一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于技术领域，具体涉及一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法，其主要步骤为：S1：将固体硅酸钠加水稀释溶解陈化后，配置成硅酸钠溶液；S2：往反应罐注入步骤S1所得的硅酸钠溶液，加热，搅拌；S3：向反应罐中加入硫酸溶液，硫酸钠溶液和复合表面活性剂，搅拌陈化；S4：压滤洗涤，喷雾干燥破碎，即得。本发明专利技术通过对制得的二氧化硅的比表面积、吸油值、孔容和粒径大小等方面进行优化，制得的二氧化硅抗结块剂比表面积为90~160m2/g，吸油值为190~290g/mg，D

【技术实现步骤摘要】
一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于二氧化硅制备
，具体涉及一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]食盐中的氯化钠有较强的吸湿性，特别是带有一定温度的粉盐，更易吸收空气中和氯化钠中的水分，由于粉末氯化钠的比面积较大，吸湿率较高，吸湿后的粉盐更易溶解，再与其它结晶形成过饱和溶液，再次被结晶，如此反复，使含粉末较多的氯化钠在较短时间内结块，给运输和使用带来诸多不便。
[0003]为了防止食盐结块，除了在生产、包装、储藏和运输中采取防范措施外，在其中添加抗结块剂是最有效的方法，因此，食用盐在制备过程中，会加入助剂防止食盐结块。我国目前可用于食盐的抗结剂有亚铁氰化钾、柠檬酸铁铵、磷酸三钙、二氧化硅、硅铝酸钠、碳酸镁、微晶纤维素等。市场上多使用的抗结块剂为亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵，但由于亚铁氰化钾有低毒性，柠檬酸铁铵具有一定的颜色，所以其最大使用量会受到制约，从而导致食用盐抗结效果不佳，储存时易结块。
[0004]二氧化硅是一种无定型的白色粉末，无味无毒，且化学性质和物理性质均非常稳定，耐酸耐碱耐高温，应用于食品，药品，化妆品等行业。目前，制备二氧化硅的方法有气相法和沉淀法。气相法制备的二氧化硅性能优秀，但是气相法所用到的二氧化硅制备的原材料昂贵，成本高，设备要求高且工艺复杂。而沉淀法制备二氧化硅虽然原料低廉，工艺流程简单，但目前的沉淀法制得的二氧化硅抗结剂比表面积较高，吸油值较低，形成的孔隙体积小，粒子团聚严重，容易造成食盐颗粒或粉状聚集结块。
>[0005]中国专利申请CN 114380297A公开了一种食品用二氧化硅抗结剂及其制备方法。本专利技术包括以下步骤：S1、取水玻璃加水溶解，陈化后加水稀释配置成水玻璃溶液，配置浓度为1.0～3.0mol/L的硫酸溶液，备用；S2、往反应罐中加入水，加热，开启搅拌；S3、搅拌下往反应罐中加入乙二酸水溶液，再同时加入硫酸溶液和水玻璃溶液，加入氢氧化钠水溶液，之后加入硫酸溶液，陈化搅拌；S4、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤处理，喷雾干燥破碎，控制粒径，即得。该方法制得的二氧化硅吸油值在200~300g/100g，比表面积为400~800m2/g。中国专利CN 111634920 B公开了一种用于食品抗结块剂的纳米二氧化硅的制备方法，主要包含以下步骤：水玻璃配制；反应合成；板框洗涤；制浆添加硅烷偶联剂；喷雾干燥；粉碎包装。虽然该方法通过晶种法制备的二氧化硅，并在制浆过程中加入硅烷偶联剂，通过气流磨制备低粒径、粒径分布集中的纳米二氧化硅，其比表面为350~400m2/g，吸油值为300~350g/100g。而上述专利技术中制得的二氧化硅抗结剂的比表面积均过大，由于比表面积大（大于180m2/g），表面能高，粒径小（小于15μm），将其应用于食盐中容易造成二氧化硅的吸水而潮解，从而产生结块现象而造成团聚严重。
[0006]因此，寻找一种比表面积和粒径适中，吸油值高，分散性较好且不影响食盐质量的抗结块剂是有必要的。

技术实现思路

[0007]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种食盐用二氧化硅抗结块剂及其制备方法。本专利技术制得的二氧化硅抗结块剂比表面积为90~160m2/g，吸油值为190~290g/mg，D
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粒径为20~60μm，分散和吸附效果好，不易团聚，能有效提高食用盐的流动性和抗结块性能，有利于食用盐的储存。
[0008]本专利技术的技术方案是：一种食盐用二氧化硅抗结块剂的制备方法，包括如下步骤：S1：将固体硅酸钠加水稀释溶解陈化后，配置成硅酸钠溶液；S2：往反应罐注入步骤S1所得的硅酸钠溶液，加热，搅拌；S3：向反应罐中加入硫酸溶液、硫酸钠溶液和复合表面活性剂，控制反应终点pH值为3.5~5，搅拌陈化；S4：将步骤S3得到的物料进行压滤洗涤处理，再进行喷雾干燥破碎，即得即得所述食盐用二氧化硅抗结块剂。
[0009]进一步地，所述复合表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵和鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚的混合物。
[0010]进一步地，所述步骤S3中的复合表面活性剂的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1~0.5%。
[0011]更进一步地，所述步骤S3中的复合表面活性剂的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.3%。
[0012]进一步地，所述步骤S3中的复合表面活性剂由十八烷基三甲基氯化铵和鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚按重量比（3~4）：2组成。
[0013]进一步地，所述步骤S1中固体硅酸钠的模数为2.5~3.5，所述陈化时间为5~8h，所述硅酸钠溶液的浓度为0.5~1.5M。
[0014]进一步地，所述步骤S2中添加的硅酸钠溶液的体积为8~12m
³
，加热温度为50~70℃，搅拌速度为30~40Hz。
[0015]进一步地，所述步骤S3中加入的硫酸溶液的浓度为2.0~4.5M，硫酸溶液的滴加速度为4~10m
³
/h。
[0016]进一步地，所述步骤S3中加入的硫酸钠溶液的质量百分比浓度为3~5%，添加量为6~10m3。
[0017]进一步地，所述步骤S3中的陈化时间为0.5~1h。
[0018]进一步地，所述步骤S4中所得的食盐用二氧化硅抗结块剂的粒径为20~60μm。
[0019]本专利技术还提供一种上述制备方法制得的食盐用二氧化硅抗结块剂。
[0020]本专利技术制得的食盐用二氧化硅抗结块剂在食用盐中的添加量为0.01~0.02wt%。
[0021]本专利技术提供的一种食盐用二氧化硅抗结块剂是以模数为2.5~3.5的硅酸钠为和硫酸为主要反应原料，并且控制反应过程中的工艺参数及添加助剂等手段，得到比表面积及粒径大小适中、高吸油值的二氧化硅，具体的工艺流程如下：本专利技术提供的制备工艺中，采用浓度为0.5~1.5M的硅酸钠溶液和浓硫酸溶液，通过酸滴碱的方式进行中和反应。在反应初期将浓硫酸（浓度为2.0~4.5M）在以特定速度滴入加热至50~70℃的低浓度硅酸钠溶液中，开始时析出的二氧化硅比较少，易于搅拌分散，随
着硫酸滴加量的增多，反应体系内酸性增强，二氧化硅粒子的形成速度会较慢，在酸性体系内二氧化硅进行聚合，表面含有大量羟基，加入的硫酸钠可以吸附在二氧化硅晶种表面，使其分散，避免大量结合。同时，加入特定比例组成的十八烷基三甲基氯化铵阳离子表面活性剂与鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，二者配合产生协同作用，可以有效抑制二氧化硅晶核的生长，抑制其形成大孔二氧化硅，从而降低比表面积，提高其表观密度和吸油值；同时还能够增大二氧化硅粒子之间的空间位阻，防止二氧化硅粒子间的团聚，获得分散性较好的食盐用二氧化硅抗结块剂。
[0022]另外，本专利技术采用沉淀法制备二氧化硅工艺简单，使用硅酸钠和硫酸作为原料，成本低，反应时间短，副产物少，且环境污染极低。相比亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵，抗结块性能更好。
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供的食盐用二氧化硅抗结块剂具有以下优势：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食盐用二氧化硅抗结块剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将固体硅酸钠加水稀释溶解陈化后，配置成硅酸钠溶液；S2：往反应罐注入步骤S1所得的硅酸钠溶液，加热，搅拌；S3：向反应罐中加入硫酸溶液、硫酸钠溶液和复合表面活性剂，控制反应终点pH值为3.5~5，搅拌陈化；S4：将步骤S3得到的物料进行压滤洗涤处理，再进行喷雾干燥破碎，即得所述食盐用二氧化硅抗结块剂；所述复合表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵和鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚的混合物。2.如权利要求1所述的食盐用二氧化硅抗结块剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的复合表面活性剂的添加量为步骤S1中固体硅酸钠质量的0.1~0.5%。3.如权利要求1所述的食盐用二氧化硅抗结块剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的复合表面活性剂由十八烷基三甲基氯化铵和鲸蜡硬脂醇聚氧乙烯醚按重量比（3~4）：2组成。4.如权利要求1所述的食盐用二氧化硅抗结块剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中固体硅酸钠的模数为2.5~3.5，所述陈化时间为5~8...

【专利技术属性】
技术研发人员：阮秀文，梁少彬，王丽，黄丹，
申请(专利权)人：广州市飞雪材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：