一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法与生长装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法与生长装置，该方法包括：在加热炉内安装感应热场、感应坩埚、竖直悬挂氧化镓原料棒且其末端置于坩埚底部，将片状氧化镓单晶籽晶固定于籽晶杆顶端；炉内抽真空后充入流动生长气氛，加热升温至原料棒下端在坩埚内区熔，熔体从坩埚嘴处流出，待籽晶与熔体形成稳定熔区后下拉籽晶杆进行等径生长，同时下降原料棒；晶体生长结束将晶体和原料棒拉脱，降至室温。与现有技术相比，本发明专利技术在氧化镓晶体生长过程中，仅原料棒下端在坩埚内局部区域熔化，通过缓慢下降原料棒持续向坩埚内补充原料，所用坩埚尺寸矮小，能够减少坩埚贵金属的使用量和熔体对坩埚的腐蚀，大大降低了氧化镓晶体的生长成本。晶体的生长成本。晶体的生长成本。

【技术实现步骤摘要】
一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法与生长装置


[0001]本专利技术属于晶体生长
，涉及一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法与生长装置。

技术介绍

[0002]作为新一代超宽禁带半导体材料，氧化镓晶体具有禁带宽度大(4.8
‑
4.9eV)，理论击穿场强仅次于金刚石(8MV/cm)，能够通过熔体法生长体单晶等显著优势。以氧化镓材料制作的功率器件，相较于碳化硅和氮化镓制作的产品，其击穿电压和功率转换效率更高、耐热性更强、应用范围更广。因此氧化镓材料和器件已成为近年来半导体行业的研究热点。
[0003]目前氧化镓晶体的主要生长方法有导模法、提拉法和坩埚下降法，其中导模法技术已由日本Novel Crystal Technology公司实现批量生产。与碳化硅、氮化镓材料采用气相法生长相比，氧化镓晶体采用熔体法生长具有低成本优势。但氧化镓晶体生长所使用的是铱金或铂铑合金的贵金属坩埚，长晶原料在坩埚内一次性全部熔化，随着氧化镓晶体尺寸增大，坩埚内熔体体积增加，所需坩埚尺寸不断扩大，导致贵金属消耗较大。特别是近年来贵金属的市场价格快速上涨，氧化镓晶体的生长成本难以降低。
[0004]微下拉法是单晶光纤制备以及新材料探索最有效的方法之一，采用感应加热或电阻加热的方式使原料在坩埚内一次性全部熔化，待下种过程完成后向下拉动籽晶杆进行晶体生长。该方法通常用来生长小尺寸、异型晶体，生长的单晶光纤直径为200
‑
3000μm，仅需数克原料就可完成厘米级长度单晶光纤生长。氧化镓具有热分解挥发特性，目前片状氧化镓晶体是采用导模法来制备，尚未见采用微下拉法生长的报道，其难点在于如何设计坩埚嘴的结构尺寸和热场温度分布以保证氧化镓晶体持续稳定生长。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是提供一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法与生长装置。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0007]一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法，包括以下步骤：
[0008]S1：在感应热场中，由上至下依次设置氧化镓原料棒、感应坩埚、籽晶杆；其中所述的感应坩埚底部开设有坩埚嘴，所述的籽晶杆顶端设有氧化镓籽晶；
[0009]S2：炉内抽真空后充入微正压流动生长气氛，通过电磁感应加热方式加热感应坩埚中的氧化镓原料棒，至其下端在坩埚内局部区域熔化成氧化镓熔体，并有氧化镓熔体从坩埚嘴流出；
[0010]S3：缓慢上升籽晶杆，使氧化镓籽晶顶部与坩埚嘴处悬挂的熔体接触，微调加热功率使熔体与籽晶充分熔接形成稳定熔区；
[0011]S4：下拉籽晶杆进行等径生长，得到片状氧化镓晶体，同时下移氧化镓原料棒补充坩埚内的氧化镓熔体，维持晶体持续稳定生长；
[0012]S5：当氧化镓晶体生长到设定长度后，将氧化镓晶体收尾拉脱，同时向上提拉原料棒脱离熔体，冷却后得到氧化镓晶体产品。
[0013]进一步地，当所述的感应坩埚和后热器的材质为铱金时，所述的流动生长气氛为混合气体或二氧化碳；
[0014]当所述的感应坩埚和后热器的材质为铂铑合金时，所述的流动生长气氛为混合气体、氧气、空气或二氧化碳中的一种；
[0015]所述的混合气体为氩气、氦气或氮气，与氧气或二氧化碳组成的二元混合气体；
[0016]所述的生长气氛的流动方向为自下向上，流速为0.3
‑
3L/min。
[0017]进一步地，所述的等径生长速率为3
‑
15mm/h，所述的氧化镓原料棒的下移速度为1
‑
10mm/h。
[0018]进一步地，所述的氧化镓原料棒长度大于感应坩埚深度。
[0019]一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的生长装置，包括感应热场、设于感应热场内的感应坩埚、悬挂于感应坩埚上方且竖直移动的氧化镓原料棒，以及竖直移动设于感应坩埚下方且顶端设有氧化镓籽晶的籽晶杆；
[0020]所述的感应坩埚底部开设有横截面呈长方形的坩埚嘴，所述的坩埚嘴四周设有后热器，所述的氧化镓熔体从坩埚嘴的微通道流出与氧化镓籽晶相熔接并结晶生长成氧化镓晶体。
[0021]进一步地，所述的感应热场包括相互合围形成加热腔的底座、顶罩及侧保温层、设于坩埚嘴下方且环绕于氧化镓晶体与氧化镓籽晶外的下保温层，以及套设于侧保温层外并与感应坩埚及后热器相对应的感应线圈。
[0022]进一步地，所述的侧保温层外还设有石英筒。
[0023]进一步地，所述的下保温层设于底座上，所述的下保温层上还设有延伸至顶罩处的带盖陶瓷筒；
[0024]所述的氧化镓原料棒、感应坩埚设于带盖陶瓷筒内。
[0025]进一步地，所述的顶罩与带盖陶瓷筒顶部分别开设有通孔，所述的装置还包括穿过该通孔并与氧化镓原料棒相连接的原料棒悬挂杆。
[0026]进一步地，所述的底座上开设有通孔，所述的籽晶杆从该通孔处穿出。
[0027]进一步地，所述的坩埚嘴的高度为1.5
‑
3mm，其微通道宽度为0.4
‑
1mm；
[0028]所述的感应坩埚的总高度为25
‑
50mm，其底部锥形角度为90
‑
120
°
。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有以下特点：
[0030]1)在氧化镓晶体生长过程中，原料棒并非一次性全部熔化，而是仅原料棒下端在坩埚内局部区域熔化，熔体从坩埚嘴微通道流出与籽晶熔接形成稳定熔区，所用坩埚尺寸相对矮小，因此能够减少坩埚贵金属的使用量和熔体对坩埚的腐蚀，大大降低了氧化镓晶体的生长成本；
[0031]2)氧化镓原料棒的长度大于感应坩埚的深度，在晶体生长过程中悬挂的原料棒缓慢下降向坩埚内持续补充原料并熔化，避免了因坩埚内原料熔体不足而停炉补料再重新升温，降低了长晶能耗；
[0032]3)采用氧化流动生长气氛，熔体分解挥发产生的气态挥发物及时随气流方向向上排出，熔体在重力和表面张力作用下从坩埚底部的坩埚嘴流出与籽晶熔接，随着籽晶向下
牵引结晶生长。晶体生长方向与气态挥发物气流方向相反，克服了因挥发物附着在籽晶表面产生的异质成核生长、多晶等缺陷问题；
[0033]4)籽晶完成下种过程后直接进入等径阶段，稳定生长大尺寸片状氧化镓晶体，避免了氧化镓晶体放肩生长阶段产生晶界、开裂、孪晶等缺陷，所生长的氧化镓晶体质量更高、生长周期更短。
附图说明
[0034]图1为本专利技术中的一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的生长装置的结构示意图；
[0035]图中标记说明：
[0036]1‑
原料棒悬挂杆、2
‑
石英筒、3
‑
带盖陶瓷筒、4
‑
侧保温层、5
‑
氧化镓原料棒、6
‑
感应坩埚、7
‑
氧化镓熔体、8
‑
后热器、9...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1：在感应热场中，由上至下依次设置氧化镓原料棒(5)、感应坩埚(6)、籽晶杆(16)；其中所述的感应坩埚(6)底部开设有坩埚嘴(12)，所述的籽晶杆(16)顶端设有氧化镓籽晶(15)；S2：炉内抽真空后充入流动生长气氛，通过电磁感应加热方式加热感应坩埚(6)中的氧化镓原料棒(5)，至其下端在坩埚内局部区域熔化成氧化镓熔体(7)，并有氧化镓熔体(7)从坩埚嘴(12)流出；S3：上升籽晶杆(16)，使氧化镓籽晶(15)顶部与坩埚嘴(12)处悬挂的熔体接触，调整加热功率使熔体与氧化镓籽晶(15)充分熔接形成稳定熔区；S4：下拉籽晶杆(16)进行等径生长，得到片状氧化镓晶体(13)，同时下移氧化镓原料棒(5)补充感应坩埚(6)内的氧化镓熔体(7)，维持晶体持续稳定生长；S5：当氧化镓晶体(13)生长到设定长度后，将氧化镓晶体(13)收尾拉脱，同时向上提拉氧化镓原料棒(5)脱离氧化镓熔体(7)，冷却后得到氧化镓晶体产品。2.根据权利要求1所述的一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于，当所述的感应坩埚(6)和后热器(8)的材质为铱金时，所述的流动生长气氛为混合气体或二氧化碳；当所述的感应坩埚(6)和后热器(8)的材质为铂铑合金时，所述的流动生长气氛为混合气体、氧气、空气或二氧化碳中的一种；所述的混合气体为氩气、氦气或氮气，与氧气或二氧化碳组成的二元混合气体；所述的生长气氛的流动方向为自下向上，流速为0.3
‑
3L/min。3.根据权利要求1所述的一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述的等径生长速率为3
‑
15mm/h，所述的氧化镓原料棒的下移速率为1
‑
10mm/h。4.根据权利要求1所述的一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于，所述的氧化镓原料棒(5)长度大于感应坩埚(6)深度。5.一种微下拉区熔法生长片状氧化镓晶体的生长装置，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐慧丽，徐军，张超逸，罗平，王庆国，吴锋，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：