一种抗老化耐久型沥青及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗老化耐久型沥青，属于沥青制备技术领域，包括以下重量份原料：基质沥青120份、助溶剂10

【技术实现步骤摘要】
一种抗老化耐久型沥青及其制备方法


[0001]本专利技术属于沥青制备
，具体地，涉及一种抗老化耐久型沥青及其制备方法。

技术介绍

[0002]沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，多会以液体或半固体的石油形态存在，表面呈黑色，是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料；被广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程，主要用于防水材料和铺筑路面结构胶结材料。但是，沥青也是一种有机混合物，如果长时间地暴露在空气中，在风雨、温度变化等自然条件的作用下，会发生一系列的物理及化学变化，如蒸发、脱氧、缩合、氧化等。此时,沥青中除含氧官能团增多外，其他的化学组成也有变化，最后使沥青逐渐硬化变脆开裂，不能继续发挥其原有的黏结或密封作用。
[0003]公告号为CN103275502B的中国专利技术专利公开了一种耐老化沥青及其制备方法，由以下百分比的原料制成：沥青93
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98.9％，有机化蛭石1
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6％，紫外线吸收剂0.1
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1％，其中有机化蛭石的表面为亲油性，能够与沥青基质相容，与紫外线吸收剂发挥协同耐氧化和抗紫外的性能，但是传统的紫外线吸收剂存在分子量小，容易发生迁移，光稳定性不强，易被人体吸入等问题，因此，提供一种相容性好，持久耐老化的沥青材料是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种抗老化耐久型沥青及其制备方法。
[0005]本专利技术需要解决的技术问题为：/>[0006]传统的紫外线吸收剂存在分子量小，容易发生迁移，光稳定性不强，易被人体吸入等问题，与沥青基质相容性较差，难以持久发挥抗老化作用。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]一种抗老化耐久型沥青，包括以下重量份原料：基质沥青120份、助溶剂10
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13份、添加剂8
‑
10份；
[0009]该抗老化耐久型沥青由以下步骤制成：
[0010]第一步、将基质沥青和助溶剂加入反应釜中，在温度140℃、转速2000r/min条件下搅拌20min，得到熔融料；
[0011]第二步、向熔融料中加入添加剂，升温至180℃，在高速剪切机作用下剪切40min，转速4500r/min，剪切完成后，利用磁力搅拌器在转速2000r/min、温度120℃条件下搅拌20min，最后置于120℃鼓风干燥箱中静置2h，得到抗老化耐久型沥青。
[0012]进一步，所述添加剂由以下步骤制成：
[0013]步骤1、将三聚氯氰和间苯二酚加入三口烧瓶中，加入硝基苯，温度40℃下磁力搅拌10min后，向三口烧瓶中加入三氯化铝催化剂，升温至80℃，保温反应2h，反应结束后，趁
热抽滤，滤饼用去离子水洗涤3
‑
5次，合并滤液用分液漏斗分液，有机相即为中间体1；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016]步骤2、将中间体1、丙酮和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中，升温至80℃，然后滴加质量浓度2.5wt％的氢氧化钠水溶液，滴加速度2滴/秒，滴加结束后，转速100
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200r/min条件下搅拌反应2h，反应结束后，加入乙酸乙酯进行萃取，再经旋转蒸发仪除去有机溶剂，经硅胶层析柱纯化后，于50℃下真空干燥12h，得到中间体2；
[0017]反应过程如下：
[0018][0019]步骤3、将中间体2和四氢呋喃加入烧杯中，转速60
‑
80r/min条件下搅拌10min后，向烧杯中滴加对氨基二苯胺的乙醇溶液，滴加结束后，室温下磁力搅拌反应30
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60min，反应结束后，过滤，滤液于旋转蒸发仪中除去有机溶剂，得到中间体3；
[0020]反应过程如下：
[0021][0022]步骤4、氮气保护下，将中间体3、四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡，在温度70℃下回流搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，减压蒸馏，得到中间体4；
[0023]反应过程如下：
[0024][0025]步骤5、将中间体4和二甲基甲酰胺加入水浴中的三口烧瓶中，然后加入2,2,6,6，
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四甲基哌啶，温度70℃下搅拌反应1h，反应结束后，得到中间体5；然后向三口烧瓶中加入质量分数30％的甲醇钠甲醇溶液，转速60r/min条件下混合10min后，加入γ
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氯丙基三甲氧基硅烷，控制温度65℃加热搅拌5min除去甲醇，然后升温至134
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136℃，回流反应10h，反应结束后，冷却静置过夜，抽滤，滤液在氮气保护下，减压蒸馏，得到中间体6；
[0026]反应过程如下：
[0027][0028]步骤6、氮气保护下，将镁铝水滑石和质量分数50％的乙醇溶液加入三口烧瓶中，70℃下搅拌反应1h后，向三口烧瓶中滴加中间体6的乙醇溶液，滴加结束后，加入质量分数17％的盐酸溶液调节pH值为3，搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，最后于65℃下干燥至恒重，得到添加剂。
[0029]进一步地，步骤1中三聚氯氰、间苯二酚、硝基苯和三氯化铝催化剂的用量比为30mmol：90mmol：170
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180mL：0.5
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0.8g；
[0030]步骤2中中间体1、丙酮、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液用量比为0.01mol：30
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38mL：4.63g：20mL；
[0031]步骤3中中间体1、四氢呋喃和对氨基二苯胺的乙醇溶液的用量比为0.01mol：62
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68mL：10mL；其中对氨基二苯胺的乙醇溶液由对氨基二苯胺和无水乙醇按照1.84
‑
1.85g：10mL混合而成；
[0032]步骤4中中间体3、四氢呋喃、二苯基甲烷二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡的用量比为0.01mol：68
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72mL：0.01mol：1mL；
[0033]步骤5中中间体4、二甲基甲酰胺、2,2,6,6，
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四甲基哌啶、甲醇钠甲醇溶液和γ
‑
氯丙基三甲氧基硅烷的用量比为0.08mol：140mL：0.08mol：10.5
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14.4g：0.08
‑
0.09mol；
[0034]步骤6中镁铝水滑石、乙醇溶液和中间体6的乙醇溶液的用量比为7g：200mL：4
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5mL；中间体6的乙醇溶液的用量比为中间体6和乙醇按照质量1g：4
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5mL混合而成。
[0035]进一步地，助溶剂为环氧天然橡胶、聚乙烯树脂、正己烷和二甲苯中的一种或多种按任意比例混合。
[0036]一种抗老化耐久型沥青由以下步骤制成：
[0037]第一步、将基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抗老化耐久型沥青，其特征在于，包括以下重量份原料：基质沥青120份、助溶剂10
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13份、添加剂8
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10份；其中，添加剂由以下步骤制成：步骤1、将三聚氯氰和间苯二酚加入三口烧瓶中，然后加入硝基苯，温度40℃下磁力搅拌10min后，加入三氯化铝，升温至80℃，保温反应2h，趁热抽滤，滤饼洗涤，合并滤液，分液，有机相即为中间体1；步骤2、将中间体1、丙酮和环氧氯丙烷加入三口烧瓶中，升温至80℃，滴加氢氧化钠水溶液，搅拌反应2h，然后用乙酸乙酯萃取，旋蒸，硅胶层析柱纯化后，干燥，得到中间体2；步骤3、将中间体2和四氢呋喃加入烧杯中，搅拌10min后，滴加对氨基二苯胺的乙醇溶液，搅拌反应30
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60min，过滤，滤液旋蒸，得到中间体3；步骤4、氮气保护下，将中间体3、四氢呋喃加入三口烧瓶中，搅拌5min后，加入二苯基甲烷二异氰酸酯和二丁基二月桂酸锡，在温度70℃下回流搅拌反应3h，冷却至室温，减压蒸馏，得到中间体4；步骤5、将中间体4和二甲基甲酰胺加入水浴中的三口烧瓶中，然后加入2,2,6,6，
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四甲基哌啶，温度70℃下搅拌反应1h，得到中间体5；加入甲醇钠甲醇溶液，混合10min后，加入γ
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氯丙基三甲氧基硅烷，控制温度65℃加热搅拌5min，升温至134
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136℃，回流反应10h，然后冷却，抽滤，滤液减压蒸馏，得到中间体6；步骤6、氮气保护下，将镁铝水滑石和乙醇溶液加入三口烧瓶中，70℃下搅拌反应1h后，滴加中间体6的乙醇溶液，加入盐酸溶液调节pH值为3，搅拌反应3h，然后冷却至室温，过滤，滤饼洗涤、干燥，得到添加剂。2.根据权利要求1所述的一种抗老化耐久型沥青，其特征在于，步骤1中三聚氯氰、间苯二酚、硝基苯和三氯化铝催化剂的用量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：林小林，杨胡英，
申请(专利权)人：林小林，
类型：发明
国别省市：