一种用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法技术

本发明专利技术公开一种用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法，将包含有乙烯齐聚反应产物、催化剂、有机溶剂的进料流通过脱重塔，从脱重塔的顶部抽取的C8、C7、C6、有机溶剂馏分进入隔壁塔，有机溶剂与C7共沸馏分分配到隔壁塔中间部分至萃取精馏塔，萃取剂与有机溶剂进入溶剂分离塔，隔壁塔塔顶部分的C6馏分抽取进入己烯精馏塔，脱重塔塔底出来的含催化剂的C10及C10以上重组分进入催化剂分离塔。本发明专利技术分离方法使用了较少的蒸馏塔，并采用了一种萃取剂辅助分离溶剂与产物中的组分，可以回收催化剂、溶剂，得到纯度较高的1

【技术实现步骤摘要】
一种用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法


[0001]本专利技术涉及化工分离
，尤其涉及一种用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法。

技术介绍

[0002]α
‑
烯烃是重要的有机化工原料和中间体，可以用作生产高性能聚烯烃的单体，也可以用来生产高端润滑油、增塑剂、表面活性剂等。目前全球80％以上的α
‑
烯烃是采用乙烯齐聚工艺生产的。因催化剂、合成条件等的影响，乙烯齐聚反应可以形成一定范围内的具有偶数个碳原子的同系α
‑
烯烃(C
2n
H
2n
,其中n是大于或等于2的正整数)，或者可以产生占比例较大的1
‑
丁烯、1
‑
己烯、1
‑
辛烯或者1
‑
癸烯，同时产物中还会存在未反应的乙烯、使用的有机溶剂、终止剂等，成分比较复杂，若要得到期望碳数的目标产物，需要进行分离、和多次蒸馏等。由于蒸馏塔是昂贵的设备，蒸馏塔过多会影响目标产物的成本，因此对其分离、蒸馏的研究是有重要意义的。专利CN201980080126.5提供了一种使用隔壁塔分离包含C8+α
‑
烯烃的方法，该方法使用了多个隔壁塔，虽分离出一系列同系物，但成本较高。

技术实现思路

[0003]为了克服上述技术缺陷，本专利技术提供一种回收纯度高且成本低的乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法。
[0004]本专利技术的技术方案为用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法如下步骤：
[0005]将包含有乙烯齐聚反应产物、催化剂、有机溶剂的进料流通过脱重塔，将C8、C7、C6、有机溶剂馏分分配到脱重塔的顶部部分，将催化剂、C10及C10以上重组分分配到脱重塔的底部部分并进入催化剂分离塔分离催化剂；
[0006]从脱重塔的顶部抽取的C8、C7、C6、有机溶剂馏分进入隔壁塔；将C6馏分分配到隔壁塔的顶部部分，将C8馏分分配到隔壁塔的底部部分并最终进入C8产品罐，有机溶剂与C7共沸馏分分配到隔壁塔中间部分至萃取精馏塔；有机溶剂与C7加入萃取剂发生共沸馏分，在萃取精馏塔塔顶得到C7馏分，塔底的萃取剂与有机溶剂进入溶剂分离塔；在溶剂分离塔塔顶得到有机溶剂产物，塔底的萃取剂与补充的萃取剂循环回萃取精馏塔作为萃取剂；有机溶剂馏分从溶剂分离塔塔顶抽取后经过精制脱氧干燥后循环进入乙烯四聚反应釜；
[0007]将隔壁塔塔顶部分的C6馏分抽取进入己烯精馏塔，进入己烯精馏塔的C6馏分，含有杂质的杂C6馏分被分配到己烯精馏塔的塔顶部分，精制C6馏分被分配到己烯精馏塔的塔底进入产品罐；
[0008]将脱重塔塔底出来的含催化剂的C10及C10以上重组分，进入催化剂分离塔，塔顶采出C10～C14组分，侧线采出富催化剂馏分经进一步提纯后提取出催化剂，塔底采出C16+重组分进入重组分罐。
[0009]进一步地，所述脱重塔的塔板数为35～45个，第15～20个踏板为进料塔板，脱重塔的压力30～40KpaA、塔顶温度为60～80℃、塔底温度为60～150℃，进料流与顶部流比为1～
2:1，质量回流比为2～3:1。
[0010]进一步地，所述隔壁塔的塔板总数为100～140个，其中，中部塔板数为60～70，第75～85个踏板为进料塔板，隔壁塔的压力为常压、塔顶温度为50～70℃、侧线温度为110～130℃、塔底温度为110～130℃，进料流与顶部流比为5～9:1，质量回流比为25～35:1。
[0011]进一步地，所述己烯精馏塔的塔板数为70～90个，第30～40个踏板为进料塔板，己烯精馏塔的压力为常压，塔顶温度为50～80℃、塔底温度为60～90℃，进料流与顶部流比为1～2:1，质量回流比为4～7:1。
[0012]进一步地，所述萃取精馏塔的塔板数为20～30个，第2～5或者第15～20个踏板为进料塔板，萃取精馏塔压力为30～40KpaG，塔顶温度为80～120℃、塔底温度为170～190℃，进料流与顶部流比为2～4:1或10～20:1，质量回流比为5～10:1；且萃取精馏塔中萃取剂的加入量与进料中有机溶剂的摩尔比为5～7:1，可在萃取精馏塔塔顶得到99.5％含量的C7馏分。
[0013]进一步地，所述溶剂分离塔的塔板数为20～40个，第30～50个踏板为进料塔板，溶剂分离塔压力为5～15KpaG，塔顶温度为100～130℃、塔底温度为180～210℃，进料流与顶部流比为1～2:1，质量回流比为4～6:1。
[0014]进一步地，所述催化剂分离塔的塔板数为30～50个，第20～40个踏板为进料塔板，催化剂分离塔压力为2～4KpaA，塔顶温度为80～110℃、塔底温度为160～180℃，进料流与顶部流比为3～4:1，质量回流比为2～4:1。
[0015]本技术方案，具有以下有益效果：
[0016]1.本专利技术分离方法使用了较少的蒸馏塔，并采用了一种萃取剂辅助分离溶剂与产物中的组分，可以回收催化剂、溶剂，得到纯度较高的1
‑
辛烯(纯度可达99.9994％)和1
‑
己烯(纯度可达99％)，同时降低设备成本，相比不采用隔壁塔可以节能10％、投资省25％左右；
[0017]2.通过两种溶剂作比较，不同溶剂再沸器负荷相差10.8％，与未采用隔壁塔相比，相差达到了22.3％，发现不同的溶剂也将影响分离过程的能量消耗与设备投资；
[0018]3.通过萃取精馏，溶剂实现97.3％回收使用。
附图说明
[0019]图1为本专利技术用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法流程图；
[0020]图2为实施例1的塔板数
‑
回流比的曲线图；
[0021]图3为实施例1的进料位置
‑
回流比的曲线图；
[0022]图4为实施例1的操作压力
‑
回流比
‑
热负荷的曲线图；
[0023]图5为对比例1的流程图；
[0024]图6为对比例2的流程图。
具体实施方式
[0025]如图1所示用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法包括：
[0026]将包含有乙烯齐聚反应产物(即H2、C8、C7、C6、C10及C10以上重组分)、催化剂、有机溶剂的进料经过闪蒸罐闪蒸出大部分H2后后通过脱重塔a1，将C8、C7、C6、有机溶剂馏分
分配到脱重塔a1的顶部部分，将催化剂、C10及C10以上重组分分配到脱重塔a1的底部部分并进入催化剂分离塔a6分离催化剂；
[0027]从脱重塔a1的顶部抽取的C8、C7、C6、有机溶剂馏分进入隔壁塔a2；将C6馏分分配到隔壁塔a2的顶部部分，将C8馏分分配到隔壁塔a2的底部部分并最终进入C8产品罐，有机溶剂与C7共沸馏分分配到隔壁塔a2中间部分至萃取精馏塔a4；有机溶剂与C7馏分发生共沸，难以直接分离，加入萃取剂，在萃取精馏塔a4塔顶得到C7馏分，塔底的萃取剂与有机溶剂进入溶剂分离塔a5；在溶剂分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法，其特征在于：所述分离方法包括如下步骤：将包含有乙烯齐聚反应产物、催化剂、有机溶剂的进料流通过脱重塔(a1)，将C8、C7、C6、有机溶剂馏分分配到脱重塔(a1)的顶部部分，将催化剂、C10及C10以上重组分分配到脱重塔(a1)的底部部分并进入催化剂分离塔(a6)分离催化剂；从脱重塔(a1)的顶部抽取的C8、C7、C6、有机溶剂馏分进入隔壁塔(a2)；将C6馏分分配到隔壁塔(a2)的顶部部分，将C8馏分分配到隔壁塔(a2)的底部部分并最终进入C8产品罐，有机溶剂与C7共沸馏分分配到隔壁塔(a2)中间部分至萃取精馏塔(a4)；有机溶剂与C7加入萃取剂发生共沸馏分，在萃取精馏塔(a4)塔顶得到C7馏分，塔底的萃取剂与有机溶剂进入溶剂分离塔(a5)；在溶剂分离塔(a5)塔顶得到有机溶剂产物，塔底的萃取剂与补充的萃取剂循环回萃取精馏塔(a4)作为萃取剂；有机溶剂馏分从溶剂分离塔(a5)塔顶抽取后经过精制脱氧干燥后循环进入乙烯四聚反应釜；将隔壁塔(a2)塔顶部分的C6馏分抽取进入己烯精馏塔(a3)，进入己烯精馏塔(a3)的C6馏分，含有杂质的杂C6馏分被分配到己烯精馏塔(a3)的塔顶部分，精制C6馏分被分配到己烯精馏塔(a3)的塔底进入产品罐；将脱重塔(a1)塔底出来的含催化剂的C10及C10以上重组分，进入催化剂分离塔(a6)，塔顶采出C10～C14组分，侧线采出富催化剂馏分经进一步提纯后提取出催化剂，塔底采出C16+重组分进入重组分罐。2.根据权利要求1所述用于乙烯齐聚产物和催化剂的分离方法，其特征在于：所述脱重塔(a1)的塔板数为35～45个，第15～20个踏板为进料塔板，脱重塔(a1)的压力30～40KpaA、塔顶温度为60～80℃、塔底温度为60～150℃，进料流与顶部流比为1～2:1，质量回流比为2～3:1。3.根据权利要求1所述用于乙烯齐聚产...

【专利技术属性】
技术研发人员：张宗飞，廖国军，王淑敏，
申请(专利权)人：中国五环工程有限公司，
类型：发明
国别省市：