数为1~30，得到交替层基片；步骤九、在装有步骤八中得到的交替层基片的真空室中，将基体偏压升高至
‑
500V~
‑
800V，占空比60%~80%，对涂层进行高能轰击1min~5min，得到轰击后交替层基片；步骤十、在装有步骤九中得到的轰击后交替层基片的真空室中，关闭Cr靶、Al靶和Fe
‑
Cr合金靶电源，停止通入氩氧混合气，并关闭偏压电源，然后对真空室进行抽真空至真空度为5.0
×
10
‑3Pa~5.0
×
10
‑4Pa，之后控制真空室中的温度为200℃~400℃，对轰击后交替层基片进行30min~60min的真空退火处理，得到退火基片；步...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱龙时，赵婧，胡小刚，江海霞，张思雨，潘晓龙，王豪，任浩雄，
申请(专利权)人：西安稀有金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：