一种新型光学镀膜材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及C30B29/00领域，具体为一种新型光学镀膜材料及其制备方法，以钛基材料和金属改良材料为原料，经原料混合，高温烧结，真空融化，降温析晶步骤制备得到新型光学镀膜材料，提供了一种高折射率、高失氧量、高品质的新型光学镀膜材料。通过采用特定质量的氧化铝和五氧化二钽，通过真空融化和控温析晶，在不影响五氧化三钛的高折射率的前提下，从根本上解决镀膜材料在极端条件下的膜层脱落问题，有效避免含氧量较高在镀膜过程中由于氧气的释放造成的喷溅，导致膜层不均匀进而严重影响产品质量问题，拓展新型光学镀膜材料在航空航天等领域中大范围应用。领域中大范围应用。

【技术实现步骤摘要】
一种新型光学镀膜材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及C30B29/00领域，具体为一种新型光学镀膜材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]车载、安防、摄像头等领域中镜头上的镜片是决定镜头摄像质量的关键性光学器件。光学玻璃基底材料前期应用广泛，但由于需要机械加工成透镜，存在着加工成本高，产品批次稳定性不好的问题。随着塑胶技术的快速发展，塑胶基底在透过率等性能已接近玻璃基底，相对于玻璃基底，塑胶基底可以根据需要的形状一次成型，加工简单，成本较低，因此，目前塑胶基底材料已越来越多的取代玻璃镜头材料，形成镜片材质的主流。
[0003]高折射率钛氧化物的性能稳定，广泛应用于滤光片、冷光源涂层、增透膜、多层膜等领域。尤其是五氧化三钛材料逐渐被广泛应用到光学反射防止膜，吸收膜，保护膜，液晶显示器的绝缘膜，半导体原件用保护膜，电容器绝缘膜，太阳能电池反射防止膜，排气装置等领域。
[0004]中国专利CN101280456A公开了一种五氧化三钛晶体的坩埚下降法生长方法，但是此方法存在晶体生长缓慢、晶体加工困难、成品率低等问题。中国专利CN103806100A采用垂直温梯法对五氧化三钛的制备方法进行改进，使五氧化三钛的晶体生长速率大幅提高，提高了生产效率，降低了生产成本；但是随着光学镀膜镜头的不断发展，对镀膜材料提出了更高的要求，如何解决光学镀膜材料在骤冷、超低温、超高温等极端条件下的膜层脱落问题是限制光学镀膜材料及光学镜头的发展的重要因素。
[0005]因此，通过对五氧化三钛的配方进行优化，提供一种新型光学镀膜材料，从根本上解决镀膜材料在极端条件下的膜层脱落问题，具有重要的研究意义和实际应用价值。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术一方面提供了一种新型光学镀膜材料，按重量份计，其制备原料至少包括：钛基材料80
‑
109份，金属改良材料0
‑
10份。
[0007]作为一种优选的技术方案，所述钛基材料包括二氧化钛80
‑
99份，钛粉0
‑
10份，优选的，所述二氧化钛、钛粉的质量比为(90
‑
99)：(4
‑
8)，使提供的新型光学镀膜材料的纯度较高，提高五氧化三钛的失氧量，避免材料在镀膜过程中的喷溅，导致严重的产品质量问题。
[0008]所述钛粉的纯度为99.99％，购买自上海先芯新材料科技有限公司；所述二氧化钛的纯度为99.99％，购买自合肥中航纳米技术发展有限公司。
[0009]作为一种优选的技术方案，所述金属改良材料选自氧化铝、五氧化二钽、氟化镁、三氧化二镧、二氧化硅、五氧化二铌中的至少一种，为了在保证五氧化三钛的高折射率的条件下，使提供的新型光学镀膜材料满足极端条件下的使用要求，作为一种优选的技术方案，所述金属改良材料为氧化铝、五氧化二钽的组合，本申请人在探究过程中发现，当所述氧化铝、五氧化二钽的质量比为(0.5
‑
5)：(0
‑
5)，尤其是当所述氧化铝、五氧化二钽的质量比为
(0.5
‑
2)：(0.8
‑
1.5)时，在不影响五氧化三钛的高折射率的前提下，从根本上解决镀膜材料在极端条件下的膜层脱落问题，这可能是由于特定质量比的氧化铝和五氧化二钽的引入，对五氧化三钛晶体的生长起到了一定的调控作用，在实际镀膜过程中，更易于形成均匀程度高，应力低的膜层，同时，在于低折射率二氧化硅膜层的复合过程中，有助于提高二氧化硅膜的膨胀系数，避免了膜层骤冷、超低温、超高温等极端条件下的开裂和膜层脱落现象，拓展新型光学镀膜材料在航空航天等领域中大范围应用。
[0010]本专利技术另一方面提供了一种新型光学镀膜材料的制备方法，以钛基材料和金属改良材料为原料，经原料混合，高温烧结，真空融化，降温析晶步骤制备得到新型光学镀膜材料。
[0011]作为一种优选的技术方案，所述新型光学镀膜材料的制备方法，具体包括以下步骤：
[0012](1)原料混合：按重量份，准确称量钛基材料和金属改良材料后置于混料装置中混合25
‑
30min，然后装入坩埚中压实；
[0013](2)高温烧结：将坩埚装入高温烧结炉中进行高温烧结；
[0014](3)真空融化：开启抽真空系统，使高温烧结炉真空度达到一定值后，控制高温烧结炉内条件使原料融化。
[0015](4)降温析晶：控制降温速率，进行缓慢降温，待晶体生长完毕后，取出晶体即得。
[0016]作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)高温烧结的具体步骤为，将坩埚装入高温烧结炉中，在有氧条件下升温至500
‑
700℃，并维持在此温度1
‑
3h，可以使原料中的有机杂质充分降解。
[0017]作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)真空融化的具体步骤为：开启抽真空系统，使高温烧结炉真空度达到10
‑3‑
10
‑4Pa，当炉内温度达到1400
‑
1700℃后冲入氩气，继续升温至1800
‑
1900℃，并在此温度下保温3
‑
6小时；本申请中通过控制高温烧结炉的真空度在10
‑3‑
10
‑4Pa，当炉内温度达到1400
‑
1700℃后冲入氩气，充分保证无氧的条件下，制备质量较高的新型光学镀膜材料，使制备的五氧化三钛具有显著降低的失氧量，有效避免含氧量较高在镀膜过程中由于氧气的释放造成的喷溅，导致膜层不均匀进而严重影响产品质量问题。通过继续升温至1800
‑
1900℃，并在此温度下保温3
‑
6小时，使原料充分熔化并均匀混合。
[0018]作为一种优选的技术方案，所述步骤(4)中降温速率为15
‑
30℃/h，本申请在探究过程中发现，氧化铝和五氧化二钽的引入一定程度上会促使多价钛生成，影响材料物相纯度，本申请通过控制原料熔体的降温速率，一方面可以避免降温较快无法进行自排杂导致物相纯度的降低，同时削弱了氧化铝和五氧化二钽对多价钛杂质的促进生产作用，提高新型光学镀膜材料的质量，进而提高膜层的质量，拓展其在航空航天等领域中大范围应用。
[0019]有益效果：
[0020]1、本专利技术以钛基材料和金属改良材料为原料，经原料混合，高温烧结，真空融化，降温析晶步骤制备得到新型光学镀膜材料，提供了一种高折射率、高失氧量、高品质的新型光学镀膜材料。
[0021]2、通过控制二氧化钛、钛粉的质量比为(90
‑
99)：(4
‑
8)，使提供的新型光学镀膜材料的纯度较高，提高五氧化三钛的失氧量，避免材料在镀膜过程中的喷溅，导致严重的产品
质量问题。
[0022]3、通过控制氧化铝、五氧化二钽的质量比为(0.5
‑
2)：(0.8
‑
1.5)时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型光学镀膜材料，其特征在于，按重量份计，其制备原料至少包括：钛基材料80
‑
109份，金属改良材料0
‑
10份。2.根据权利要求1所述的一种新型光学镀膜材料，其特征在于，所述钛基材料包括二氧化钛80
‑
99份，钛粉0
‑
10份。3.根据权利要求2所述的一种新型光学镀膜材料，其特征在于，所述二氧化钛、钛粉的质量比为(90
‑
99)：(4
‑
8)。4.根据权利要求1所述的一种新型光学镀膜材料，其特征在于，所述金属改良材料选自氧化铝、五氧化二钽、氟化镁、三氧化二镧、二氧化硅、五氧化二铌中的至少一种。5.根据权利要求4所述的一种新型光学镀膜材料，其特征在于，所述金属改良材料为氧化铝、五氧化二钽的组合，所述氧化铝、五氧化二钽的质量比为(0.5
‑
5)：(0
‑
5)。6.根据权利要求5所述的一种新型光学镀膜材料，其特征在于，所述氧化铝、五氧化二钽的质量比为(0.5
‑
2)：(0.8
‑
1.5)。7.一种根据权利要求1
‑
6任一项所述的一种新型光...

【专利技术属性】
技术研发人员：靳光玉，李新华，曹先民，徐钊，
申请(专利权)人：常州瞻驰光电科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：