一种定量评价薄膜结合强度的方法技术

本发明专利技术公开了一种定量评价薄膜结合强度的方法，包括以下步骤：一、将表面沉积有薄膜的基底通过夹具固定在样品台上；二、调节样品台高度，使压头接触薄膜，固定样品台；三、将压头对薄膜施压；四、将压头进行卸载；五、将具有压痕的薄膜进行观察和测量；步骤六、计算薄膜结合强度，得到薄膜结合强度。本发明专利技术采用压头在一定载荷范围内压入薄膜表面，造成薄膜沿膜/基界面发生剥落，采用光学显微镜或是扫描电子显微镜测量得到压痕和剥落最大区域的半径或是直径，获得压痕特征参数r

【技术实现步骤摘要】
一种定量评价薄膜结合强度的方法


[0001]本专利技术属于表面工程
，具体涉及一种定量评价薄膜结合强度的方法。

技术介绍

[0002]氮化物、碳化物、氧化物等薄膜因具有高硬度、高耐磨性、优异的抗氧化性以及良好的耐腐蚀性等特性，被广泛用于金属零部件表面强化。薄膜技术的应用其不仅大幅度提高金属材料的表面性能，同时可节约大量的生产成本。但随着工作环境愈发严苛以及力学性能要求不断提升，对金属零部件与薄膜之间结合性能要求也愈来愈高。实际应用中发现，薄膜的失效形式主要有磨损和剥落两种，而剥落往往是导致镀膜工件提前失效的主要因素。如何准确、有效地表征薄膜结合强度对镀膜工件使役行为的评估具有极其重要的指导意义。
[0003]目前，薄膜结合强度的测试方法主要有划痕法、压入法、拉伸法、弯曲法等。压入法因操作简便、适用性强等优点在而得到广泛应用。压入法原理在于，通过对压头施加载荷使其压入膜基体系，在压头接触区域及毗邻区域的膜基体系因受外力挤压而向外扩张，受到界面的约束作用，在膜基界面处产生应力集中，当超过界面结合强度时，薄膜沿膜/基界面发生剥落。德国最早采用压入法来评价薄膜结合强度的好坏，并于1991年成为德国工程师手册(VD13198)中的标准之一。该方法使用洛氏硬度计(1471N)进行加载，造成压痕边缘薄膜发生破坏，卸载后采用100倍光学显微镜观察，将薄膜的破坏方式和结合强度质量标准进行对比，采用HF1～HF6评级的方式来定性评价膜基结合强度的好坏，无法准确地定量表征薄膜结合强度的高低。此外，评价所用的质量标准划分较为笼统，故只能用于定性的粗略比较。压入法作为薄膜结合强度评判常用方式之一，尽管原理可行，但仍无法实现薄膜结合强度的定量评价。迄今为止，尚无一种切实可行、物理意义明确、影响因素较小、表征简便，可用于金属表面陶瓷薄膜结合强度的定量评价方法可供推广使用。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种定量评价薄膜结合强度的方法。该方法采用压头在一定载荷范围内压入薄膜表面，造成薄膜沿膜/基界面发生剥落，采用光学显微镜或是扫描电子显微镜测量得到压痕和剥落最大区域的半径或是直径，获得压痕特征参数r
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/r
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或d
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，结合薄膜和基底的硬度、弹性模量、泊松比和硬化指数等性能参量，最后通过提供的计算模型可定量评价出薄膜结合强度的大小
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种定量评价薄膜结合强度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、将样品通过夹具固定在样品台上，得到装有样品的样品台；所述样品为表面沉积有薄膜的基底；
[0007]步骤二、调节步骤一中得到的装有样品的样品台高度，使压头接近样品上的薄膜，并使压头接触薄膜，然后固定样品台高度，得到待测试样品和装置；
[0008]步骤三、将步骤二中得到的待测试样品和装置中的压头对薄膜施压，进行加载测试，得到测试后样品和装置；
[0009]步骤四、将步骤三中得到的测试后样品和装置中的压头进行卸载，待压头完全离开样品上的薄膜后将样品取出，得到具有压痕的薄膜；
[0010]步骤五、将步骤四中得到的具有压痕的薄膜进行观察和测量，得到测试数据；所述测试数据包括压痕半径r
i
和薄膜剥落最大区域半径r
s
或压痕直径d
i
和薄膜剥落最大区域直径d
s
，得到压痕特征参数r
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/r
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或d
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s
；当进行所述观察和测量时未观察到薄膜剥落时，则增大步骤三中施压的载荷重新进行加载测试，重复该过程直至薄膜发生剥落；
[0011]步骤六、通过步骤五中得到的测试数据计算薄膜结合强度，得到薄膜结合强度；
[0012]所述薄膜结合强度按照如下公式(1)、(2)、(3)和(4)进行计算：
[0013][0014][0015][0016][0017]公式(1)中G是薄膜结合强度，单位为J/m2；E
c
是薄膜弹性模量，单位为GPa；t是薄膜厚度，单位为μm；ν
c
是薄膜的泊松比；ε
r
是由压头压入在薄膜表面产生的径向应变；ε
i
是由薄膜残余应力在薄膜表面产生的径向应变；公式(2)、公式(3)和公式(4)中ε
Y
是基底的屈服应变，m1、m2和m3是与基底的硬化指数n和基底的屈服应变ε
Y
相关的系数，a1、a2和a3是与m1、m2和m3对应的系数。
[0018]本专利技术主要针对基底表面制备的薄膜，对该薄膜进行施压后，薄膜与基底发生剥落，观察剥落后的薄膜并进行计算，得到薄膜结合强度；本专利技术中先将表面沉积有薄膜的基底通过夹具固定在样品台上，避免薄膜和基底在测试过程中发生移动，其中的样品台采用压痕测试仪自带的样品台，后续的加载测试均在压痕测试仪上进行，然后将压头接近薄膜，并使压头接触薄膜，当压头与其接触时，样品台下方的载荷传感器将发生变化的信号传输到计算机终端，停止调节样品台，并固定样品台高度，先将压头与薄膜接触，在计算机终端中设置载荷大小、加载速率以及保载时间等测试参数，通过载荷控制器将测试参数进行转化，最终反馈到加载驱动器上，加载驱动器按照设定的测试参数驱动压头对薄膜样品加载测试，测试完成后对压头进行卸载，待压头完全离开样品表面后将样品取出，通过光学显微镜或扫描电子显微镜观察压痕形貌，得到压痕半径r
i
或压痕直径d
i
和薄膜剥落最大区域半径r
s
或薄膜剥落最大区域直径d
s
，得倒压痕特征参数r
i
/r
s
或d
i
/d
s
，在通过一系列计算得到薄膜结合强度，当进行所述观察和测量时未观察到薄膜剥落时，则增大步骤三中施压的载荷重新进行加载测试，重复该过程直至薄膜发生剥落。
[0019]上述的一种定量评价薄膜结合强度的方法，其特征在于，步骤二中所述压头包括
球形压头和圆锥形压头。本专利技术采用球形压头和圆锥压头具有圆滑的表面，在压入过程中可以避免棱角或是尖端凸起造成膜基体系内部应力/应变状态发生突变，造成薄膜发生严重性开裂和剥落现象的发生，无法准确获得压痕和剥落区的几何尺寸，优选的球形压头为顶端半径为0.2mm或0.5mm的球面，圆锥形压头为尖端圆锥角120
°
，顶端球面半径0.2mm。
[0020]上述的一种定量评价薄膜结合强度的方法，其特征在于，步骤二中所述压头的材质包括金刚石、硬质合金和陶瓷。本专利技术通过控制压头的材质具有较高的刚度，保证在外载作用下压头在压入膜基体系过程中自身不发生变形，保证外载产生的能量完全施加于膜基体系，避免因压头弹塑性变形而导致能量耗散，由此可准确获得薄膜剥落时膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定量评价薄膜结合强度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将样品通过夹具固定在样品台上，得到装有样品的样品台；所述样品为表面沉积有薄膜的基底；步骤二、调节步骤一中得到的装有样品的样品台高度，使压头接近样品上的薄膜，并使压头接触薄膜，然后固定样品台高度，得到待测试样品和装置；步骤三、将步骤二中得到的待测试样品和装置中的压头对薄膜施压，进行加载测试，得到测试后样品和装置；步骤四、将步骤三中得到的测试后样品和装置中的压头进行卸载，待压头完全离开样品上的薄膜后将样品取出，得到具有压痕的薄膜；步骤五、将步骤四中得到的具有压痕的薄膜进行观察和测量，得到测试数据；所述测试数据包括压痕半径r
i
和薄膜剥落最大区域半径r
s
或压痕直径d
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和薄膜剥落最大区域直径d
s
，得到压痕特征参数r
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/r
s
或d
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/d
s
；当进行所述观察和测量时未观察到薄膜剥落时，则增大步骤三中施压的载荷重新进行加载测试，重复该过程直至薄膜发生剥落；步骤六、通过步骤五中得到的测试数据计算薄膜结合强度，得到薄膜结合强度；所述薄膜结合强度按照如下公式(1)、(2)、(3)和(4)进行计算：所述薄膜结合强度按照如下公式(1)、(2)、(3)和...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱龙时，赵婧，胡小刚，江海霞，张思雨，潘晓龙，张于胜，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：