一种富有硫空位缺陷的VS制造技术

本发明专利技术公开了一种富有硫空位缺陷的VS2‑

【技术实现步骤摘要】
一种富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于功能材料
，涉及电池电极材料，具体涉及一种富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池(LIBs)已被广泛认为是便携式电子设备、电动汽车和能源存储的优异候选者。正极材料很大程度上决定锂离子电池的成本和性能。二硫化钒已被证明是碱金属离子电池正极材料的优异候选。Mai等已经证明二硫化钒在锂离子电池正极材料中是插层反应机制，第一圈反应不可逆。但关于二硫化钒在锂电正极存储的容量提升机制还不清晰。本专利技术主要构建具有缺陷的二硫化钒，提升其作为锂离子电池正极材料的电化学性能。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料及其制备方法和应用，制备出结构均匀的富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料，作为锂离子电池正极材料，表现出高容量的储锂性能，同时具有高赝电容的储锂机制。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0005]一种富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、称取0.65～2g钒源缓慢加入到45ml水和9ml氨水混合液中，室温下用搅拌均匀得到溶液A；
[0007]步骤二、将0.05～1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；
[0008]步骤三、将2.4～4.5g硫源加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；
[0009]步骤四、将溶液C均匀转移到75ml聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为24h；
[0010]步骤五、将水热后的产物自然冷却到室温后，抽滤洗剂干净，将抽滤所得产物冷冻干燥，得到粉体D；
[0011]步骤六、将粉体D在氩氢混合气气氛下于300℃煅烧1～2h获得微米花状VS2‑
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材料。
[0012]本专利技术还具有以下技术特征：
[0013]优选的，所述的钒源为偏钒酸钠、偏钒酸铵的一种或多种混合物。
[0014]优选的，步骤一中所述的搅拌为采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下，搅拌5～30min。
[0015]优选的，步骤二中所述的搅拌为采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下，搅拌10～60min。
[0016]优选的，所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲中的一种或多种混合物。
[0017]优选的，步骤三中所述的搅拌为采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下，搅拌60～120min。
[0018]优选的，步骤五中所述的抽滤洗剂为用水和乙醇交替抽滤洗涤三次。
[0019]优选的，步骤六中所述的氩氢混合气中氢气的体积占比为10％。
[0020]本专利技术还保护一种如上所述的方法制备的富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料及其作为锂离子电池正极材料的应用。
[0021]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0022]本专利技术采用水热和煅烧法合成，利用水热过程中添加CTAB构造缺陷，在VS2表面制造少量硫空位，使得钒和硫的原子比大于1：2，分子式表示为VS2‑
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；
[0023]本专利技术获得富有硫空位的微米花状VS2‑
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材料，在VS2表面制造硫空位，可以促进表面锂离子吸附，使锂离子易于嵌入，同时可以加快锂离子传输，S空位结构在锂正极存储中呈现出具有高赝电容贡献的快速电荷转移动力学；
[0024]本专利技术的富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料工艺简单、成熟，结果稳定；
[0025]本专利技术制备的VS2‑
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材料作为锂离子电池正极材料，在0.1A/g电流密度下容量为140mAh/g，表现出高容量的储锂性能，同时具有高赝电容的储锂机制。
附图说明
[0026]图1为实施例2制备的VS2‑
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材料的XRD衍射谱图；
[0027]图2为实施例2制备的VS2‑
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材料的SEM图；
[0028]图3为实施例2制备的VS2‑
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材料的TEM图；
[0029]图4为实施例2制备的VS2‑
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材料的循环性能图；
[0030]图5为实施例2制备的VS2‑
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材料的赝电容性能图。
具体实施方式
[0031]以下结合实施例对本专利技术的具体内容做进一步详细解释说明。
[0032]实施例1：
[0033]将0.65g偏钒酸钠加入到45ml水与9ml氨水的混合液中，常温下采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下搅拌5min，加入0.05g CTAB采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下搅拌10min，后加入2.4g硫代乙酰胺采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下搅拌60min，转移到75ml聚四氟乙烯内衬中，水热反应160℃、24h，将产物用水和乙醇交替抽滤洗涤三次，洗涤干净，冷冻干燥，在氩氢混合气气氛下煅烧300℃、1h得到VS2‑
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材料。
[0034]实施例2：
[0035]将0.7g偏钒酸氨加入到45ml水与9ml氨水的混合液中，常温下采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下搅拌10min，加入0.1g CTAB采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下10min，后加入2.4g硫代乙酰胺采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下60min，转移到75ml聚四氟乙烯内衬中，水热反应160℃、24h，将产物用水和乙醇交替抽滤洗涤三次，洗涤干净，冷冻干燥，在氩氢混合气气氛下煅烧300℃、2h得到VS2‑
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材料。
[0036]对实施例2制备的VS2‑
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材料进行检测分析：
[0037]图1为实施例2制备的VS2‑
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材料的XRD衍射谱图；由图1可以看出，衍射峰对应二硫化钒89
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1640PDF卡片，证明合成纯相二硫化钒；
[0038]图2为实施例2制备的VS2‑
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材料的SEM图；由图2可以看出形貌呈现微米花结构；
[0039]图3为实施例2制备的VS2‑
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材料的TEM图的反傅里叶变换图；如图3所示，发现晶格条纹不连续，证明存在缺陷；
[0040]图4为实施例2制备的VS2‑
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材料的循环性能图；由图4可知，VS2‑
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材料应用在锂离子电池正极中0.1A/g电流密度下循环100圈容量为140mAh/g的容量；
[0041]图5为实施例2制备的VS2‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称取0.65～2g钒源缓慢加入到45ml水和9ml氨水混合液中，室温下用搅拌均匀得到溶液A；步骤二、将0.05～1g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到溶液A中，搅拌均匀，得到溶液B；步骤三、将2.4～4.5g硫源加入到溶液B中搅拌均匀得到溶液C；步骤四、将溶液C均匀转移到75ml聚四氟乙烯内衬中，放入烘箱中进行水热反应，反应温度为160～180℃，反应时间为24h；步骤五、将水热后的产物自然冷却到室温后，抽滤洗剂干净，将抽滤所得产物冷冻干燥，得到粉体D；步骤六、将粉体D在氩氢混合气气氛下于300℃煅烧1～2h获得微米花状VS2‑
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材料。2.如权利要求1所述的富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料的制备方法，其特征在于，所述的钒源为偏钒酸钠、偏钒酸铵的一种或多种混合物。3.如权利要求1所述的富有硫空位缺陷的VS2‑
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材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的搅拌为采用磁力搅拌器在500～700r/min转速下，搅拌5～30min。4.如权利要求1所述的富有硫空位缺陷的VS2...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，王羽偲嘉，李嘉胤，曹丽云，罗晓敏，王芳敏，王怡婷，王瑜航，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：