一种VO2-SiO2复合气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种VO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法，属于新材料及节能环保


技术介绍

[0002]进入21世纪以来，全球科技迅速发展，与此同时，全球变暖和温室效应也日益严重，能源危机成为了可持续发展的重要阻碍。在日益剧增的能源消耗中，建筑物消耗占总量的40％以上。窗户作为建筑物采光的主要途径，往往伴随着巨大的热量传输。目前，通过窗户的能量损失占建筑物总能源消耗的一半以上。因此，构建可以动态调节透过率控制太阳光辐射传输的智能节能窗对于节能减排具有重要意义。
[0003]VO2是一种特殊的金属氧化物，在68℃下可发生单斜晶相至金红石相的可逆转变，并伴随着半导体态下的高近红外透过率向金属态下的低近红外透过率的转变。由于其这一独特的性质，VO2在热致变色智能窗领域具有潜在的应用前景。但VO2实际应用中存在易氧化问题，另外，VO2的可见光透过率和太阳光调制能力有待于进一步提高；而且，从节能角度考虑，智能窗本身的隔热保温能力也很重要。SiO2气凝胶是一种具有高孔隙率、高比表面积和低热导率的特殊的多孔材料，在保温隔热领域具有广泛的应用前景。将VO2与SiO2气凝胶复合，有望获得具有高效节能效果的智能窗，然而，关于VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备研究，目前还鲜有报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种VO2‑
SiO2复合气凝胶，所述VO2‑
SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构，复合气凝胶比表面积为200～650m2/g，孔体积为1.0～3.5cm3/g，平均孔径5～30nm，热导率0.01～0.05W/m
·
K；复合气凝胶多孔网络结构中负载M相VO2(M)纳米棒状晶粒，复合气凝胶具有热致相变调光功能。本专利技术所述及的VO2‑
SiO2复合气凝胶同时具有多孔气凝胶的低热导率特点和VO2粒子的热致相变调光性能，因此，基于所述VO2‑
SiO2复合气凝胶的智能窗不仅具有智能调控太阳光功能，而且还具有较好的隔热保温功能，因而，能够减少因空调等制冷和采暖导致的能源消耗和温室气体排放，对于建筑玻璃窗和汽车玻璃节能减排具有重要意义。
[0005]一种VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法，以工业水玻璃为硅源，五氧化二钒为钒源制备复合凝胶块，然后通过溶剂热反应和超临界干燥工艺原位合成VO2‑
SiO2复合气凝胶材料，所得VO2‑
SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构，多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒，
[0006]其中，所述超临界干燥工艺为：先将溶剂热反应后的凝胶块置于无水乙醇中进行陈化处理，陈化后的胶块进行CO2超临界干燥处理，干燥压力设定为8～11MPa，升温速率为1～5℃/min，在35～55℃下干燥3～10h，得到VO2‑
SiO2复合气凝胶。
[0007]进一步地，将溶剂热反应后的复合凝胶块置于无水乙醇中，于20～60℃下陈化处
理6～72h。
[0008]本专利技术所述及的VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法为原位合成/超临界干燥工艺法，原位合成制备法中涉及了利用阳离子交换法配制硅酸溶液，再制备混合溶胶和凝胶，之后再通过溶剂热反应沉积和在溶剂中进行陈化以及超临界干燥步骤而获得VO2‑
SiO2复合气凝胶材料。主要过程为：以工业水玻璃为硅源，五氧化二钒为钒源，首先通过阳离子交换法制备硅酸溶液，采用溶胶
‑
凝胶法制备复合凝胶，然后通过溶剂热反应和超临界干燥工艺合成VO2‑
SiO2复合气凝胶材料。
[0009]本专利技术所述方法制得的VO2‑
SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构，复合气凝胶比表面积为200～650m2/g，孔体积为1.0～3.5cm3/g，平均孔径5～30nm，热导率0.01～0.05W/m
·
K；复合气凝胶多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒，所述复合气凝胶具有热致相变调光功能。
[0010]进一步地，所述M相VO2纳米棒状晶粒纳米棒长度为20～350nm，纳米棒平均直径为5～20nm。
[0011]本专利技术所述VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法中，优选所述复合凝胶块按下述方法制得：搅拌条件下，在硅酸溶液于中加入五氧化二钒与二水合草酸，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶进行陈化处理，直至使其转变为凝胶，其中，所述硅酸溶液与五氧化二钒的比例为V/Si摩尔比为0.05～10:1，五氧化二钒与二水合草酸的比例为摩尔比0.1～1:1。
[0012]进一步地，所述硅酸溶液和五氧化二钒的比例为V/Si摩尔比为0.1～8:1；五氧化二钒与二水合草酸的摩尔比为0.2～1:1。
[0013]进一步地，所述硅酸溶液按下述方法制得：将模数为3.0～4.0的工业水玻璃按V
水玻璃
:V
去离子水
＝1:2～1:12用去离子水稀释，然后经过苯乙烯系阳离子交换树脂进行离子交换，得到pH＝2～5的硅酸溶液。
[0014]进一步地，所述复合溶胶陈化处理为：将复合溶胶于20～80℃下陈化处理0.5～72h，得复合凝胶块。
[0015]本专利技术所述VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法中，优选所述溶剂热反应于反应釜内进行，具体如下：将复合凝胶块置于反应液中，并将其在220～260℃反应6～48h后洗涤，既得，
[0016]其中，所述反应液与胶块的体积比为0.5～5:1；所述反应液为无水乙醇与去离子水混合液，去离子水与无水乙醇体积比为0.1～10:1，优选为0.1～5:1。
[0017]进一步地，所述溶剂热反应于反应釜中进行，具体如下：将陈化处理后的复合凝胶块置于反应液中，并将其在220～260℃反应6～48小时后用洗涤溶剂将反应后的复合凝胶块洗涤1～3次，所述洗涤溶剂为去离子水或乙醇。
[0018]本专利技术所述VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法中，优选所述方法还包括热处理步骤：将经超临界干燥所得VO2‑
SiO2复合气凝胶进行热处理，具体为：在N2或Ar气氛下进行热处理，升温速度为5～10℃/min，热处理温度为450～880℃，时间为1～5小时。
[0019]本专利技术的有益效果为：本专利技术的创造性在于采用原位溶胶
‑
凝胶、溶剂热和超临界干燥相结合的工艺制备VO2‑
SiO2复合气凝胶，通过原位溶胶
‑
凝胶和溶剂热相结合，可使B相VO2(B)晶粒均匀镶嵌于复合凝胶网络中，且经过超临界干燥和热处理工艺后，不但能够获
得多孔的气凝胶网络结构，而且有利于B相VO2转变为M相VO2(M)，从而使所制备的VO2‑
SiO2复合气凝胶不但具有高孔体积、高比表面积特点，而且复合气凝胶多孔网络结构中因镶嵌有较高含量的M相VO2纳米棒而具有理想的热致变色和热致相变本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种VO2‑
SiO2复合气凝胶的制备方法，其特征在于：以工业水玻璃为硅源，五氧化二钒为钒源制备复合凝胶块，然后通过溶剂热反应和超临界干燥工艺原位合成VO2‑
SiO2复合气凝胶材料，所得VO2‑
SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构，多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒，其中，所述超临界干燥工艺为：先将溶剂热反应后的凝胶块置于无水乙醇中进行陈化处理，陈化后的胶块进行CO2超临界干燥处理，干燥压力设定为8～11MPa，升温速率为1～5℃/min，在35～55℃下干燥3～10h，得到VO2‑
SiO2复合气凝胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述VO2‑
SiO2复合气凝胶整体具有多孔网络结构，复合气凝胶比表面积为200～650m2/g，孔体积为1.0～3.5cm3/g，平均孔径5～30nm，热导率0.01～0.05W/m
·
K；复合气凝胶多孔网络结构中负载M相VO2纳米棒状晶粒，所述复合气凝胶具有热致相变调光功能。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述M相VO2纳米棒状晶粒纳米棒长度为20～350nm，纳米棒平均直径为5～20nm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述复合凝胶块按下述方法制得：搅拌条件下，在硅酸溶液于中加入五氧化二钒与二水合草酸，搅拌混合均匀，配制混合溶胶；将混合溶胶进行陈化处理，直至使其转变...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘敬肖，王子煊，史非，万佳翔，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：