一种氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，以乙二醇为原料，采用一种新型的工艺技术，并使用均相催化剂，同时生产得到氯乙醇和二氯乙烷产品，该工艺主要包括第一氯化段、第二氯化段和精馏分离段三段工艺，且工艺流程采用管式喷射和塔式相结合的反应流程，是一种集成度高、能耗低、产品收率高、绿色环保的新工艺。新工艺。新工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种乙二醇和氯化氢为原料，通过氢氯化脱水反应，联产氯乙醇和二氯乙烷的生产工艺系统，作为一种新型绿色生产工艺，不仅可以将乙二醇转化为环氧乙烷的原料氯乙醇，而且可以将乙二醇转化为大宗材料聚氯乙烯的基本化工原料二氯乙烷，从而开拓了乙二醇转化为聚氯乙烯的新方法。

技术介绍

[0002]乙二醇(2
‑
Hydroxyethanol，简称EG)，其下游应用中超过9成的产品都用于聚酯产品生产。随着我国聚酯产业的快速发展，国内乙二醇需求大幅提升。乙二醇工业级另一个主要的应用领域就是做防冻液、化冰剂，传热液等。
[0003]二氯乙烷主要用作氯乙烯、乙二醇、乙二酸、乙二胺、四乙基铅、多乙烯多胺及联苯甲酰的原料，也用作油脂、树脂、橡胶的溶剂，干洗剂，农药除早菊素、咖啡因、维生素、激素的萃取剂，湿润剂，浸透剂，石油脱蜡，抗震剂，还用于农药制造以及药物灭虫宁、哌哔嗪的原料。
[0004]氯乙醇(2
‑
氯乙醇)是重要的有机溶剂和有机合成原料。氯乙醇用于制造环氧乙烷、合成橡胶、染料、医药及农药等中间体的生产，也用作有机溶剂。
[0005]研究人员致力于乙二醇转化到高价值的化学品方面的研究，而利用乙二醇为原料通过氯化法制备氯乙醇和二氯乙烷为一条工艺路线。二氯乙烷也是聚氯乙烯生产的重要原料，因此如何更高效地实现乙二醇向氯乙醇和二氯乙烷的转化，为一直以来研究的关键问题。
[0006]目前，利用乙二醇氯化制备氯乙醇和二氯乙烷虽然目的产物是氯乙醇和二氯乙烷，但实际上，利用乙二醇氯化制备氯乙醇和二氯乙烷的方法是一个复杂的串连、可逆反应过程，具体而言，乙二醇与氯化氢的氢氯化反应，包括两步串连的可逆反应，且乙二醇与氯化氢发生氢氯化反应生成的产物中氯乙醇反应速度是生成二氯乙烷的10倍左右；另外，现有制备方法中，乙二醇氯化工艺主要是以有机酸为催化剂，由于有机酸不易回收、不易分离的特点也使得催化剂消耗较大，而且乙二醇的转化率也受到很大的影响。
[0007]本专利技术以乙二醇为原料，采用一种新型的工艺技术，并使用均相催化剂，同时生产得到氯乙醇和二氯乙烷，该工艺三废排放少、产品收率高，是一种新型绿色生产工艺，同时反应转化率高，原料反应更完全，从而很好解决了上述技术问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种本专利技术涉及一种氯乙醇和二氯乙烷的联合生产装置，同时得到氯乙醇和二氯乙烷产品，该工艺流程采用管式喷射和塔式相结合的反应流程，是一种集成度高、能耗低、产品收率高、绿色环保的新工艺。
[0009]一种氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，其以乙二醇和氯化氢为原料，该工艺主要包括第一氯化段、第二氯化段和精馏分离段三段工艺；并且反应中使用均相催化剂。
[0010]进一步的，所使用均相催化剂为配合物盐，其为以三苯基膦为配合物载体，以卤化盐为活性组分；配合物盐催化剂在反应物料中的质量浓度为1
‑
10％。
[0011]进一步的，所述活性组分为卤化物盐的一种或者两者以上的混合组分；催化剂组成为三苯基膦与卤化物盐的摩尔比为1:1～3:1。
[0012]进一步的，所述第一氯化段和第二氯化段采用管式喷射(反应器)和(氯化塔)塔式(反应器)结合的反应方式；所述氯化塔顶部为气液分离器，下部由反应塔和循环管构成；所述精馏分离段采用两塔耦合精馏工艺分离得到高纯度氯乙醇和二氯乙烷，两塔为共沸塔和脱水塔。
[0013]其中，所述第一氯化段为：乙二醇与带有催化剂的循环乙二醇预热混合后，与循环气分离器输送过来的HCl气体混合，并与新鲜HCl通过混合喷射泵进行原料的多种方式的混合循环反应，并通过气体分离器进入第一氯化塔继续反应；气体分离器反应后气液混合物与HCl等对应原料进入氯化塔的不同单元，在塔内继续反应；物料从反应塔分离后，未反应的HCl经过循环分离处理等返回混合喷射泵反应；反应后的液体通过循环管实现循环反应；分离器将底部液体分离得到氯乙醇和二氯乙烷粗品。
[0014]所述第二氯化段为：首先新鲜HCl和乙二醇或氯乙醇进入HCl喷射泵，使乙二醇或氯乙醇继续进行氯化反应，然后再和循环气分离器输送过来的HCl 进入排气喷射泵，再进入喷射反应器，最后进入第二氯化塔反应，塔底得到的液相产品被送入第一氯化塔，将其余成分进行后处理放空或进行VOCs处理。
[0015]关于第二氯化段，可以根据生产需要调节氯乙醇和二氯乙烷的产品收率， HCl喷射泵中送入乙二醇原料则会提高氯乙醇收率；如果送入氯乙醇原料，则提高二氯乙烷收率。
[0016]所述精馏分离段包括将混合产品和粗品进入共沸塔，通过塔顶冷凝器、共沸塔回流罐、共沸塔回流泵等实现回流和分离，在EDC塔底得到高纯度二氯乙烷；共沸塔底部物料被共沸塔釜液泵送入脱水塔，塔顶得到氯乙醇和水的共沸物，氯乙醇粗品；氯乙醇粗品经溶剂后处理得到高纯度2
‑
氯乙醇。
[0017]优选的，溶剂为苯或环己烷等；后处理手段包括溶剂带水脱水、脱溶剂以及减压精馏。
[0018]关于精馏分离段，经过处理最终所得2
‑
氯乙醇纯度为99％以上；二氯乙烷纯度为99％以上，优选纯度为99.7％以上。
[0019]以下对所述各反应段进行具体说明。
[0020]氯化反应发生在氯化段，反应式如下：
[0021]第一步反应：
[0022][0023]第二步反应：
[0024][0025]氯化段采用管式喷射和塔式结合的反应方式，使氯化氢在乙二醇溶液中溶解得更好，副反应少，降低单耗，提高氯乙醇和二氯乙烷的产量。
[0026]乙二醇2由罐区经管道输送，与带有催化剂1的循环乙二醇混合后进入一级EG预热器E1218，然后进入二级EG预热器E1219，采用蒸汽3加热后，与从循环气分离器V
‑
1204输送过来的HCl气体混合，然后进入EG混合喷射泵EJ
‑
1201与乙二醇混合并反应；新鲜氯化氢4与乙二醇循环泵循环P
‑
1201 输送过来的循环乙二醇在HCl混合喷射泵EJ
‑
1202内混合并反应，反应后的乙二醇继续进入EG混合喷射泵EJ
‑
1201与循环的HCl继续反应后，进入气体分离器V
‑
1201，气体分离器V
‑
1201顶部流出的气体夹带一部分液体进入(第一) 氯化塔T1201的底部继续反应。
[0027]氯化塔顶部为气液分离器13，下部由反应塔14和循环管15构成。从气体分离器V
‑
1201过来的气体和液体混合物料进入氯化塔底部，原料HCl进入反应塔中下部，在反应塔内乙二醇与HCl继续反应，生产氯乙醇和二氯乙烷，物料从反应塔直接进入气液分离器13，未反应的HCl携带着一部分产品从气液分离器13顶部排出，经过循环气冷却器E
‑
1201冷却后，进入HCl分离器 V
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，其特征在于：其以乙二醇和氯化氢为原料，该工艺主要包括第一氯化段、第二氯化段和精馏分离段三段工艺；且反应中使用均相催化剂。2.如权利要求1所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，进一步的，所使用均相催化剂为配合物盐，其为以三苯基膦为配合物载体，以卤化盐为活性组分；配合物盐催化剂在反应物料中的质量浓度为1
‑
10％。3.如权利要求2所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，进一步的，所述活性组分为氯化物盐的一种或者两者以上的混合组分；催化剂组成为三苯基膦与氯化物盐的摩尔比为1:1～3:1。4.如权利要求1
‑
3任意一项所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，其特征在于：所述第一氯化段和第二氯化段采用管式喷射和塔式结合的反应方式。5.如权利要求4任意一项所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，其进一步特征在于：所述氯化塔顶部为气液分离器，下部由反应塔和循环管构成。6.如权利要求1
‑
5任意一项所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，所述精馏分离段采用两塔耦合精馏工艺分离得到高纯度氯乙醇和二氯乙烷，两塔为共沸塔和脱水塔。7.如权利要求1
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6任意一项所述氯乙醇和二氯乙烷联产的生产工艺，进一步的，所述第一氯化段为：乙二醇与带有催化剂的循环乙二醇预热混合后，与循环气分离器输送过来的HCl气体混合，并与新鲜HCl通过混合喷射泵进行原料的多种方式的混合循环反...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕建华，刘继东，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：