一种制备N-甲基三嗪的无水反应工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备N

【技术实现步骤摘要】
一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺


[0001]本专利技术涉及N
‑
甲基三嗪加工
，具体为一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺。

技术介绍

[0002]N
‑
甲基三嗪化学名为：2
‑
甲基
‑4‑
甲胺基
‑6‑
甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪，英文名称为： 4
‑
Methoxy
‑
N,6
‑
dimethyl
‑
1,3,5
‑
triazin
‑2‑
amine；主要用作农药除草剂中间体；目前，国内N
‑
甲基三嗪生产的主要合成路线如图1所示。
[0003]1、以中间体2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪为起始原料，向备有2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪的反应器中滴加一甲胺水溶液(40％)，控制滴加温度为0
‑
10℃，滴加时间为2
‑
3h，滴加终点PH大于9；滴加结束保温1h；
[0004]2、保温结束后，将物料送入过滤机(如板式压滤机、离心机等)，经过滤后得到滤饼为N
‑
甲基三嗪湿品，滤液为甲醇水溶液(含部分三嗪和一甲胺)；
[0005]3、滤饼经烘干后得到成品；滤液送至精馏系统，经精馏后得到甲醇和水，甲醇回用，水进入生化系统进行处理。
[0006]该处理路线主要存在以下几个问题：
[0007]1、废水量大，甲醇回收能耗较高；
[0008]2、废水处理工艺复杂；
[0009]3、一甲胺消耗量较大。.
[0010]因此上述反映的技术问题是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的是提供一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺，以解决N
‑
甲基三嗪生产工艺存在的问题。
[0012]为实现上述目的，采用如下技术方案：一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺，包括以下步骤：
[0013]S1以中间体2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪为起始原料，向备有2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪的反应器中加入适量的甲醇；
[0014]S2通入一甲胺气体(工业钢瓶，液化气体)，控制通气温度为0
‑
10℃，通气速度为1.5kg/min，通气时间为1
‑
1.5h，通气终点PH大于9；通气结束保温1h；
[0015]S3保温结束后将物料送入过滤机，经过滤后滤饼为N
‑
甲基三嗪，滤液为甲醇母液(含部分产品和一甲胺)；
[0016]S4滤饼经烘干后即为N
‑
甲基三嗪成品，滤液回用。
[0017]本专利技术与现有技术相比的优点在于：本专利技术相对于目前N
‑
甲基三嗪采用的合成工艺，避免了废水的产生，降低了废水处理的能耗，提高了产品收率，降低了生产成本。
附图说明
[0018]图1是目前国内N
‑
甲基三嗪生产的主要合成路线。
[0019]图2是目前国内主要采用的N
‑
甲基三嗪合成工艺流程框图。
[0020]图3是本专利技术N
‑
甲基三嗪生产的主要合成路线。
[0021]图4是本专利技术N
‑
甲基三嗪合成工艺流程框图。
具体实施方式
[0022]结合附图1
‑
4，一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺，包括以下步骤：
[0023]S1以中间体2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪为起始原料，向备有2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪的反应器中加入适量的甲醇；
[0024]S2通入一甲胺气体(工业钢瓶，液化气体)，控制通气温度为0
‑
10℃，通气速度为1.5kg/min，通气时间为1
‑
1.5h，通气终点PH大于9；通气结束保温1h；
[0025]S3保温结束后将物料送入过滤机，经过滤后滤饼为N
‑
甲基三嗪，滤液为甲醇母液(含部分产品和一甲胺)；
[0026]S4滤饼经烘干后即为N
‑
甲基三嗪成品，滤液回用。
[0027]本专利技术较目前普遍采用的合成处理工艺有以下几个优势：
[0028]1、用一甲胺气体代替水溶液，避免了废水的产生；
[0029]2、滤液甲醇含部分产品和一甲胺，经回用后提高了收率(由目前的88％提高到92％)，并且减少了一甲胺的消耗；
[0030]3、无须处理废水，减少了能耗。
[0031]以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本专利技术的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备N
‑
甲基三嗪的无水反应工艺，包括以下步骤：S1以中间体2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑
均三嗪为起始原料，向备有2
‑
甲基
‑
4，6
‑
二甲氧基
‑
1,3,5
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：卜孝凡，侣庆生，唐先吉，张广俊，方正元，
申请(专利权)人：合肥滴泉商业运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：