二硫化钼掺杂的二维碳氮化合物基质及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种化合物，由二硫化钼和二维碳氮化合物C3N4组成，所述的MoS2和C3N4的质量比为1:10~20。本发明专利技术还提供了上述的一种化合物的制备方法，包括通过水热法制备MoS2；通过水热法制备C3N4；然后通过热聚合方法将MoS2掺杂在C3N4中合成MoS2@C3N4异质结复合基质，杂化的质量比为MoS2/C3N4=1:10~20。本发明专利技术还提供了上述的化合物在制备检测前列腺癌血尿样本代谢物的产品中的用途。本发明专利技术能够解决传统基质检测小分子代谢物时，存在检测灵敏度低、基质结晶不均匀、难以实现复杂生物样本代谢物检测的技术问题，具有很好的推广应用价值。具有很好的推广应用价值。具有很好的推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
二硫化钼掺杂的二维碳氮化合物基质及其制备方法和应用


[0001]本专利技术生物工程领域，涉及一种掺杂的二维基质，具体来说是MoS2掺杂的C3N4基质及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]代谢物(生命活动代谢所涉及的物质)可以是疾病表型的良好指示，并且可以用作代谢疾病生物标记。因此，代谢物的定量和分析可以在很多疾病的研究和早期诊断或检测中起到重要的作用。当前，生化分析和基于气相/液相色谱
‑
质谱联用技术是代谢物检测的主要手段，但是该方法需要对样品进行除盐、除蛋白、衍生化、浓缩等复杂操作，且容易受背景信号的干扰，灵敏度和特异性低。因此此种代谢物检测方式难以实现对代谢物样本低成本、高通量检测，在临床上得到广泛应用受到了限制。
[0003]基于基质辅助激光解吸电离离子源(Matrix
‑
Assisted Laser Desorption Ionization)和飞行时间质量分析器(TOF)的质谱设备，能够在临床上对来源于人体的血清、尿液等样本中的代谢小分子进行定性定量精准检测，样本不需要复杂的预处理，同时可以实现高通量代谢物质的高效检测。但使用传统基质如α
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氰基
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羟基肉桂酸(CHCA)进行小分子代谢物检测时，存在检测灵敏度低、基质结晶不均匀和检测效率不佳等技术问题。
[0004]因此，研发出一种灵敏度高、能够实现复杂生物样本代谢物检测且适用于生化小分子飞行时间质谱系统的基质对解决上述问题十分重要。

技术实现思路
/>[0005]针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了MoS2掺杂的C3N4基质及其制备方法和应用，所述的这种MoS2掺杂的C3N4基质及其制备方法和应用要解决现有技术中对小分子代谢物的检测，存在检测灵敏度低、基质结晶不均匀和检测效率不佳的技术问题。
[0006]本专利技术提供了一种化合物，由MoS2和二维碳氮化合物C3N4组成，所述的MoS2和二维碳氮化合物C3N4的质量比为1:10～20。
[0007]本专利技术还提供上述化合物的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)通过水热法制备MoS2；
[0009]2)通过水热法制备二维碳氮化合物C3N4；
[0010]3)将MoS2掺杂在二维碳氮化合物C3N4中，杂化的质量比为MoS2/C3N4＝1:10～20，然后通过热聚合方法合成异质结复合基质，热聚合的温度140～160℃，热聚合4
‑
5h，得到MoS2@C3N4异质结复合基质。
[0011]进一步的，所述的C3N4的制备方法包括如下步骤：
[0012]a)按照质量比称取三聚氰胺和双氰胺，所述的三聚氰胺和双氰胺的质量比为(4.0
‑
6.0)：(3.2
‑
3.5)；
[0013]b)将马弗炉温度设置为550
‑
650℃，常温压力保持4.0
‑
5.0小时；
[0014]c)将三聚氰胺和双氰胺加入氧化铝坩埚，然后放入马弗炉中，随后在500
‑
530℃下
进一步脱氨处理3
‑
4h，反应后将氧化铝坩埚冷却至室温；
[0015]d)将得到的黄色产物经过去离子水洗涤、干燥后获得二维碳氮化合物C3N4备用。进一步的，所述的MoS2的制备方法包括如下步骤：
[0016]a)按照物料比称取四硫代钼酸、甲醇、肼，所述的四硫代钼酸、甲醇、肼的物料比为0.25
‑
0.30mmol：50
‑
70mL：2.5
‑
3.5mL；
[0017]b)将四硫代钼酸铵加入到甲醇中，然后将混合物超声3.0
‑
4.0小时，以获得清澈的溶液；
[0018]c)将溶液倒入一个容器中，磁搅拌下，滴加肼到所述的容器中，然后将反应混合物在油浴中加热到80
‑
90℃，在回流下不断搅拌12
‑
13小时，自然冷却后，在9000
‑
12000rpm下离心即可收集到黑棕色沉淀，然后用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀至少2
‑
3次；
[0019]d)将制备好的沉淀物被放置在一个瓷船中，并保存在一个石英管中，石英管放置在管状炉内，然后用氮气吹扫管40
‑
45分钟，以5.0℃/min的温度将沉淀加热到900
‑
1000℃。
[0020]e)1
‑
3小时后，熔炉自然冷却到室温，收集得到的黑棕色二硫化粉末。
[0021]本专利技术还提供了上述的化合物在制备检测前列腺癌血尿样本代谢物的产品中的用途。
[0022]本专利技术还提供了上述的化合物在标准小分子物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0023]a)配制标准小分子溶液，所述的小分子为甲硫氨酸，精氨酸或者肌酸酐；
[0024]b)MALDI靶板依次使用无水乙醇、去离子水超声清洗10
‑
30min；
[0025]c)将配制好的标准小分子溶液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔内，待其干燥后，将权利要求1所述的化合物在水中超声分散10
‑
15分钟，获得均相溶液，随后将均相溶液均匀覆盖在MALDI靶板的待检标准小分子溶液上；待其干燥后，并分析代谢指纹图谱的峰型。
[0026]进一步的，所述的甲硫氨酸，精氨酸和肌酸酐标准小分子溶液浓度为1.0
‑
3.0mg/ml，权利要求1所述的化合物的浓度为2.5
‑
3.5mg/ml。
[0027]本专利技术还提供了上述的化合物在血清代谢物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0028]a)将待检血清稀释10倍后，并将稀释样本8000
‑
12000g/min超高速离心30
‑
40min后，得到检测液；
[0029]b)依次使用HPLC级纯度的无水乙醇、去离子水超声清洗MALDI MTP 384靶板15
‑
20min；
[0030]c)将所述检测液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔的内圈，待其干燥后，将权利要求1所述的化合物均匀覆盖在MALDI靶板上；待其干燥后，使用质谱仪检测，并分析所得质谱指纹图像。
[0031]本专利技术还提供了上述的化合物在尿液代谢物质检测中的应用，包括以下步骤：
[0032]a)依次使用无水乙醇、去离子水超声清洗MALDI靶板30
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45min；
[0033]b)将待检尿液均匀铺平于清洗后的MALDI靶板点样孔的内圈，待其干燥后，将在去离子水中超声分散后的权利要求1所述的化合物均匀覆盖在MALDI靶板的待检尿液上；
[0034]c)等待充分的干燥后，使用飞行时间质谱仪检测，并分析所得质谱代谢指纹图像。
[0035]本专利技术包括制备高度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物，其特征在于：由MoS2和二维碳氮化合物C3N4组成，所述的MoS2和C3N4的质量比为1:10～20。2.权利要求1所述的一种化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)通过水热法制备MoS2；2)通过水热法制备二维碳氮化合物C3N4；3)将MoS2掺杂在C3N4中，杂化的质量比为MoS2/C3N4＝1:10～20，然后通过热聚合方法合成异质结复合基质，热聚合的温度140～160℃，热聚合4
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5h，得到MoS2@C3N4异质结复合基质。3.根据权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：二维碳氮化合物C3N4的制备方法包括如下步骤：a)按照质量比称取三聚氰胺和双氰胺，所述的三聚氰胺和双氰胺的质量比为(4.0
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6.0)：(3.2
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3.5)；b)将马弗炉温度设置为550
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650℃，常温压力保持4.0
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5.0小时；c)将三聚氰胺和双氰胺加入氧化铝坩埚，然后放入马弗炉中，随后在500
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530℃下进一步脱氨处理3
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4h，反应后将氧化铝坩埚冷却至室温；d)将得到的黄色产物经过去离子水洗涤、干燥后得到二维碳氮化合物C3N4备用。4.根据权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于：MoS2的制备方法包括如下步骤：a)按照物料比称取四硫代钼酸、甲醇、肼，所述的四硫代钼酸、甲醇、肼的物料比为0.25
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0.30mmol：50
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70mL：2.5
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3.5mL；b)将四硫代钼酸铵加入到甲醇中，然后将混合物超声3.0
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4.0小时，以获得清澈的溶液；c)将溶液倒入一个容器中，磁搅拌下，滴加肼到所述的容器中，然后将反应混合物在油浴中加热到80
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90℃，在回流下不断搅拌12
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13小时，自然冷却后，在9000
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12000rpm下离心即可收集到黑棕色沉淀，然后用去离子水和乙醇分别洗涤沉淀至少2
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3次；d)将制备好的沉淀物被放置在一个瓷船中，并保存在一个石英管中，石英管放置在管状炉内，然后用氮气吹扫管40
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【专利技术属性】
技术研发人员：薛蔚，谢少伟，
申请(专利权)人：上海交通大学医学院附属仁济医院，
类型：发明
国别省市：