己二酸连续结晶的工艺制造技术

本发明专利技术涉及己二酸结晶技术领域，具体地说，涉及己二酸连续结晶的工艺。其包括以下步骤：开启原液桶排料泵将己二酸原液排至蒸发结晶器中进行增稠处理，然后将己二酸原液进入初滤桶初滤；将过滤后的己二酸原液进入至真空结晶器中制得己二酸晶浆；通过离心分离作用，将含有杂质和少量结晶体的回流液通过回流泵工作进入至精滤桶内过滤；该己二酸连续结晶的工艺中，通过初滤桶进行初步过滤工作，通过活性炭吸附还未成核的杂质；在初步结晶后，将己二酸晶浆进行回流，通过精滤桶进行精滤，采用活性炭吸附已成核和未成核的杂质，并且将精滤后的回流液再次流入二次结晶的工序当中，在提高纯度的同时，又提高了晶体的产出量。又提高了晶体的产出量。又提高了晶体的产出量。

【技术实现步骤摘要】
己二酸连续结晶的工艺


[0001]本专利技术涉及己二酸结晶
，具体地说，涉及己二酸连续结晶的工艺。

技术介绍

[0002]结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
[0003]现有的己二酸结晶工艺中，通常是将己二酸原液进入真空结晶器中进行闪蒸结晶，但是由于己二酸原液中含有较多的杂质，现有技术中没有对己二酸原液中杂质进行处理的工艺，从而导致些杂质在结晶室会出现成核现象，导致己二酸晶体的纯度受到影响，因此，需要一种己二酸连续结晶的工艺来改善现有技术的不足。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供己二酸连续结晶的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供己二酸连续结晶的工艺，包括以下步骤：
[0006]S1、将己二酸原液加入至加热桶中，通过蒸发浓缩，然后将浓缩后的己二酸原液加入至原液桶中备用；
[0007]S2、开启原液桶排料泵将己二酸原液排至蒸发结晶器中，通过绝热蒸发，将己二酸原液进行增稠处理，然后开启蒸发结晶器的排料泵，将己二酸原液进入初滤桶中；
[0008]S3、开启初滤桶的排料泵，将过滤后的己二酸原液进入至真空结晶器中，当己二酸原液进入真空结晶器的腔室时，通过闪蒸部分水分带着原液热量，同时初步结晶制得己二酸晶浆；r/>[0009]S4、将己二酸晶浆进入离心分离机中，通过离心分离作用，将带有己二酸晶体的浆液分离至重结晶桶中，而含有杂质和少量结晶体的回流液通过回流泵工作进入至精滤桶内过滤，将过滤后的回流液由精滤桶排料泵排出，并进入至离心分离机中，通过分离将回流液中少量结晶体重回己二酸晶浆中；
[0010]S5、将重结晶桶内部升温，之后开启重结晶桶排流阀，将己二酸晶浆进入冷却结晶器中，并开启冷却结晶器循环泵，将己二酸晶浆进行连续换热结晶，即可制得体积较大的己二酸晶体；
[0011]S6、将己二酸晶体进入冲洗室内进行反复清洗，通过烘干室干燥后，出料包装即可。
[0012]作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，蒸发浓缩度为28
‑
33％。
[0013]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，绝热蒸发工作时间为1
‑
1.5h。
[0014]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，增稠处理后的己二酸原液浓度达到55
‑
60％，温度达到80
‑
86℃。
[0015]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，初滤桶中投入少量活性炭对原液中的杂质进行吸附过滤。
[0016]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，闪蒸后温度降至42
‑
48℃。
[0017]作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，在己二酸晶浆进入离心分离机前，打开真空结晶器排料泵，将己二酸晶浆进入至浆料桶中进行搅拌，然后开启浆料桶阀门，将带有己二酸晶浆的母液进入离心分离机中。
[0018]作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，精滤桶中投入少量的活性炭对回流液中杂质进行吸附。
[0019]作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，重结晶桶内部温度升至60
‑
65℃。
[0020]作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，连续换热结晶时间为8
‑
9h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0022]1、该己二酸连续结晶的工艺中，己二酸原液在浓度收缩后，通过初滤桶进行初步过滤工作，通过活性炭吸附还未成核的杂质，减少了后续初步结晶中，杂质成核的情况。
[0023]2、该己二酸连续结晶的工艺中，在初步结晶后，将己二酸晶浆进行回流，通过精滤桶进行精滤，采用活性炭吸附已成核和未成核的杂质，并且将精滤后的回流液再次流入二次结晶的工序当中，在提高纯度的同时，又提高了晶体的产出量。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的整体流程框图。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]本专利技术己二酸连续结晶的工艺流程如图1所示，为了体现不同的工艺流程，将本专利技术己二酸连续结晶的工艺分成以下具体的实施例进行说明。
[0027]实施例1
[0028]本专利技术实施例提供了己二酸连续结晶的工艺，包括以下步骤：
[0029]1、将己二酸原液加入至加热桶中，通过蒸发浓缩至浓度28％，然后将浓缩后的己二酸原液加入至原液桶中备用。
[0030]2、开启原液桶排料泵将己二酸原液排至蒸发结晶器中，通过绝热蒸发工作1h，将己二酸原液进行增稠处理，此时己二酸原液浓度达到55％，温度80℃后，开启蒸发结晶器的排料泵，将己二酸原液进入初滤桶中，初滤桶中投入少量活性炭对原液中的杂质进行吸附过滤，除去杂质的己二酸原液在结晶后，纯净度较高。
[0031]3、开启初滤桶的排料泵，将过滤后的己二酸原液进入至真空结晶器中，当己二酸原液进入真空结晶器的腔室时，通过闪蒸部分水分带着原液热量，使温度降至42℃，同时初步结晶制得己二酸晶浆，初步结晶获得较小体积的结晶体，但小体积晶体还不符合市场需
求，因此需要进行二次结晶加工。
[0032]4、打开真空结晶器排料泵，将己二酸晶浆进入至浆料桶中进行搅拌，然后开启浆料桶阀门，将带有己二酸晶浆的母液进入离心分离机中，通过离心分离作用，将带有己二酸晶体的浆液分离至重结晶桶中，而含有杂质和少量结晶体的回流液通过回流泵工作进入至精滤桶内，精滤桶中投入少量的活性炭对回流液中杂质进行吸附，将吸附后的回流液由精滤桶排料泵排出，并进入至离心分离机中，通过分离将回流液中少量结晶体重回己二酸晶浆中，此操作为了减少原材料的浪费，提高一次结晶后的晶体产量；已形成初步结晶的己二酸晶浆中不可避免的会含有少量的成核杂质，此类成核杂质在后期的二次结晶加工时，会对己二酸晶体的纯度造成影响，因此在进行二次结晶前还需进行精滤工作，以保证己二酸晶体的高纯度。
[0033]5、将重结晶桶内部温度升至60℃，提高己二酸晶浆的温度，有利于在后续二次结晶时，通过降温，在热转换的条件下能达到更好的结晶效果，之后开启重结晶桶排流阀，将己二酸晶浆进入冷却结晶器中，并开启冷却结晶器循环泵，将己二酸晶浆进行连续换热结晶8h，即可制得体积较大的己二酸晶体。
[0034]6、将己二酸晶体进入冲洗室内进行反复清洗，通过烘干室干燥后，出料包装即可。
[0035]实施例2
[0036]本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.己二酸连续结晶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将己二酸原液加入至加热桶中，通过蒸发浓缩，然后将浓缩后的己二酸原液加入至原液桶中备用；S2、开启原液桶排料泵将己二酸原液排至蒸发结晶器中，通过绝热蒸发，将己二酸原液进行增稠处理，然后开启蒸发结晶器的排料泵，将己二酸原液进入初滤桶中；S3、开启初滤桶的排料泵，将过滤后的己二酸原液进入至真空结晶器中，当己二酸原液进入真空结晶器的腔室时，通过闪蒸部分水分带着原液热量，同时初步结晶制得己二酸晶浆；S4、将己二酸晶浆进入离心分离机中，通过离心分离作用，将带有己二酸晶体的浆液分离至重结晶桶中，而含有杂质和少量结晶体的回流液通过回流泵工作进入至精滤桶内过滤，将过滤后的回流液由精滤桶排料泵排出，并进入至离心分离机中，通过分离将回流液中少量结晶体重回己二酸晶浆中；S5、将重结晶桶内部升温，之后开启重结晶桶排流阀，将己二酸晶浆进入冷却结晶器中，并开启冷却结晶器循环泵，将己二酸晶浆进行连续换热结晶，即可制得体积较大的己二酸晶体；S6、将己二酸晶体进入冲洗室内进行反复清洗，通过烘干室干燥后，出料包装即可。2.根据权利要求1所述的己二酸连续结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，蒸发浓缩度为28
‑
33％。3.根据权利要求1所述的己二酸连续结晶的工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔鸿裕，
申请(专利权)人：浙江贝诺机械有限公司，
类型：发明
国别省市：