甘氨酸连续生产工艺制造技术

本发明专利技术属于化工合成技术领域，具体涉及一种甘氨酸连续生产工艺。氯乙酸和乌洛托品用水溶解后，通入氨气进行氨化反应，得到混合溶液；混合溶液降温结晶，然后离心分离，得到原液和晶体；原液经过一级电渗析处理后，得到一级渗析液和有机液；晶体投入到饱和的甘氨酸溶液中混合溶解，离心分离，得到甘氨酸产品和饱和液；饱和液经过二级电渗析处理后，得到二级渗析液和饱和有机液；一级渗析液和二级渗析液进行蒸发，得到氯化铵产品和水。本发明专利技术产品收率高、产品纯度高、能耗低。能耗低。能耗低。

【技术实现步骤摘要】
甘氨酸连续生产工艺


[0001]本专利技术属于化工合成
，具体涉及一种甘氨酸连续生产工艺。

技术介绍

[0002]甘氨酸在化工、农药、医药、食品及饲料行业中应用非常广泛。根据生产原料的不同，甘氨酸生产工艺可以分为氯乙酸氨解法、施特雷克法、海因法。由于氯乙酸来源广泛，因此国内甘氨酸生产中都采用氯乙酸氨解法工艺。该工艺首先是在乌洛托品的催化作用下，氯乙酸与氨气生成甘氨酸和氯化铵的混合物，之后利用甘氨酸和氯化铵在甲醇水溶液中的溶解度不同的特性，用甲醇使氯化铵结晶析出，最后通过离心机将甘氨酸脱水后再烘干处理得到成品甘氨酸。产品甘氨酸和副产氯化铵的分离过程能耗较高，约占整个现有甘氨酸生产过程的80%，同时，分离得到的甘氨酸产品中，依然存在部分氯化铵。而甘氨酸产品中氯离子含量的高低，直接决定了产品的质量等级。
[0003]为了降低甘氨酸产品中氯化铵的含量，并最终提高产品的质量，现有技术通常对甘氨酸产品进行反复的重结晶，这不但增加了能源消耗而且在反复的重结晶过程中部分产品随母液流失，造成产品收率大大降低。
[0004]中国专利CN 109574864 A公开一种甘氨酸合成新工艺，以氯乙酸和氨气为原料，在催化剂乌洛托品的水溶液中进行氨解反应，反应结束后进行第一次降温结晶得到混合晶体和母液，混合晶体用水溶解后进行第二次降温结晶，得到初产品，得到的初产品经低温水洗涤、离心分离并干燥得到甘氨酸产品。母液经电渗析分离得到甘氨酸、乌洛托品混合液和氯化铵水溶液；甘氨酸和乌洛托品混合液送回前序工序套用；氯化铵水溶液蒸发浓缩结晶得到氯化铵。该专利虽然将氯化铵与甘氨酸的混合晶体用水溶解后再次降温结晶以获得产品，但因氯化铵和甘氨酸的溶解度都是随温度降低而降低，在降温结晶的过程中析出甘氨酸同时不可避免的析出少量氯化铵，产品纯度很难得到控制和保证。
[0005]目前，亟需提供一种产品收率高、产品纯度高、能耗低的甘氨酸连续生产工艺。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种甘氨酸连续生产工艺，产品收率高、产品纯度高、能耗低。
[0007]本专利技术所述的甘氨酸连续生产工艺，包括如下步骤：（1）氯乙酸和乌洛托品用水溶解后，通入氨气进行氨化反应，得到混合溶液；（2）混合溶液降温结晶，然后离心分离，得到原液和晶体；（3）步骤（2）中得到的原液经过一级电渗析处理后，得到一级渗析液和有机液，有机液返回到步骤（1）中继续参与氨化反应；（4）步骤（2）中得到的晶体投入到饱和的甘氨酸溶液中混合溶解，离心分离，得到甘氨酸产品和饱和液；（5）步骤（4）中得到的饱和液经过二级电渗析处理后，得到二级渗析液和饱和有机
液，饱和有机液返回到步骤（4）中继续参与混合溶解；（6）步骤（3）中得到的一级渗析液和步骤（5）中得到的二级渗析液进行蒸发，得到氯化铵产品和水，其中，部分水回流至步骤（1）中用于原料的溶解，剩余的水返回到步骤（4）中继续参与混合溶解。
[0008]步骤（1）中所述的氯乙酸、乌洛托品、氨气和水的质量比为180
‑
200：6
‑
10：50
‑
70：350
‑
400。
[0009]步骤（1）中所述的氨化反应温度为60
‑
70℃，氨化反应时间为30
‑
60分钟。
[0010]步骤（2）中所述的降温结晶温度为20
‑
30℃。
[0011]步骤（2）中所述的降温结晶是按5
‑
10℃/10min梯度降温结晶。
[0012]步骤（3）中所述的一级电渗析处理温度为30
‑
40℃，一级电渗析处理中电导率从150
‑
170ms/cm降到90
‑
110ms/cm。
[0013]步骤（4）中所述的晶体与饱和的甘氨酸溶液的质量比为1
‑
3:5。
[0014]步骤（5）中所述的二级电渗析处理温度为30
‑
40℃，二级电渗析处理中电导率从110
‑
130ms/cm降到80
‑
100ms/cm。
[0015]步骤（6）中所述的蒸发为多效蒸发或MVR蒸发。
[0016]步骤（6）中所述的部分水的质量为蒸发得到的水质量的85
‑
90%。
[0017]本专利技术所述的甘氨酸连续生产工艺，包括如下具体步骤：（1）氯乙酸和乌洛托品用水溶解后加入反应釜中，通入氨气进行氨化反应，得到混合溶液；（2）氨化反应完成后釜内混合溶液进入DTB结晶器，按降温梯度5
‑
10℃/10min进行连续降温结晶，然后进卧式离心机进行分离，获得液相的原液和固态晶体，该过程连续进行；（3）步骤（2）中得到的原液进行一级电渗析处理，控制温度30
‑
40℃，经电渗析处理后原液中的氯化铵进入到一级渗析液中，含水、甘氨酸和少量氯化铵的有机液返回到步骤（1）的氨化反应工段，用于溶解原料继续参与反应；（4）步骤（2）中得到的固态晶体投入到饱和的甘氨酸溶液中，固态晶体中的氯化铵在饱和的甘氨酸溶液中溶解而留下甘氨酸晶体，再经卧式离心分离，获得高纯度的甘氨酸产品和饱和液；此饱和液中甘氨酸为饱和态，氯化铵接近饱和态；（5）步骤（4）中得到的饱和液进行二级电渗析处理，控制温度30
‑
40℃，经电渗析饱和液中的氯化铵进入到二级渗析液中，而含饱和甘氨酸和5
‑
8wt.%氯化铵的饱和有机液返回到步骤（4）中，与固态晶体混合以继续溶解其中的氯化铵；（6）步骤（3）中得到的一级渗析液和步骤（5）中得到的二级渗析液均为氯化铵溶液，采用多效蒸发或MVR蒸发，蒸出其中水以获得副产氯化铵产品；蒸出的水的85
‑
90wt.%回流至步骤（1）中用于原料的溶解与配制，剩余水用于步骤（4）中的固态晶体溶解及补充系统的水分损失。
[0018]步骤（6）中剩余水回用的作用，一方面是使饱和有机液系统质量保持恒定避免晶体析出，另一方面是使饱和有机液中甘氨酸整体处于饱和状态，从而可以保证系统连续运行。
[0019]本专利技术采用电渗析工艺，利用氯化铵在混合体系中以离子态存在，而甘氨酸主要
以分子态存在的不同特点，通过电场形成电势梯度驱动铵根离子、氯离子从体系中定向迁移，形成甘氨酸的超饱和度优势，从而使主副产品分离。
[0020]本专利技术将固态晶体投入到饱和的甘氨酸溶液中，由于饱和的甘氨酸溶液中甘氨酸已经饱和，所以固态晶体中仅氯化铵在饱和的甘氨酸溶液中溶解而甘氨酸晶体无法再溶解，经离心分离后，可以获得高纯度的甘氨酸产品和饱和液（甘氨酸为饱和态，氯化铵接近饱和态）。饱和液经过二级电渗析处理后得到的饱和有机液（甘氨酸饱和而氯化铵含量较低）可以与固态晶体混合以继续溶解其中的氯化铵。
[0021]本专利技术的有益效果如下：现有的甲醇醇析工艺是通过醇析降低甘氨酸的溶解度使其析出，但仍有一部分甘氨酸留在体系本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸连续生产工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）氯乙酸和乌洛托品用水溶解后，通入氨气进行氨化反应，得到混合溶液；（2）混合溶液降温结晶，然后离心分离，得到原液和晶体；（3）步骤（2）中得到的原液经过一级电渗析处理后，得到一级渗析液和有机液，有机液返回到步骤（1）中继续参与氨化反应；（4）步骤（2）中得到的晶体投入到饱和的甘氨酸溶液中混合溶解，离心分离，得到甘氨酸产品和饱和液；（5）步骤（4）中得到的饱和液经过二级电渗析处理后，得到二级渗析液和饱和有机液，饱和有机液返回到步骤（4）中继续参与混合溶解；（6）步骤（3）中得到的一级渗析液和步骤（5）中得到的二级渗析液进行蒸发，得到氯化铵产品和水，其中，部分水回流至步骤（1）中用于原料的溶解，剩余的水返回到步骤（4）中继续参与混合溶解。2.根据权利要求1所述的甘氨酸连续生产工艺，其特征在于步骤（1）中氯乙酸、乌洛托品、氨气和水的质量比为180
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200：6
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10：50
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70：350
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400。3.根据权利要求1所述的甘氨酸连续生产工艺，其特征在于步骤（1）中氨化反应温度为60
‑
70℃，氨化反应时间为30
‑
60分钟。4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙顺平，张猛，李希锋，贾海鹏，张佳宇，王梓铭，马政，
申请(专利权)人：山东民基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：