高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，属于层状仿生陶瓷材料制备技术领域，通过将基体层流延片材和界面层流延片材交替叠层，然后经裁剪、叠层、排胶和高温烧结等工艺制备出超层构仿生陶瓷材料；通过控制基体层和界面层内电磁波吸收剂的含量和分布，制备出阻抗/损耗梯度渐变、阻抗/损耗周期性变化或损耗具有“低

【技术实现步骤摘要】
高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于层状仿生陶瓷材料制备
，更具体地说，本专利技术涉及一种兼具宽频电磁波吸波且高韧性等功能的超层构仿生陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]吸波陶瓷材料主要是由低介电常数、低介电损耗的陶瓷和高介电损耗的电磁波吸收剂组成。兼具电磁波吸收和承载功能的结构吸波一体化材料在先进航空航天飞行器、陆地装甲以及船舰的隐身领域有着广阔而重要的应用前景。但目前吸波陶瓷材料具有韧性低、有效吸收频带窄等缺点，难以满足应用环境下的使用要求。
[0003]文献1“Zhou W,et al.Mechanical and Microwave
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Absorption Properties of Si3N4 Ceramic with SiCNFs Fillers[J].Advanced Engineering Materials,2018.”公开了一种将SiC纳米纤维(SiCNFs)引入Si3N4陶瓷中的方法。结果表明，随着Si3N4基体中SiCNFs填充量的增加，材料的韧性由3.4MPa
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提高到5.2MPa
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。此外，在Si3N4陶瓷中引入SiCNFs填料，可显著提高复介电常数和介电损耗。但该材料的韧性仍然较低，且没实现电磁波宽频吸收。
[0004]文献2“Qing Y,et al.Optimization of Electromagnetic Matching of Carbonyl Iron/BaTiO3 Composites for Microwave Absorption[J].Journal of Magnetism&Magnetic Materials,2011,323(5):600
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606.”公开了一种通过改变BaTiO3和羰基铁(CI)颗粒重量比来调节材料介电和磁性能的方法。结果表明，材料在10.8～14.8GHz的频率范围内反射损耗小于
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10dB，并且频率在12.5GHz的最小反射损耗为
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59dB。但该材料无法在8～18GHz或更宽频率范围内实现宽频吸收。
[0005]因此，本领域技术人员亟需提供一种高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，制备出的超层构仿生陶瓷可同时提高陶瓷材料的韧性和电磁波吸收性能，使其在结构与功能一体化领域具有广阔的应用前景，易于实现工业化生产。

技术实现思路

[0006]为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的提供一种高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，制备出的超层构仿生陶瓷可同时提高陶瓷材料的韧性和电磁波吸收性能，使其在结构与功能一体化领域具有广阔的应用前景，易于实现工业化生产。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S01、制备基体层流延片材；
[0009]采用苯类和醇类混合液作为溶剂，加入分散剂到溶剂中至完全溶解；然后分别加入烧结助剂和基体层陶瓷颗粒，选择性的加入电磁波吸波剂，球磨均匀后分别加入粘结剂和增塑剂，再球磨均匀；经真空除泡后得到均匀的基体层流延浆料；其中，基体层陶瓷颗粒是Si3N4、AlN、B4C、MgO、SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2、ZrSiO4或HfSiO4材料中的一种或由其中几种
材料组成的复相陶瓷颗粒；
[0010]调节流延机刮刀间隙并控制流延速度进行流延成型，干燥后得到基体层流延片材；
[0011]步骤S02、制备界面层流延片材；
[0012]采用苯类和醇类混合液作为溶剂，加入分散剂到溶剂中至完全溶解；然后分别加入烧结助剂和界面层陶瓷颗粒，选择性的加入电磁波吸波剂，球磨均匀后分别加入粘结剂和增塑剂，再球磨均匀；经真空除泡后得到均匀的界面层流延浆料；其中，界面层陶瓷颗粒是BN、Y2Si2O7、Y2SiO5或碳材料中的一种或由其中几种材料组成的复相陶瓷颗粒；基体层流延片材和界面层流延片材中至少有一种片材加入电磁波吸波剂；
[0013]调节流延机刮刀间隙并控制流延速度进行流延成型，干燥后得到界面层流延片材；
[0014]步骤S03、制备超层构仿生陶瓷材料；
[0015]将步骤S01中的基体层流延片材与步骤S02中的界面层流延片材按厚度比(2～15):1间隔交替叠层，并将层叠后的材料进行干预压成型后进行排胶；将排胶后的试样在进行高温烧结，得到超层构仿生陶瓷材料；其中，所述超层构仿生陶瓷材料中基体层流延片材和界面层流延片材按电磁波吸波剂的含量呈梯度渐变结构、周期性变化结构或低
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高
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低的三明治结构分布。
[0016]优选的，所述步骤S01和步骤S02中的电磁波吸波剂是SiC微米粉、SiC纳米粉、SiC晶须、SiC纤维、石墨粉、碳黑粉、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、TiC、TaC、ZrC、HfC、TiB2、ZrB2、HfB2、TaN、HfN、ZrN材料中的一种或几种。
[0017]优选的，所述步骤S02中界面层陶瓷颗粒中添加预设量的基体层陶瓷颗粒，以调节界面结合强度。
[0018]优选的，步骤S01、制备基体层流延片材具体包括以下步骤：
[0019]将重量分数为30～60％的醇类和苯类混合液作为溶剂，其中醇类和苯类的体积比为3:1～1:3；将重量分数为1～5％的分散剂加入到溶剂中搅拌2～20min至完全溶解；然后加入重量分数为1～10％的烧结助剂和重量分数为30～50％的基体层陶瓷颗粒和电磁波吸波剂，球磨2～12h后加入重量分数为2～4％的粘结剂和重量分数为3～6％的增塑剂，再球磨6～12h；真空除泡5～30min后得到均匀的、粘度适当的基体层流延浆料；
[0020]调节流延机刮刀间隙为25～200μm，控制流延速度为1～10cm/s进行流延，在通风橱中自然干燥8～24h后得到基体层流延片材，将基体层流延片材裁切为所需尺寸，并从流延膜上揭下后密封保存。
[0021]优选的，步骤S01中，醇类和苯类混合液的重量分数为30～60％，醇类为乙醇或异丙醇中的一种，苯类为甲苯或二甲苯中的一种，醇类与苯类的体积比为(0.3～3):1；分散剂为磷酸三乙酯，其重量分数为1～5％；粘结剂和增塑剂的重量分数为5～10％，粘结剂为PVB、PVP、PVA中的一种，增塑剂为丙三醇和邻苯二甲酸二辛酯，基体层陶瓷颗粒和电磁波吸收剂的重量分数为30～50％且基体层陶瓷颗粒与微波吸收剂重量比为20:1～1:2；烧结助剂的重量分数为1～10％。
[0022]优选的，步骤S02、制备界面层流延片材具体包括：
[0023]将重量分数为30～60％的醇类和苯类混合液作为溶剂，其中醇类和苯类的体积比
为3:1～1:3；将重量分数为1～5％的分散剂加入到溶剂中搅拌2～20min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S01、制备基体层流延片材；采用苯类和醇类混合液作为溶剂，加入分散剂到溶剂中至完全溶解；然后分别加入烧结助剂和基体层陶瓷颗粒，选择性的加入电磁波吸波剂，球磨均匀后分别加入粘结剂和增塑剂，再球磨均匀；经真空除泡后得到均匀的基体层流延浆料；其中，基体层陶瓷颗粒是Si3N4、AlN、B4C、MgO、SiO2、Al2O3、ZrO2、HfO2、ZrSiO4或HfSiO4材料中的一种或由其中几种材料组成的复相陶瓷颗粒；调节流延机刮刀间隙并控制流延速度进行流延成型，干燥后得到基体层流延片材；步骤S02、制备界面层流延片材；采用苯类和醇类混合液作为溶剂，加入分散剂到溶剂中至完全溶解；然后分别加入烧结助剂和界面层陶瓷颗粒，选择性的加入电磁波吸波剂，球磨均匀后分别加入粘结剂和增塑剂，再球磨均匀；经真空除泡后得到均匀的界面层流延浆料；其中，界面层陶瓷颗粒是BN、Y2Si2O7、Y2SiO5或碳材料中的一种或由其中几种材料组成的复相陶瓷颗粒；基体层流延片材和界面层流延片材中至少有一种片材加入电磁波吸波剂；调节流延机刮刀间隙并控制流延速度进行流延成型，干燥后得到界面层流延片材；步骤S03、制备超层构仿生陶瓷材料；将步骤S01中的基体层流延片材与步骤S02中的界面层流延片材按厚度比(2～15):1间隔交替叠层，并将层叠后的材料进行干预压成型后进行排胶；将排胶后的试样在进行高温烧结，得到超层构仿生陶瓷材料；其中，所述超层构仿生陶瓷材料中基体层流延片材和界面层流延片材按电磁波吸波剂的含量呈梯度渐变结构、周期性变化结构或低
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高
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低的三明治结构分布。2.根据权利要求1所述的高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法 ，其特征在于，所述步骤S01和步骤S02中的电磁波吸波剂是SiC微米粉、SiC纳米粉、SiC晶须、SiC纤维、石墨粉、碳黑粉、碳纳米管、石墨烯、碳纤维、TiC、TaC、ZrC、HfC、TiB2、ZrB2、HfB2、TaN、HfN、ZrN材料中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤S02中界面层陶瓷颗粒中添加预设量的基体层陶瓷颗粒，以调节界面结合强度。4.根据权利要求1所述的高韧性且宽频吸收电磁波的超层构仿生陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S01、制备基体层流延片材具体包括以下步骤：将重量分数为30~60%的醇类和苯类混合液作为溶剂，其中醇类和苯类的体积比为3:1~1:3；将重量分数为1~5%的分散剂加入到溶剂中搅拌2~20min至完全溶解；然后加入重量分数为1~10%的烧结助剂和重量分数为30~50%的基体层陶瓷颗粒和电磁波吸波剂，球磨2~12h后加入重量分数为2~4%的粘结剂和重量分数为3~6%的增塑剂，再球磨6~12h；真空除泡5~30min后得到均匀的、粘度适当...

【专利技术属性】
技术研发人员：李权，张建浩，王之成，杨建，汪洋，潘丽梅，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：