一种高纯碳材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯碳材料制备方法，采用真空感应炉设备对碳材料实施高温化学提纯，采用先高温提纯、后高温化学提纯的工艺顺序，前期高温提纯后，可去除大部分杂质，物料可达到5N级高纯度，可大幅降低后续高温化学提纯过程中的纯化气体用量，在高温化学提纯工序中，采用多次真空

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳材料制备方法


[0001]本专利技术涉及碳材料制备领域，更具体地，涉及一种高纯碳材料制备方法。

技术介绍

[0002]碳材料具有耐腐蚀、防辐射、导热、导电、耐高温、自润滑性等多项优良特性，被广泛运用于多个领域。碳材料可用于制备碳材料烯，碳材料将带动新能源、新材料等领域的技术革命。而碳材料的纯度决定了它的使用价值，纯度越高，其使用价值越大。
[0003]高纯碳材料是指碳材料的含碳量>99.99％，高纯碳材料制品具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑等特点；高纯轻质碳材料具有保温性能好、耐高温、耐腐蚀等特点。两者均可广泛用于半导体单晶炉、外延炉等热工装备中的热场材料领域中。当前，现有提纯技术提纯出的高纯碳材料在纯度和稳定性方面还不能全面满足半导体炉热场材料需求。
[0004]公告号为CN105347337B的中国专利技术专利公开了一种用氟利昂高温提纯天然石墨的方法，包括如下步骤：将天然石墨粉装入高温石墨提纯炉中；将高温石墨提纯炉抽真空，压力至100Pa及以下；在高温石墨提纯炉中充入保护气体，压力至高于大气压100～1000Pa；将高温石墨提纯炉升温，升温速率为4～20℃/min，温度升至1600～3000℃；通入氟利昂气体，保持时间20～120min；保持后，停止通入氟利昂气体，将高温石墨提纯炉降温，降温速率为4～20℃/min，温度降至室温，得到提纯的石墨粉。上述技术方案通过氟利昂高温提纯天然石墨，只能获得纯度为90.0～99.99％的高纯石墨粉，难以满足现有工业生产的高端需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种高纯碳材料制备方法，通过高温提纯提高纯化效果，可将碳材料纯度提升至6N级，有效解决了高纯碳材料的提纯难题。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]一种高纯碳材料制备方法，采用真空感应炉设备对碳材料实施高温化学提纯，其步骤如下：
[0008]S1、将所述碳材料置于真空感应炉中，关闭炉盖，抽真空处理后，向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托；
[0009]S2、开启加热电源，将感应炉工作区温度升至2200
‑
3200℃，保持炉内压力在760
‑
900托并保温，对物料进行高温提纯和石墨化处理；
[0010]S3、保温时间到，关闭加热电源，使炉温降至2800
‑
2200℃，关闭惰性气体，再次抽真空处理并保持真空度5
‑
30分钟，随后加入工作气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托；
[0011]S4、开启加热电源，使炉温升至2200
‑
3000℃并保温，对物料进行高温化学提纯；
[0012]S5、关闭加热电源，使炉温降至2800
‑
2000℃，关闭工作气体，对炉体进行抽真空处
理并保持真空度，随后加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托，检测真空感应炉排放气体中的杂质元素含量，如果杂质元素含量超标，再次开启真空泵并关闭惰性气体，使炉内真空度升至0.01
‑
10托并保持该真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托，再次检测炉中气体中的杂质元素含量，重复以上步骤直至炉中气体中的杂质元素含量小于工艺值，保持真空度，等待炉温下降，当炉温降至100℃以后，加入保护气体使炉内压力升至760托大气压，打开炉盖取出物料，得高纯碳材料。
[0013]进一步地，所述碳材料包括石墨及石墨制品、碳及碳制品、粉状石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米片、碳纤维及碳纤维制品、碳碳复合材料。
[0014]进一步地，所述工作气体为纯化气体或纯化气体与惰性气体的混合气体纯化气体为含氯气体或/和含氟气体，包括氯气、氟利昂、四氯化碳及其组合。
[0015]进一步地，所述惰性气体包括氩气或氦气。
[0016]进一步地，所述保护气体包括氩气或氮气。
[0017]进一步地，所述真空感应炉包括立式真空感应炉和卧式真空感应炉。
[0018]优选地，所述真空感应炉为立式真空感应炉。
[0019]进一步地，步骤S3和S4可循环若干次。
[0020]进一步地，循环过程中，炉温、保温时间、真空度分别可调。
[0021]进一步地，所述真空感应炉抽真空处理后的真空度为0.01～10托。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0023]1、采用立式真空感应炉获得3000℃以上的高温，有利于提高纯化效果。
[0024]2、采用先高温提纯、后高温化学提纯的工艺顺序，前期高温提纯后，可去除大部分杂质，物料可达到5N级高纯度，可大幅降低后续高温化学提纯过程中的纯化气体用量。
[0025]3、在高温化学提纯工序中，采用多次真空
‑
常压震荡，有利于提高纯化效果、提高纯化气体利用率、降低纯化气体用量、降低有害气体的排放量。
[0026]4、通纯化气体结束后，在高温环境下采用多次真空
‑
微正压循环，有利于清除纯化气体中的氯元素和氟元素杂质，可将碳材料纯度提升至6N级，有效解决了高纯碳材料的提纯难题。
附图说明
[0027]图1为实施例1中料架的结构示意图；
[0028]图2为实施例2中坩埚的结构示意图；
[0029]图3为实施例3中石墨毡的结构示意图；
[0030]其中，11为托盘，21为坩埚，22为粉体石墨，31为石墨套管，32为石墨毡。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]实施例1
[0033]如图1所示，本实施例提供一种半导体晶圆外延片石墨托盘的制备方法，其材料为等静压石墨，具体步骤如下：
[0034]S1将托盘11置于上下均匀布置的料架上，连同料架和托盘置于真空感应炉中，关闭炉盖，开启真空泵，使炉内真空度升至0.02托，关闭真空泵，向炉内输入氩气，使炉内压力上升并保持在750
‑
800托；
[0035]S2、开启加热电源，使感应炉工作区温度达到3200℃，炉内压力保持在750
‑
800托，保温60分钟，对托盘进行高温提纯和石墨化处理；
[0036]S3、保温时间到，关闭加热电源，使炉温降至2600℃，关闭惰性气体，再次开启真空泵，使炉内真空度升至0.01托并保持该真空度30分钟，关闭真空泵，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳材料制备方法，其特征在于，采用真空感应炉设备对碳材料实施高温化学提纯，其步骤如下：S1、将所述碳材料置于真空感应炉中，关闭炉盖，抽真空处理后，向炉内输入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托；S2、开启加热电源，将感应炉工作区温度升至2200
‑
3200℃，保持炉内压力在760
‑
900托并保温，对物料进行高温提纯和石墨化处理；S3、保温时间到，关闭加热电源，使炉温降至2800
‑
2200℃，关闭惰性气体，再次抽真空处理并保持真空度5
‑
30分钟，随后加入工作气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托；S4、开启加热电源，使炉温升至2200
‑
3000℃并保温，对物料进行高温化学提纯；S5、关闭加热电源，使炉温降至2800
‑
2000℃，关闭工作气体，对炉体进行抽真空处理并保持真空度，随后加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托，检测真空感应炉排放气体中的杂质元素含量，如果杂质元素含量超标，再次开启真空泵并关闭惰性气体，使炉内真空度升至0.01
‑
10托并保持该真空度，再次加入惰性气体，使炉内压力上升并保持在600
‑
900托...

【专利技术属性】
技术研发人员：言伟雄，何家武，罗李田，罗超，袁建陵，言搏，纪峥，
申请(专利权)人：株洲弗拉德科技有限公司，
类型：发明
国别省市：