一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及硬质涂层制备技术领域，具体涉及一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层及其制备方法，使用高功率脉冲磁控溅射技术在金属基体上制备具有多层结构的纳米复合AlTiSiN涂层，由下至上依次包括沉积在金属基体表面的AlTiN粘结层，多层AlTiN/TiSiN支撑层和TiSiN工作层，支撑层中TiSiN涂层Si含量为3～7％，工作层TiSiN中Si含量为8～15％。采用低负偏压AlTiN粘结层改善涂层结合力，采用多层支撑层降低涂层内应力，提高涂层韧性，同时引入多层界面结构，降低涂层缺陷，提高涂层致密度；通过控制氮气流量和占空比调节工作层TiSiN中Si含量，提高纳米复合涂层的硬度和耐磨性，制备的多层结构纳米复合涂层工艺简单，膜层光滑致密，具有较高的硬度和膜基结合力，良好的抗磨损性能。损性能。损性能。

【技术实现步骤摘要】
一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硬质涂层制备
，具体涉及一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]机械零部件面临高摩擦高载荷苛刻服役环境，常因表面磨损、涂层崩碎等导致零件失效，进而影响装备正常运行。而对于淬硬钢等难加工材料，传统的刀具面临严重的磨损问题。为满足制造业对加工工具和关键零部件表面高性能化要求，急需一种耐磨，韧性高，结合力好的防护涂层。在传统TiN涂层中加入Al元素可形成固溶强化机制形成高硬度涂层。在传统TiN涂层中加入Si元素可形成非晶Si3N4包裹纳米晶TiN的纳米复合结构，在纳米晶体的强化作用下表现出极高的硬度、耐磨性和高温稳定性。AlTiN和TiSiN涂层硬度高，耐磨性好，但是单层涂层内应力大，涂层脆性大，高载荷工况下容易发生涂层剥落。通过多层结构设计可以增加涂层之间的界面数量，有效降低涂层内应力，增大涂层韧性，还可提高涂层与基体的结合力。目前已有多种方法成功制得纳米多层涂层，并取得不少有益效果，制备得到的涂层性能与其组成层的调制周期紧密相关，但纳米尺度的调制周期难以精确控制，造成纳米复合MeSiN涂层性能重复性较差，限制了纳米结构涂层的推广和应用。
[0003]物理气相沉积(PVD)是一种应用广泛，对环境无污染的绿色环保的表面处理方法，可以赋予金属基体表面具有高硬度、低摩擦系数和良好的抗氧化性能等。其中电弧离子镀技术制备出的涂层结合力强，但是由于弧斑运动的不稳定性，可能生成针孔，大颗粒等缺陷，极大影响涂层的使用性能。磁控溅射技术可制备出致密的涂层，但是由于其离化率低，涂层元素多以原子态存在，涂层与基体结合力差，涂层易失效剥落。
[0004]鉴于上述缺陷，本专利技术创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决如何制备表面质量好、涂层致密、结合力强、韧性高、硬度大、耐磨性能好的高质量涂层，提供了一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，包括金属基体、AlTiN粘结层、AlTiN/TiSiN多层结构支撑层、TiSiN工作层，所述AlTiN粘结层设于所述金属基体上，所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层设于所述AlTiN粘结层与TiSiN工作层。
[0007]所述AlTiN粘结层厚度0.1～0.5μm，所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层厚度为1～3μm，所述TiSiN工作层厚度为0.5～3μm。
[0008]所述金属基体为硬质合金、高速钢、模具钢、不锈钢材料中的任意一种。
[0009]所述AlTiN粘结层各元素按照原子百分比为：Al：20～30％，Ti：15～35％，N：40～55％。
[0010]所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层中AlTiN子层和TiSiN子层交替沉积，AlTiN子层厚度为100～600nm，TiSiN子层厚度为100～700nm，所述TiSiN子层各元素按照原子百分比为：Ti：20～50％，Si：3～7％，N：35～50％。
[0011]所述TiSiN工作层各元素按照原子百分比为：Ti：25～45％，Si：8～15％，N：40～55％。
[0012]本专利技术还公开了上述含有多层结构的高强韧纳米复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0013]S1，将金属基体抛光后经过丙酮、酒精、纯水各超声清洗5～25min，放入烘箱烘干10～40min，金属基体装夹至转架，安装方式为1～3重旋转，转架转速为0.5～4.5rpm，腔体抽真空，当高功率脉冲磁控溅射腔体真空度低于5
×
10
‑1Pa后开启加热系统，将腔体加热至300～500℃，保持加热时间30～60min，清除腔体内残余气体；到达规定温度后再次抽真空至5
×
10
‑3Pa，开启清洗程序；
[0014]S2，在高功率脉冲磁控溅射设备腔体中充入100～600sccm氩气，首先，转动圆柱靶内部磁场方向为180
°
，刻蚀面朝向腔体内壁；开启靶材磁控溅射电源，调节功率为2～5kW，靶材旋转速度为5～20rpm，清洗靶材，清洗时间为5～30min；
[0015]S3，开启电弧增强辉光放电装置装置对金属基体进行刻蚀清洗，采用负偏压递增模式，阶段一：负偏压由低到高梯度上升刻蚀；阶段二：高负偏压持续刻蚀；
[0016]S4，刻蚀结束后降低基体负偏压至20～150V，调整电源功率，脉冲占空比，脉冲峰值电压，脉冲峰值电流、氮气流量等参数，依次沉积AlTiN粘结层，AlTiN/TiSiN多层结构支撑层，TiSiN工作面层；
[0017]S5，待沉积结束后，腔体温度降低至200℃以下，得到含有多层结构的高强韧纳米复合涂层。
[0018]所述步骤S3中阶段一中刻蚀负偏压为30～200V，刻蚀时间为5min，刻蚀负偏压在五分钟内逐步上升，阶段二中刻蚀负偏压为200～400V，刻蚀时间为20～40min。
[0019]所述步骤S4中刻蚀结束后，通入氮气调节腔体内真空度为0.3～0.8Pa，设定AlTi靶电源功率为10～20kW，占空比为10～40％，脉冲峰值电压为200～700V，峰值电流为200～700A，氮气流量为30～150sccm，基体负偏压为20～100V，开启AlTi靶电源，沉积AlTiN粘结层，沉积时间为10～60min。
[0020]所述步骤S4中沉积粘结层后，保持气压不变，设定AlTi靶电源功率为10～20kW，占空比为10～40％，脉冲峰值电压为200～700V，峰值电流为200～700A，氮气流量为30～150sccm，基体负偏压为20～100V；设定TiSi靶电源功率为10～20kW，占空比为30～50％，脉冲峰值电压为200～700V，峰值电流为200～700A，氮气流量为10～50sccm，基体负偏压为20～100V；交替开启AlTi靶、TiSi靶电源，沉积AlTiN/TiSiN交替多层结构支撑层，单层AlTiN沉积时间为5～100min，单层TiSiN粘结层沉积时间为10～150min；
[0021]沉积多层结构支撑层后，保持气压不变，调节TiSi靶电源参数，设定电源功率为10～20kW，占空比为10～25％，脉冲峰值电压为200～700V，峰值电流为200～700A，氮气流量为60～100sccm，基体负偏压为20～100V，开启TiSi靶电源，沉积TiSiN工作面层，工作面层TiSiN沉积时间为120～180min。
[0022]物理气相沉积TiSiN涂层具有较高的硬度和优良的耐磨性，也因此存在结合力差，
涂层内应力过高等缺陷，本专利技术通过引入梯度低负偏压AlTiN粘结层，使得粘结层硬度逐次升高，增强刀具基体与硬质TiSiN涂层之间的结合力；同时设计AlTiN/TiSiN多层交替结构支撑层，降低整体涂层的内应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，其特征在于，包括金属基体、AlTiN粘结层、AlTiN/TiSiN多层结构支撑层、TiSiN工作层，所述AlTiN粘结层设于所述金属基体上，所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层设于所述AlTiN粘结层与TiSiN工作层。2.如权利要求1所述的一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，其特征在于，所述AlTiN粘结层厚度0.1～0.5μm，所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层厚度为1～3μm，所述TiSiN工作层厚度为0.5～3μm。3.如权利要求1所述的一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，其特征在于，所述金属基体为硬质合金、高速钢、模具钢、不锈钢材料中的任意一种。4.如权利要求1所述的一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，其特征在于，所述AlTiN粘结层各元素按照原子百分比为：Al：20～30％，Ti：15～35％，N：40～55％。5.如权利要求1所述的一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层，其特征在于，所述AlTiN/TiSiN多层结构支撑层中AlTiN子层和TiSiN子层交替沉积，AlTiN子层厚度为100～600nm，TiSiN子层厚度为100～700nm，所述TiSiN子层各元素按照原子百分比为：Ti：20～50％，Si：3～7％，N：35～50％。6.如权利要求1所述的一种含有多层结构的高强韧纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，所述TiSiN工作层各元素按照原子百分比为：Ti：25～45％，Si：8～15％，N：40～55％。7.一种如权利要求1～6所述的含有多层结构的高强韧纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将金属基体抛光后经过丙酮、酒精、纯水各超声清洗5～25min，放入烘箱烘干10～40min，金属基体装夹至转架，安装方式为1～3重旋转，转架转速为0.5～4.5rpm，腔体抽真空，当高功率脉冲磁控溅射腔体真空度低于5
×
10
‑1Pa时开启加热系统，将腔体加热至300～500℃，保持加热时间30～60min，清除腔体内残余气体；到达规定温度后再次抽真空至5
×
10
‑3Pa，开启清洗程序；S2，在高功率脉冲磁控溅射设备腔体中充入100～600sccm氩气，首先，转动圆柱靶内部磁场方向为180
°
，刻蚀面朝向腔体内壁，开启靶材磁控溅射电源，调节功率为2～5kW，靶材旋转速度为5～20rpm，清洗靶材，清洗时间为5～30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：张泽，张林，王启民，郑军，冯利民，姚英武，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：