反芪骨架分子及其合成方法和用途以及有机微腔激子极化激元发光二极管技术

本发明专利技术公开反芪骨架分子及其合成方法和用途以及有机微腔激子极化激元发光二极管；其中，反芪骨架分子为4,4'

【技术实现步骤摘要】
反芪骨架分子及其合成方法和用途以及有机微腔激子极化激元发光二极管


[0001]本专利技术涉及发光二极管
具体地说是反芪骨架分子及其合成方法和用途以及有机微腔激子极化激元发光二极管。

技术介绍

[0002]白光有机发光二极管(WOLED)在显示、照明等领域有着广泛的应用前景。通常来说，白光发光是通过多组分掺杂实现的，这对材料之间的相容性以及每种材料各自的物理化学性质都有较高的要求，繁琐的工艺以及有机材料宽的发光带宽使得高质量白光电致发光器件更加难以实现。激子极化激元(EPs)是一种由激子和光子强耦合产生的准粒子，它具有较窄的发光线宽(通常＜10nm)，可调谐的发光角度。由于光学微腔对EPs发射的选择作用，可以同时实现多色窄光谱发射带，从而形成高质量白光。理论上来说，将有机EPs应用于有机发光二极管可以在单组分(发光层)器件中实现高效白光发射，可以极大地简化器件工艺和提升器件效能，但目前还缺乏相关研究。因此，寻找一种利用微腔激子极化激元在单组分(发光层)器件中实现白光发射的方法是简化白光电致发光器件工艺和提升其效能有重要途径。

技术实现思路

[0003]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供反芪骨架分子及其合成方法和用途以及有机微腔激子极化激元发光二极管。本专利技术设计合成了一种具有高光电性质的反芪类衍生物分子，以该分子的二维晶体为发光层，结合微腔及OLED器件制备技术制得高效激子极化激元发光二极管，实现高效可见光反射，尤其是白光发射。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]反芪骨架分子，为4,4'
‑
(3
‑
二苯并噻吩)
‑
芪，被命名为B3BtS，化学式为：
[0006][0007]反芪骨架分子的合成方法，包括如下步骤：
[0008]步骤A：将4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯置于支管反应器中，通入氩气保护；加入四氢呋喃和去离子水后，加热搅拌进行反应；反应结束后得到粗产物；
[0009]步骤B：将粗产物置于真空升华提纯仪中提纯，得到淡黄色粉末，即为反芪骨架分子4,4'
‑
(3
‑
二苯并噻吩)
‑
芪，将反芪骨架分子命名为B3BtS，B3BtS的化学式为：
[0010][0011]上述反芪骨架分子的合成方法，步骤A中，4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1：(2.3～2.7)：(9～11)：(0.03～0.08)；4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪与去离子水的物质的量之比为1:100～120；四氢呋喃和去离子水的体积之比为8～12:1；在60～70℃温度条件下加热搅拌15～18h；步骤B中，对粗产物提纯时，真空升华提纯仪的真空度为10
‑3～10
‑4Pa，提纯温度为360～380℃，提纯时间为8～12h。
[0012]上述反芪骨架分子的合成方法，步骤A中，4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1：2.5：10：0.05，有利于反应物充分反应生成目标产物，提高目标产物的产率；碳酸钾的用量如果过少会导致反应速度慢，反应时间延长，如果其用量过高则导致其不易溶解完全，同样影响反应进度；四(三苯基膦)钯的用量过少会导致反应不充分，影响目标产物的产率；4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪与去离子水的物质的量之比为1:111；四氢呋喃和去离子水的体积之比为10:1；该比例下的四氢呋喃和去离子水在上述用量下能够很好地溶解反应物和碳酸钾；碳酸钾的存在能够为反应提供碱性环境，如果四氢呋喃用量过多会导致碳酸钾的溶解受到限制，过少又会影响到各反应物的溶解度，均会导致反应效率降低；在65℃温度条件下加热搅拌16h；该反应温度和反应时间下既可以保证反应具有较高的反应速率，又不会出现因四氢呋喃爆沸而引发的安全风险；该反应时间下目标产物产率较理想，继续延长反应时间并不会使目标产物产率有明显提升；步骤B中，对粗产物提纯时，真空升华提纯仪的真空度为10
‑3～10
‑4Pa，提纯温度为380℃，提纯时间为10h。
[0013]反芪骨架分子的用途，作为发射可见光材料，化学式如下所示：
[0014][0015]有机微腔激子极化激元发光二极管，包括由反芪骨架分子B3BtS制备成的二维单晶发光层；反芪骨架分子B3BtS为4,4'
‑
(3
‑
二苯并噻吩)
‑
芪，其化学式为：
[0016][0017]上述有机微腔激子极化激元发光二极管，采用物理气相沉积法利用反芪骨架分子B3BtS制备得到二维单晶；采用真空蒸镀设备制备二维单晶，二维单晶在真空蒸镀设备中的生长条件为：升华区温度为350～400℃，升温时间为0.8～1.2h；保温区温度为300～330℃，保温时间为1.8～2.5h；以氩气作为载气，氩气的流速为40～60mL/min；真空度为1～10
‑1Pa。
[0018]上述有机微腔激子极化激元发光二极管，升华区温度为380℃，升温时间为1h；保温区温度为320℃，保温时间为2h；若升华区温度过高，则升华速度过快，导致反芪骨架分子B3BtS无法规则生长；若过低则升华速度过慢，致使反芪骨架分子B3BtS生成的二维单晶过厚；若升华时间过短，则升温速率过快导致炉内瞬时温差过大不利于分子的升华扩散，若升华时间过长则升温速率过慢不利于成核；保温区的温度如果过高则不利于晶体成核，若过低则不利于晶体长大；若保温区保温时间过短则会导致晶体尺寸太小，若保温时间过长则会导致二维单晶的晶体太厚；以氩气作为载气，氩气的流速为50mL/min；真空度为10
‑1Pa；若氩气流速和真空度不合理，则会导致二维单晶的晶体难以长大，或者导致二维单晶长的太厚；在上述条件下，反芪骨架分子B3BtS生成的二维单晶尺寸适中，具有更好地发光性能。
[0019]上述有机微腔激子极化激元发光二极管，还包括硅基底层、第一银膜层、三氧化钼层、氟化铯层和第二银膜层；第一银膜层、三氧化钼层、二维单晶发光层和氟化铯层位于硅基底层和第二银膜层之间，且自硅基底层至第二银膜层依次为第一银膜层、三氧化钼层、二维单晶发光层和氟化铯层。
[0020]上述有机微腔激子极化激元发光二极管，第一银膜层的厚度为100nm，三氧化钼层的厚度为10nm，二维单晶发光层的厚度为120～439nm【当其厚度小于120nm时，有机微腔激子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.反芪骨架分子，其特征在于，为4,4'
‑
(3
‑
二苯并噻吩)
‑
芪，被命名为B3BtS，化学式为：2.反芪骨架分子的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤A：将4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯置于支管反应器中，通入氩气保护；加入四氢呋喃和去离子水后，加热搅拌进行反应；反应结束后得到粗产物；步骤B：将粗产物置于真空升华提纯仪中提纯，得到淡黄色粉末，即为反芪骨架分子4,4'
‑
(3
‑
二苯并噻吩)
‑
芪；将反芪骨架分子命名为B3BtS，B3BtS的化学式为：3.根据权利要求2所述的反芪骨架分子的合成方法，其特征在于，步骤A中，4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1：(2.3～2.7)：(9～11)：(0.03～0.08)；4,4'
‑
二溴
‑
反
‑
芪与去离子水的物质的量之比为1:100～120；四氢呋喃和去离子水的体积之比为8～12:1；在60～70℃温度条件下加热搅拌15～18h；步骤B中，对粗产物提纯时，真空升华提纯仪的真空度为10
‑3～10
‑4Pa，提纯温度为360～380℃，提纯时间为8～12h。4.根据权利要求3所述的反芪骨架分子的合成方法，其特征在于，步骤A中，4,4'
‑
二溴
‑
反
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芪、二苯并[b,d]噻吩
‑3‑
基硼酸、碳酸钾和四(三苯基膦)钯的物质的量之比为1：2.5：10：0.05；4,4'

【专利技术属性】
技术研发人员：廖清，黄涵，杨柳清，付红兵，
申请(专利权)人：首都师范大学，
类型：发明
国别省市：