一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法技术

本发明专利技术公开一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法：S1：将菱镁矿置于煅烧炉中煅烧，得到轻烧氧化镁；煅烧产生的尾气经净化处理后分成净化尾气A和净化尾气B；S2：将轻烧氧化镁以醋酸溶液为水化剂进行水化处理，水化处理结束后过滤，得到滤液A和滤饼A，滤饼A依次经洗涤和过滤后得到滤液B和滤饼B；将滤饼B烘干后进行二次煅烧即得到高纯氧化镁；S3：将滤液A和滤液B混合后得到碳化液，向碳化液中通入净化尾气A进行碳化处理，碳化处理过程中调节pH；碳化处理后向碳化液中加入聚丙烯酰胺，然后过滤得到滤液C和滤饼C；滤饼C经烘干后得到碳酸钙固体。本发明专利技术制备的氧化镁中钙含量小于0.1wt％，实现了废水的循环利用和二氧化碳零排放。废水的循环利用和二氧化碳零排放。废水的循环利用和二氧化碳零排放。

【技术实现步骤摘要】
一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法


[0001]本专利技术涉及氧化镁提纯
具体地说是一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法。

技术介绍

[0002]菱镁矿是一种碳酸镁矿物，其理论组成中CO2占比52.19wt％，它是镁的主要来源，在生产镁的过程中伴随大量CO2产生，窑炉尾气中CO2浓度约为 25％。目前，中国菱镁矿年开采量约2000万吨，由菱镁矿(碳酸镁)分解转化为相关氧化镁产品，所产生的二氧化碳量约为1000万吨(不含加工过程中的能耗)，如果采用该碳零排放技术，则最少可以实现碳减排1000万吨。另外，菱镁矿的主要杂质相为含钙化合物，要想以菱镁矿为原料获得高纯氧化镁(纯度为99wt％以上的氧化镁)，关键问题在于如何降低加工过程中碳排放以及如何实现杂质钙的有效去除。
[0003][0004]目前，菱镁矿制备高纯氧化镁的方法主要有：碳化法、碳酸化法、氨化法、浮选法等。利用碳化法制备的产品纯度高，但工艺复杂，且能耗高、效率低；碳酸化法较碳化法工艺简单，但制备的氧化镁纯度较低；氨化法工艺比较简单，但是氢氧化镁为胶状沉淀，颗粒较细，滤饼含水量高，过滤困难使产品的纯度难以保证，实际生产中操作困难；浮选法，浮选药剂复杂，不易回收利用，浮选过程耗水量巨大，废水排放造成严重的水体和土壤污染，且对杂质钙去除效果一般。
[0005]辽宁镁誉新材料股份有限公司的专利申请CN 111732115 A中公开了一种冶金沉淀级氧化镁的制备方法及应用，其方法为煅烧菱镁矿，将200
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325 目氧化镁粉加入到反应釜中，按比例加入定量氯化镁溶液，搅拌并往罐内输入蒸汽，保持反应釜内温度在60～90℃用以脱钙制备冶金沉淀剂氧化镁，其活性及纯度均获得提高，钙含量可以达到小于0.2wt％且对尾水进行回收处理。然而，该方法菱镁矿煅烧产生大量CO2气体，不经处理的尾气与目前降低工业CO2排放，实现温室气体减排的目标不符，并且脱钙过程引入氯化物，氯离子无法彻底去除，在滤饼烘干或煅烧过程中将有HCl气体逸出，对烘干或煅烧设备造成腐蚀；且其最终制备的氧化镁中0.2wt％的钙含量仍较高，无法满足某些领域对高纯度的要求。
[0006]另外，在对菱镁矿进行煅烧的过程中，矿料在炉内的分散度、煅烧时间和煅烧温度等对煅烧效果有着较大的影响，矿料分散度较差将导致矿料煅烧不充分，从而降低矿料的煅烧效果；而氧化镁的煅烧效果对后续氧化镁中钙的去除有重要影响。常规的煅烧方式是将矿料直接投入煅烧炉内，矿料在自由下落的过程中进行煅烧，由于矿料在炉内的初始分散度较差，且下落速度较快，容易导致物料有效煅烧时间不足、煅烧不充分，且装置维护时需停机操作，降低工作效率，自动化程度较低。这不仅影响菱镁矿的煅烧效果，而且还影响菱镁矿的煅烧效率，不利于提高氧化镁的生产效率。
[0007]因此，急需开发一种菱镁矿除钙提纯方法，以使其提纯过程中可以实现水资源循环利用及CO2气体零排放，并进一步提高采用菱镁矿生产氧化镁的效率。

技术实现思路

[0008]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法，以解决菱镁矿煅烧高碳排放、杂质钙含量高及现有菱镁矿除钙技术效果不足等问题。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0010]一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法，包括如下步骤：
[0011]S1：将菱镁矿置于煅烧炉中煅烧，得到轻烧氧化镁；煅烧过程中产生的尾气经净化处理后分成净化尾气A和净化尾气B两部分；
[0012]S2：将轻烧氧化镁以醋酸溶液为水化剂进行水化处理，水化处理结束后过滤，得到滤液A和滤饼A，滤饼A依次经洗涤和过滤后得到滤液B和滤饼B；将滤饼B进行二次煅烧即得到高纯氧化镁；滤饼A的洗涤为一次洗涤或多次洗涤，相应地，滤液B为一次或多次洗涤后的滤液总和；
[0013]S3：将滤液A和滤液B混合后得到碳化液，向碳化液中通入净化尾气 A进行碳化处理，碳化处理过程中加入氧化镁或氢氧化镁调节pH；碳化处理后向碳化液中加入聚丙烯酰胺，然后过滤得到滤液C和滤饼C；滤饼C经烘干后得到碳酸钙固体；
[0014]S4：将滤液C分成滤液C1和滤液C2两部分，滤液C1通入水化剂中循环利用，滤液C2作为滤饼A的洗涤液循环利用；将净化尾气B中的二氧化碳采用化学吸收法捕集后制备成工业干冰，或者将碳化处理过程排出的气体与净化尾气B合并后得到净化尾气C，将净化尾气C中的二氧化碳采用化学吸收法捕集后制备成工业干冰。
[0015]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，步骤S1中：菱镁矿的粒径为10目～100 目，菱镁矿煅烧温度为600～1300℃，煅烧时间为2～6h，该煅烧条件下可以保证菱镁矿煅烧后能够完全分解且煅烧产物轻烧氧化镁具有一定活性；轻烧氧化镁还进行破碎处理，且破碎后的轻烧氧化镁过100目筛后备用，以便于进行水化处理；
[0016]步骤S2中：水化处理温度为5～95℃，水化处理时间为5～180min；轻烧氧化镁与水化剂的质量之比为1：1～10；水化剂中的醋酸与轻烧氧化镁中氧化钙的质量之比为2.14～4:1；在该水化条件下，轻烧氧化镁中的钙能够尽可能地转化为醋酸钙而溶液水中，且只有少量的氧化镁被水化为氢氧化镁，而水化过程中氢氧化镁生成量越少越有利于后续二次煅烧中的节能；滤饼B的二次煅烧温度为400～1300℃，二次煅烧时间为2～8h。
[0017]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，骤S1中：菱镁矿煅烧温度为800～1000 ℃，煅烧时间为2～3h；
[0018]步骤S2中：水化处理温度为10～40℃，水化处理时间为30～60min；轻烧氧化镁与水化剂的质量之比为1：3～5；水化剂中的醋酸与轻烧氧化镁中氧化钙的质量之比为2.2:1；滤饼B的二次煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为4～6h。
[0019]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，步骤S3中：为保证碳化过程顺利进行且节能，碳化处理温度为5～80℃，碳化处理时间为20～180min；碳化处理过程中控制碳化液pH在7.5～9.5范围内；滤饼C的烘干温度为110～250 ℃，烘干时间为30～180min。
[0020]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，步骤S3中：碳化处理温度为10～40℃，碳化处理时间为60～100min；碳化处理过程中控制碳化液pH在8.0～8.5 范围内；滤饼C的烘干温度为150℃，烘干时间为60min。
[0021]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，步骤S2和步骤S3中过滤为真空抽滤、压滤或离心
过滤；步骤S3中：聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为800万～1200万，碳化液中聚丙烯酰胺的加入量为100ppm～500ppm以保证悬浮颗粒快速沉降；步骤S4中：采用化学吸收法捕集二氧化碳时，所用捕集液为胺类水溶液。
[0022]上述煅烧菱镁矿除钙提纯方法，步骤S1中，煅烧炉包括炉体、支架、燃烧喷嘴、驱动电机、振动机构和吹浮机构，所述炉体侧壁的顶部设有进料口，所述炉体的底部设有出料口，所述支架固定连接在炉体的内部，所述驱动电机固定连接在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将菱镁矿置于煅烧炉中煅烧，得到轻烧氧化镁；煅烧过程中产生的尾气经净化处理后分成净化尾气A和净化尾气B两部分；S2：将轻烧氧化镁以醋酸溶液为水化剂进行水化处理，水化处理结束后过滤，得到滤液A和滤饼A，滤饼A依次经洗涤和过滤后得到滤液B和滤饼B；将滤饼B进行二次煅烧即得到高纯氧化镁；S3：将滤液A和滤液B混合后得到碳化液，向碳化液中通入净化尾气A进行碳化处理，碳化处理过程中加入氧化镁或氢氧化镁调节pH；碳化处理后向碳化液中加入聚丙烯酰胺，然后过滤得到滤液C和滤饼C；滤饼C经烘干后得到碳酸钙固体；S4：将滤液C分成滤液C1和滤液C2两部分，滤液C1通入水化剂中循环利用，滤液C2作为滤饼A的洗涤液循环利用；将净化尾气B中的二氧化碳采用化学吸收法捕集后制备成工业干冰，或者将碳化处理过程排出的气体与净化尾气B合并后得到净化尾气C，将净化尾气C中的二氧化碳采用化学吸收法捕集后制备成工业干冰。2.根据权利要求1所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S1中：菱镁矿的粒径为10目～100目，菱镁矿煅烧温度为600～1300℃，煅烧时间为2～6h；轻烧氧化镁还进行破碎处理，且破碎后的轻烧氧化镁过100目筛后备用；步骤S2中：水化处理温度为5～95℃，水化处理时间为5～180min；轻烧氧化镁与水化剂的质量之比为1：1～10；水化剂中的醋酸与轻烧氧化镁中氧化钙的质量之比为2.14～4:1；滤饼B的二次煅烧温度为400～1300℃，二次煅烧时间为2～8h。3.根据权利要求2所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S1中：菱镁矿煅烧温度为800～1000℃，煅烧时间为2～3h；步骤S2中：水化处理温度为10～40℃，水化处理时间为30～60min；轻烧氧化镁与水化剂的质量之比为1：3～5；水化剂中的醋酸与轻烧氧化镁中氧化钙的质量之比为2.2:1；滤饼B的二次煅烧温度为600～1000℃，煅烧时间为4～6h。4.根据权利要求1所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S3中：碳化处理温度为5～80℃，碳化处理时间为20～180min；碳化处理过程中控制碳化液pH在7.5～9.5范围内；滤饼C的烘干温度为110～250℃，烘干时间为30～180min。5.根据权利要求4所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S3中：碳化处理温度为10～40℃，碳化处理时间为60～100min；碳化处理过程中控制碳化液pH在8.0～8.5范围内；滤饼C的烘干温度为150℃，烘干时间为60min。6.根据权利要求1所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S2和步骤S3中过滤为真空抽滤、压滤或离心过滤；步骤S3中：聚丙烯酰胺为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为800万～1200万，碳化液中聚丙烯酰胺的加入量为100ppm～500ppm；步骤S4中：采用化学吸收法捕集二氧化碳时，所用捕集液为胺类水溶液。7.根据权利要求1所述的煅烧菱镁矿除钙提纯方法，其特征在于，步骤S1中，煅烧炉包括炉体(1)、支架(2)、燃烧喷嘴(3)、驱动电机(4)、振动机构和吹浮机构，所述炉体(1)侧壁的顶部设有进料口(5)，所述炉体(1)的底部设有出料口(6)，所述支架(2)固定连接在炉体(1)的内部，所述驱动电机(4)固定连接在炉体(1)顶部，所述驱动电机(4)的输出轴上同轴固定连接有转轴(7)，所述转轴(7)上设有卡条；所述振动机构包括固定套盘(8)、转动套盘
(9)和载料盘(10)，所述固定套盘(8)固定...

【专利技术属性】
技术研发人员：田晓利，李志勋，冯润棠，孙荣海，陈贵军，辛宇，郑全福，贾婷，张昌军，李超，张洁，王学沛，朱高收，刘志刚，王朋飞，
申请(专利权)人：濮阳濮耐高温材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：